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1、实验目的实验目的v1掌握毛细管法测定熔点和微量法测定沸点的原理和方法。掌握毛细管法测定熔点和微量法测定沸点的原理和方法。v2.了解测定熔点、沸点的意义。了解温度计的校正。了解测定熔点、沸点的意义。了解温度计的校正。实验原理实验原理 晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为
2、熔程），温度不超过称为熔程），温度不超过0.51。如果该物质含有杂质，则其熔点往。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。判断固体化合物的纯度具有很大的价值。实验三实验三 熔点和沸点的测定熔点和沸点的测定 v沸点测定的原理沸点测定的原理v液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压压力相等时，液态物质沸腾，
3、此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。力下的沸点。v纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过12。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度，但是，共沸混合。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度，但是，共沸混合物，它们也有一定的沸点。物，它们也有一定的沸点。v测定沸点有两种方法：测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量微量法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。实验仪器实验仪器v毛细管，测熔管，沸
4、点管。毛细管，测熔管，沸点管。v肉桂酸，未知固体化合物。肉桂酸，未知固体化合物。v丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。操作步骤操作步骤v毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。装装 置置 毛细管熔点测定毛细管熔点测定 a 样品的干燥和研磨样品的干燥和研磨b 装样（把两头封闭长度约装样（把两头封闭长度约1012cm的熔点管中间割裂，开口的一的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高端插入样品粉末中，装样约高34mm，倒转填紧后，样高倒转填紧后，样高23mm）c 把装样品的毛细管附于温度计上（
5、样品部分在水银球中部）把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）d 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）离开热浴液面）e 加热、控温（开始升温可快，接近熔点加热、控温（开始升温可快，接近熔点10时，控制升温速度时，控制升温速度12/minf 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）g 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温
6、度）。记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。h 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点样品的熔点管，浴温要低于熔点20以上才放入。以上才放入。熔点法校正温度计熔点法校正温度计标准样品标准样品熔点（熔点（）标准样品标准样品熔点（熔点（）水水-冰冰0苯甲酸苯甲酸 112.4a a-萘胺萘胺50尿素尿素135二苯胺二苯胺53二苯基羟基乙酸二苯基羟基乙酸151对二氯苯对二氯苯53水杨酸水杨酸159苯甲酸苄酯苯甲酸苄酯71对苯二酚对苯二酚173174萘萘80.553,5-二硝基苯甲酸二硝基苯甲酸205
7、间二硝基苯间二硝基苯90.02蒽蒽216.2216.4二苯乙二酮二苯乙二酮9596酚酞酚酞262263乙酰苯胺乙酰苯胺114.3蒽醌蒽醌286（升华）（升华）显微熔点测定法显微熔点测定法(微量熔点测定法微量熔点测定法)v用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少量少(不大于不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的样品熔点范
8、围为室温至样品熔点范围为室温至300。v具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速度为度为12min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶晶形状完全消失表示
9、已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。显微熔点测定仪的示意图显微熔点测定仪的示意图 微量法测定沸点微量法测定沸点v仪器装置仪器装置 通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体，可使通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体，可使用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径3mm，长长68 cm的一端的一端封闭的小玻璃管；
10、内管为内径封闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长长8cm的一端封闭的毛细管。的一端封闭的毛细管。vv测定方法：用吸管将测定方法：用吸管将0.5 mL乙醇乙醇(或乙酸乙酯或乙酸乙酯)装入外管，将内管装入外管，将内管(毛细毛细管管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的的Thiele管中，将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，内管内气体受热膨管中，将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，内管内气体受热膨胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连串的小气泡不胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连串的小气泡不断逸出
11、。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡，气泡将要断逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡，气泡将要缩入内管时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为缩入内管时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。更换内管，重复测定一次。该液体的沸点。更换内管，重复测定一次。注意事项注意事项 1.仪器因素：仪器因素：a 温度计要校正；温度计要校正；b 熔点管要干净，管壁要薄。熔点管要干净，管壁要薄。2.操作因素：操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；样品必须干燥并研磨细、装填紧密；b 严格控制升温速严格控制升温速度观察准确。度观察准确。3.样品
12、不能反复使用。样品不能反复使用。4.沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中形管两侧管中心部位。心部位。思考题思考题v1.如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？方法？v2.熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？v3为什么要用新的毛细管重新装入样品？为什么要用新的毛细管重新装入样品？v4什么叫沸点什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是纯净物纯净物?v5微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温度微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温度作为该液体的沸点作为该液体的沸点?