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1、 复杂物质的分析示例复杂物质的分析示例 一一.硅酸盐分析硅酸盐分析 二二.铜合金分析铜合金分析 三三.废水试样分析废水试样分析 第八章 一一.硅酸盐分析硅酸盐分析 硅酸盐占地壳质量的硅酸盐占地壳质量的75%以上。它是生以上。它是生产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。测定的产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。测定的项目有：项目有：SiO2,Fe2O3,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,MnO等。通常采用系统分等。通常采用系统分析法。析法。(一一)硅酸盐系统分析方案硅酸盐系统分析方案 。(二二)硅酸盐试样的分解及测定硅酸盐试样的分解及测定 1.试样的分解试样的分解 根据硅酸盐试样中
2、根据硅酸盐试样中SiO2含量高低的不同，含量高低的不同，可分别采用碱熔法和酸溶法分解试样。可分别采用碱熔法和酸溶法分解试样。2.SiO2的测定的测定 通常采用容量法或重量法进行测定。通常采用容量法或重量法进行测定。重量法重量法 试试样样经经碱碱熔熔法法分分解解，SiO2转转变变成成硅硅酸酸盐盐，加加HCl之之后后形形成成含含有有大大量量水水分分的的无无定定形形硅硅酸酸沉沉淀淀，为为了了使使硅硅酸酸沉沉淀淀完完全全并并脱脱去去所所含含水水分分可可以以在在水水浴浴上上蒸蒸发发至至近近干干，加加入入HCl蒸蒸发发至至湿湿盐盐状状，再再加加入入HCl和和动动物物胶胶使使硅硅酸酸凝凝聚聚。于于60-70
3、保保温温10分分钟钟以以后后，加加水水溶溶解解其其他他可可溶溶性性盐盐类类，用用快快速速滤滤纸纸过过滤滤、洗洗涤涤。滤滤液液留留作作测测定定其其他他组组分分用用。沉沉淀淀灼灼烧烧至至恒恒重重，即即得得SiO2的的重量，以计算重量，以计算SiO2的百分含量。的百分含量。氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 试试样样分分解解后后使使SiO2转转化化成成可可溶溶性性的的硅硅酸酸盐盐，在在硝硝酸介质中，加入酸介质中，加入KCl和和KF，则生成则生成硅氟酸钾硅氟酸钾沉淀：沉淀：SiO32-+6F-+2K+6H+K2SiF6+3H2O 在在过过滤滤洗洗涤涤过过程程中中为为了了防防止止沉沉淀淀的的溶溶解解损损失失，
4、采采用用KCl-C2H5OH溶溶液液作作洗洗涤涤剂剂。沉沉淀淀洗洗后后连连同同滤滤纸纸一一起起放放入入原原塑塑料料烧烧杯杯中中，加加入入KCl-C2H5OH溶溶液液及及酚酚酞酞指示剂，用指示剂，用NaOH溶液中和游离酸至酚酞变红。溶液中和游离酸至酚酞变红。加入沸水使沉淀水解，加入沸水使沉淀水解，K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3+4HF用用标标准准NaOH溶溶液液，滴滴定定水水解解产产生生之之HF，由由NaOH标准溶液之用量以计算标准溶液之用量以计算SiO2的百分含量。的百分含量。3.Fe2O3、Al2O3、TiO2的测定的测定 将将重重量量法法测测定定SiO2的的滤滤液液加加热热至至
5、沸沸，以以甲甲基基红红作作指指示示剂剂，用用氨氨水水中中和和至至微微碱碱性性，则则Fe3+、A13+、Ti4+生生成成氢氢氧氧化化物物沉沉淀淀，过过滤滤、洗洗涤涤。滤滤液液备备作作Ca2+、Mg2+之之用用，沉沉淀淀用用稀稀HCl溶解之后，进行溶解之后，进行Fe3+、A13+、Ti4+的测定。的测定。(1)Fe2O3的测定的测定 铁铁含含量量低低时时采采用用比比色色法法测测定定，含含量量高高时时则则用用滴滴定分析法定分析法测定。测定。1.光光度度法法 在在pH8-11的的氨氨性性溶溶液液中中，Fe3+与与磺磺基水杨酸生成基水杨酸生成黄色黄色络合物，即可进行测定。络合物，即可进行测定。2.滴滴定
6、定分分析析法法 铁铁含含量量高高时时，一一般般采采用用络络合合滴滴定定法法。控控制制pH1-1.7的的条条件件下下,以以磺磺基基水水杨杨酸酸作作指指示示剂剂、用用标标准准EDTA确确定定至至亮亮黄黄色色即即为为终终点点，根根据据标标准准EDTA的的用用量量以以计计算算Fe2O3的的含含量量。滴滴定定后后的的溶溶液液备测备测A12O3、TiO2之用。之用。(2)A12O3、TiO2的测定的测定 1滴滴定定分分析析法法 将将滴滴定定Fe3+的的溶溶液液用用氨氨水水调调节节pH值值为为4左左右右，加加入入HAcNaAc缓缓冲冲溶溶液液，加加入入过过量量的的EDTA标标准准溶溶液液、加加热热促促使使A
7、l3+络络合合完完全全，再再用用标标准准硫硫酸酸铜铜返返滴滴剩剩余余的的EDTA,用用PAN作作指指示示剂剂，滴滴定定至至溶溶液液呈紫红色即为终点，呈紫红色即为终点，以测出以测出A13+、Ti4+的总量。的总量。在在滴滴定定Al3+、Ti4+后后的的溶溶液液中中、加加入入苦苦杏杏仁仁酸酸加加热热煮煮沸沸，则则钛钛的的EDTA配配合合物物中中的的EDTA被被置置换换出出来来，而而铝铝的的EDTA络络合合物物不不作作用用。用用标标准准硫硫酸酸铜铜滴滴定定释释放放出出来的来的EDTA,即可测出即可测出TiO2的量。的量。由由返返滴滴定定算算出出A13+、Ti4+的的总总量量，减减去去置置换换滴滴定定
8、时时TiO2的量，的量，即可算出即可算出A12O3的含量。的含量。（3）Ti4+的的光光度度测测定定 在在5-10的的硫硫酸酸介介质质中中,Ti4+与与H2O2作作用用生生成成黄黄色色络络合合物物，可可以以进行测定。进行测定。TiO2+H2O2TiO(H2O2)2+4.CaO、MgO的测定。的测定。分分离离Fe3+、A13+、Ti4+的的滤滤液液即即可可用用来来测测定定CaO和和MgO的的含含量量。一一般般采采用用络络合合滴滴定法，已在络合滴定一章介绍，不再重述。定法，已在络合滴定一章介绍，不再重述。二二.水试样分析水试样分析 废水通常是指被污染了的水。废水试样的废水通常是指被污染了的水。废水
9、试样的分析项目很多，一般可用温度、颜色、浊分析项目很多，一般可用温度、颜色、浊度、度、PH、不溶物、矿化度、电导率等描述、不溶物、矿化度、电导率等描述废水的一般性质；此外，还有金属元素、废水的一般性质；此外，还有金属元素、有机污染物和非金属无机物等测定项目。有机污染物和非金属无机物等测定项目。表表 常用水质项目的分析方法常用水质项目的分析方法 基本分析方法基本分析方法水水 质质 分分 析析 项项 目目重量法重量法总不可滤残渣、总残渣、蒸发残余量、总可总不可滤残渣、总残渣、蒸发残余量、总可滤残渣、灼烧减重、有机碳等滤残渣、灼烧减重、有机碳等容量法容量法酸度、碱度、硬度、酸度、碱度、硬度、Ca2+
10、、Mg2+、耗氧量、耗氧量、溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、Cl-、硫硫化物、化物、Al3+等等分光光度法分光光度法Cl-、SO42-、SiO2、NH4+-N、NO2-N、NO3-N、Fe2+、Fe3+、Al3+、Mn2+、Mn4+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cr3+、Cr6+、Hg2+、F-、CN-、As、P、酚酚类类、余余氯氯、硫硫化化物物、ABS、木质素、腐殖酸、色度、有机磷等木质素、腐殖酸、色度、有机磷等比浊法比浊法浑浊度、透明度、浑浊度、透明度、SO42-等等电化学法电化学法电导率、电导率、pH、溶解氧等溶解氧等火焰光度法火焰光度法Na+、K+原子
11、吸收法原子吸收法Hg、Cd、Zn、Ca、Mg等等其他其他温度、外观、臭味等温度、外观、臭味等地表水监测项目分析方法地表水监测项目分析方法 序序号号参数参数测测定方法定方法检测检测范范围围（mg/Lmg/L）1 1水温水温水温水温计测计测量法量法-6-6+40+400 0C C2 2PHPH值值玻璃玻璃电电极法极法0 014143 3硫酸硫酸盐盐硫酸硫酸钡钡重量法重量法1010以上以上铬铬酸酸钠钠分光光度分光光度法法5 5200200硫酸硫酸钠钠比比浊浊法法1 140404 4氯氯化物化物硝酸硝酸银银容量法容量法1010以上以上硝酸汞容量法硝酸汞容量法可可测测至至1010以下以下5 5总铁总铁二
12、氮二氮杂杂菲分光光度法菲分光光度法检检出下限出下限0.050.05原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法检检出下限出下限0.30.36 6总锰总锰高碘酸高碘酸钾钾分光光度法分光光度法检检出下限出下限0.020.02原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法检检出下限出下限0.010.017 7总铜总铜原子吸收分光原子吸收分光光度法光度法直接直接法法0.050.055 5螯合螯合萃取萃取法法0.0010.0010.050.05二乙基二硫代氨基甲二乙基二硫代氨基甲酸酸钠钠（铜试剂铜试剂）分光光）分光光度法度法检检出下限出下限0.0030.003（3cm3cm比色皿）比色皿）0.020.020.700.70
13、（1cm1cm比色皿）比色皿）2.92.9二甲基二甲基1 1，1010二氮二氮杂杂菲（新菲（新铜试剂铜试剂）分光光度法分光光度法0.0060.0063 38 8总锌总锌双硫双硫腙腙分光光度法分光光度法0.0050.0050.050.05原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法0.050.051 19 9硝酸硝酸盐盐酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法0.020.021 11010亚亚硝硝酸酸盐盐分光光度法分光光度法0.0030.0030.200.201111凯凯氏氏氮氮硒催化硒催化矿矿化法化法检检出下限出下限0.50.5（1cm1cm比色皿）比色皿）1212总总磷磷钼钼酸酸铵铵分光光度法分光光度法
14、0.010.010.60.61313溶解溶解氧氧碘量法碘量法0.20.220201414化学化学需氧需氧量量重重铬铬酸酸盐盐法法30307007001515生化生化需氧需氧量量稀稀释释与接种法与接种法2 2600060001616氟化氟化物物氟氟试剂试剂分光光度法分光光度法0.500.501.81.8茜素磺酸分光光度茜素磺酸分光光度法法0.500.502.52.5离子离子选择选择性性电电极法极法0.500.50190019001717硒硒（四（四价）价）二氨基二氨基联联苯胺分光苯胺分光光度法光度法检检出下限出下限0.010.01荧荧光分光光度法光分光光度法检检出下限出下限0.0010.0011
15、818总总砷砷二乙基二硫代氨基甲酸二乙基二硫代氨基甲酸银银分光光度法分光光度法0.0070.0070.50.51919总总汞汞冷原子冷原子吸收分光吸收分光光度法光度法高高锰锰酸酸钾钾过过硫酸硫酸钾钾消消毒法毒法检检出下限出下限0.00010.0001（最佳（最佳条件条件0.000050.00005）溴酸溴酸钾钾溴溴化化钾钾消毒法消毒法2020总镉总镉原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(螯螯和萃取法和萃取法)0.0010.0010.050.05双硫双硫腙腙分光光度法分光光度法0.0010.0010.050.052121铬铬(六价六价)二苯碳二苯碳酰酰二二肼肼分光光度法分光光度法0.0040.0
16、041.01.02222总铅总铅原子吸原子吸收分光光收分光光度法度法直接法直接法0.20.21010螯合萃取法螯合萃取法0.010.010.20.2双硫双硫腙腙分光光度法分光光度法0.010.010.300.302323总氰总氰化物化物异烟酸异烟酸吡吡唑唑啉啉酮酮分光分光光度法光度法0.0040.0040.250.25吡碇吡碇巴比妥酸分光光度巴比妥酸分光光度法法0.0020.0020.450.452424挥发挥发酚酚蒸蒸馏馏后后氨基安替比林氨基安替比林分光光度法（分光光度法（氯氯仿萃取法）仿萃取法）0.0020.0026 62525阴离子表阴离子表面面活性活性剂剂亚亚甲甲蓝蓝分光光度法分光光度
17、法0.050.052.02.02626总总大大肠肠菌菌群群多管多管发发酵法酵法滤滤膜法膜法2727 苯并苯并 芘芘纸层纸层析析荧荧光分光光度法光分光光度法2.52.5g/Lg/L地表水监测项目地表水监测项目必必测测项项目目选选测测项项目目河河流流水温、水温、pHpH、悬悬浮物、浮物、总总硬度、硬度、电导电导率、溶解氧、率、溶解氧、高高锰锰酸酸盐盐指数、五日生化指数、五日生化需氧量、氨氮、硝酸需氧量、氨氮、硝酸盐盐氮、氮、亚亚硝酸硝酸盐盐氮、氮、挥发挥发酚、酚、氰氰化物、氟化物、硫酸化物、氟化物、硫酸盐盐、氯氯化物、六价化物、六价铬铬、总总汞、汞、总总砷、砷、镉镉、铅铅、铜铜、大、大肠肠菌群菌群
18、硫化物、硫化物、矿矿化度、非化度、非离子氨、离子氨、凯凯氏氮、氏氮、总总磷、磷、化学需氧量、溶解性化学需氧量、溶解性铁铁、总锰总锰、总锌总锌、硒、石油、硒、石油类类、阴离子表面活性、阴离子表面活性剂剂、有机有机氯农药氯农药、苯并、苯并（）芘、丙）芘、丙烯醛烯醛、苯、苯类类、总总有机碳等有机碳等饮饮用用水水源源地地水温、水温、pHpH、悬悬浮物、浮物、总总硬度、硬度、电导电导率、溶解率、溶解氧、高氧、高锰锰酸酸盐盐指数、五指数、五日生化需氧量、氨氮、日生化需氧量、氨氮、硝酸硝酸盐盐氮、氮、亚亚硝酸硝酸盐盐氮、氮、挥发挥发酚、酚、氰氰化物、氟化化物、氟化物、硫酸物、硫酸盐盐、氯氯化物、化物、六价六
19、价铬铬、总总汞、汞、总总砷、砷、镉镉、铅铅、铜铜、大、大肠肠菌群、菌群、细细菌菌总总数数铁铁、锰锰、铜铜、锌锌、硒、硒、银银、浑浊浑浊度、化学需氧度、化学需氧量、阴离子表面活性量、阴离子表面活性剂剂、六六六、滴滴涕、苯并六六六、滴滴涕、苯并（）芘、）芘、总总放射性、放射性、总总放射性等放射性等必必测测项项目目选选测测项项目目湖湖泊泊水水库库水温、水温、pHpH、悬悬浮物、浮物、总总硬度、透明度、硬度、透明度、总总磷、磷、总总氮、溶解氧、高氮、溶解氧、高锰锰酸酸盐盐指数、五日生化需氧指数、五日生化需氧量、氨氮、硝酸量、氨氮、硝酸盐盐氮、氮、亚亚硝酸硝酸盐盐氮、氮、挥发挥发酚、酚、氰氰化物、氟化物
20、、六价化物、氟化物、六价铬铬、总总汞、汞、总总砷、砷、镉镉、铅铅、铜铜、叶、叶绿绿素素a a钾钾、钠钠、锌锌、硫酸、硫酸盐盐、氯氯化物、化物、电导电导率、溶率、溶解性解性总总固体、侵固体、侵蚀蚀性二性二氧化碳、游离二氧化碳氧化碳、游离二氧化碳、总总碱度、碳酸碱度、碳酸盐盐、重、重碳酸碳酸盐盐、大、大肠肠菌群等菌群等必必测测项项目目选选测测项项目目（一）废水中酚类的测定（一）废水中酚类的测定 各国普遍采用的为各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法氨基安替比林光度法 酚类化合物酚类化合物于于pH10.00.2介质中，在介质中，在铁氰化铁氰化钾钾存在下，与存在下，与4-氨基安替比林反应，生成氨基安替
21、比林反应，生成橙红橙红色色的的吲哚酚安替比林染料吲哚酚安替比林染料，其水溶液在，其水溶液在510nm波长波长处有最大吸收。用光程长为处有最大吸收。用光程长为20mm比色皿测量时，比色皿测量时，酚的最低检出浓度为酚的最低检出浓度为0.1mg/L。步骤：步骤：1.水样预处理水样预处理（1）量取）量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用再加二滴甲基橙指示液，用磷酸磷酸溶溶液调节至液调节至pH4（溶液呈橙红色），加溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则补加适量。）溶液（如采样时已加过硫酸铜，则
22、补加适量。）（2）连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约）连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸水，继续蒸馏至馏出液为馏至馏出液为250mL为止。为止。于一组于一组8只只50mL容量瓶中，分别加入容量瓶中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准液，酚标准液，加水至加水至50mL标线。标线。0.5mL缓冲溶液，缓冲溶液，混匀，此时混匀，此时pH值为值为 10.00.2，加加4-氨基安替比林溶液氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。混匀。2.标准曲线的绘制：标准曲
23、线的绘制：再加再加1.0mL铁氰化钾铁氰化钾溶液，充分混匀溶液，充分混匀后，后，放置放置10min立即于立即于510nm波长，用波长，用光程为光程为2.0mm比色皿，以水为参比，测比色皿，以水为参比，测量吸光度。经量吸光度。经空白校正空白校正后，绘制吸光度后，绘制吸光度对苯酚含量（对苯酚含量（mg)的标准曲线。的标准曲线。3.水样的测定：水样的测定：分取适量的馏出液放入分取适量的馏出液放入50mL容量瓶容量瓶中，稀释至中，稀释至50mL标线。以下按绘制标准曲线相同步骤标线。以下按绘制标准曲线相同步骤,测定吸测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。光度，最后减去空白试验所得吸光度。4.空白试验：
24、空白试验：以蒸馏水代替水样，经蒸馏后，按水样测定步以蒸馏水代替水样，经蒸馏后，按水样测定步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。计算：计算：式中：式中：m由水样的校正吸光度，从标准曲线上查由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量（得的苯酚含量（mg）；）；V移取馏出液体积（移取馏出液体积（mL）。）。注意事项：注意事项：如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至250mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。（二）游泳水中尿素测定（二）游泳水中尿素测定 二乙酰一肟分光
25、光度法二乙酰一肟分光光度法 1.1.原理原理 尿素与尿素与二乙酰一肟二乙酰一肟及及安替比林安替比林反应呈现反应呈现黄色黄色，在，在波长波长460nm处有最大吸收峰。处有最大吸收峰。2.2.分析步骤分析步骤 （1）吸取水样吸取水样10ml（尿素含量在尿素含量在00010015mg范范围内）于围内）于25ml棕色具塞试管中，另取棕色具塞试管加入棕色具塞试管中，另取棕色具塞试管加入尿素标准使用液尿素标准使用液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5ml，并用纯水稀释至并用纯水稀释至25ml。（2 2）于上述各管加入）于上述各管加入10ml二乙酰二乙酰肟肟溶液，混溶液，混匀。
26、再加匀。再加安替比林安替比林溶液溶液20ml，混匀。混匀。将上述试管在沸水浴中将上述试管在沸水浴中加热加热50min。取出并在取出并在流动的自来水中冷却流动的自来水中冷却2min。立即以纯水为对照，在立即以纯水为对照，在460nm处，用处，用1cm比色皿，测定各管吸光值比色皿，测定各管吸光值 。（3 3）以浓度对吸光值，制作标准曲线。以水样吸光）以浓度对吸光值，制作标准曲线。以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。值从曲线上查出尿素含量。（4 4）计算）计算 C=M/V1000C=M/V1000CC水样中尿素浓度水样中尿素浓度mg/Lmg/L；MM从曲线上查得的尿素从曲线上查得的尿素含量；含量；VV
27、水样体积，水样体积，mlml。金属元素的测定金属元素的测定 废废水水中中一一般般金金属属元元素素测测定定项项目目有有汞汞、镉镉、铬铬、砷、铍、锰、锌等。砷、铍、锰、锌等。1.水样的预处理水样的预处理2.汞的测定汞的测定3.镉的测定镉的测定4.铬的测定铬的测定5.铅的测定铅的测定(二二)有机物污染综合指标的测定有机物污染综合指标的测定 1.溶解氧的测定溶解氧的测定2.化学耗氧量的测定化学耗氧量的测定3.生化需氧量的测定生化需氧量的测定4.非金属无机物的测定非金属无机物的测定 三三.铜合金分析铜合金分析 铜合金的主要成分是铜，其它组分有锌、锡等。铜合金的主要成分是铜，其它组分有锌、锡等。1.铜合金
28、试样的分解铜合金试样的分解用盐酸和过氧化氢加热可溶解铜合金。用盐酸和过氧化氢加热可溶解铜合金。2.铜锌的连续测定铜锌的连续测定3.铅的测定铅的测定4.铁和铝的测定铁和铝的测定 谢谢谢谢 再见再见 9-4 分析结果准确度的保证和评价分析结果准确度的保证和评价待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等等 以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示例：矿石分析中例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等等 以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定：
29、例：含氮量测定：mS、监测量 I mB化学计量关系*mS 样品质量样品质量NH3,NO3-,N2O5,NO2-,N2O3消除干扰：消除干扰：掩蔽掩蔽分离分离沉淀分离沉淀分离萃取分离萃取分离色谱分离等色谱分离等氧化还原掩蔽法氧化还原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽沉淀掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽酸碱掩蔽 富集富集enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集化学分析法 chemical analysis以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法待测物Analyte+试剂Reagent 产物Product重量分析法重量分析法 gravimetry容量分析法（滴定分析法）容量分析法（滴定分析法
30、）volumetry,titrimetry化学分析法例可溶性钡盐中钡含量的测定例可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）重量法）：溶样稀H2SO4BaSO4过滤洗涤Fe3+还原剂Fe2+K2Cr2O7VC称样硫-磷混酸溶样mSFe3+mp称样HClmS称重灼烧计算Ba%mp 铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：仪器分析法 instrumental analysis 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法，通常使用特殊的仪器。光学分析法光学分析法 spectral analysis 电化学分析法电化学分析法 electroanalysis 色谱分离分析法色谱分
31、离分析法 chromatography 等等等等例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，physicochemical method）。32+桔红色 max邻二氮菲仪器分析法例：例：KMO4对光有吸收，可用分光光度法直接测对光有吸收，可用分光光度法直接测定其浓度定其浓度（依据物理性质，物理方法，（依据物理性质，物理方法，Physical method）。）。定量的方式比较化学分析法绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）仪器分析法相对定量（标准工作曲线）654321No.0.200试样0.23640.00.17530.00.14020
32、.00.09310.00.0455.00吸收值标样浓度 g/L化学分析与仪器分析方法比较定性、定量、结构、形态、定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息能态、动力学等全面的信息定性、定量定性、定量解决问解决问题题化学、物理、数学、电子化学、物理、数学、电子学、生物、等等学、生物、等等化学、物理化学化学、物理化学（溶液四大平衡）（溶液四大平衡）理论基理论基础础 1%单分子、单原子单分子、单原子1%100%组分含组分含量量1%2%或更高或更高0.1%0.2%误差误差吸光度、电位、发射强度吸光度、电位、发射强度等等等等体积、重量体积、重量测量参测量参数数物理、物理化学性质物理、物理化学性质化
33、学性质化学性质物质性物质性质质仪器分析法仪器分析法（现代分析法）（现代分析法）化学分析法化学分析法（经典分析法）（经典分析法）项目项目有关的名词 灵敏度灵敏度 S=dy/dc 单位浓度变化引起的响应信号的变化。单位浓度变化引起的响应信号的变化。选择性选择性 表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。检出限检出限 背景噪音的标准偏差的背景噪音的标准偏差的k倍，倍，k值通常取值通常取3。检测限检测限S0 空白试样的标准偏差（n=11），S标准工作曲线的灵敏度，k与置信度有关
34、的常数，通常取3。LOD=K S0S检出限示意图背景噪音3倍噪音标准偏差背景噪音随机分布示意图未检出检出时间或测定次数检出限作业1、阅读试论中国分析化学的发展战略，并写阅读试论中国分析化学的发展战略，并写800-1000字的摘字的摘要或体会；要或体会；2、阅读、阅读The total analytical process(1)(2)(网上）网上）3、阅读理解、阅读理解“分析化学课外阅读材料分析化学课外阅读材料01”，并翻译。，并翻译。4、有一批铁矿样，已知最大的粒度为、有一批铁矿样，已知最大的粒度为20 mm,k=0.2 kg/mm2,（1）应最少取样多少？应最少取样多少？（2）样品经破碎、用）样品经破碎、用6号筛（筛孔直径为号筛（筛孔直径为3.36 mm）过筛，并过筛，并用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？（3）应缩分几次？）应缩分几次？思考题分析化学的一般程序？确定化学分析方法的依据是什么？如何保证分析方法的可靠性？取样的基本要求是什么？样品处理的基本要求是什么？