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1、盐城师范学院制药工程课程设计盐城师范学院化学化工学院制药工程课程设计设计题目：年产1500吨阿司匹林醋化工序工艺设计 设计者姓名： 夏 淼 指导教师： 李 健 秀 系别：制药工程系 专业：制药工程 班级： 09（3） 学号：09233217 设计时间2012年 6 月 至 2012年 6 月制药工程课程设计任务书 化学化工 学院 制药工程 专业 09(3) 班 夏淼 （学号 09233217）同学现给你下达毕业设计任务如下，要求在预定时间内，完成此项任务。一、设计题目：1500t/a阿司林生产装置醋化工序工艺设计二、设计主要内容：1、物料衡算；2、热量衡算；3、典型设备的工艺计算以及选型；4、
2、管道及仪表流程图(PID图，1张)；5、设计说明书。三、生产条件（包括年操作日、生产方式及其它限制性条件）1、连续生产，四个班组三班倒；2、年操作日为333日，8000 h；3、醋酐精制采用连续精馏，选用浮阀塔。四、工艺参数1、裂化反应的醋酸转化率为80%，乙烯酮的选择性为90%；2、粗醋酐中醋酸酐的含量为85%（质量%）。五、设计中主要参考资料（包括参考书、资料、规范、标准等）1、中国石化集团上海工程有限公司编. 化工工艺设计手册（上、下册）（第三版）. 化学工业出版社，2003.2、时钧，汪家鼎，余国琮，陈敏恒编. 化学工程手册（第二版）. 化学工业出版社，1996.3、马沛生编著. 石油
3、化工基础数据手册（第一版）. 化学工业出版社，1993.4、黄路，王保国编. 化工设计（第一版）. 化学工业出版社，2001.5、王志祥.制药工程学.北京：化学工业出版社，20086、化工部化工工艺配管设计技术中心站.化工工艺设计施工图内容和深度统一规定（HG 20519-92）.化工部工程建设标准编辑中心，1993.六、进度安排序号教学内容时间分配1讲解工艺设计内容，下达设计任务书第1日2确定设计方案第2日3查阅文献，收集有关数据第3日4工艺计算第48日5绘制工艺图纸第912日6编制设计说明书第13日七设计考核及评定成绩第14日合计 14日七、本设计必须完成的任务：1、查阅文献和搜集资料；2
4、、工艺流程说明及论述；3、工艺计算；4、撰写设计说明书；5、绘制图纸（执行HG 20519-92标准）。十、毕业设计时间： 6 月 3 日到 6 月 16 日十一、备注：1、 本任务书一式三份，学院、教师、学生各执一份；2、 学生须将此任务书装订在课程设计材料中。 学院： 化学化工学院 指导教师： 李健秀 系主任： 杨锦明 学院院长： 张根成 目录绪 论41 物料衡算 1.1 总则6 1.2 醋化工序的物料衡算6 1.2.1 醋化反应器的物料衡算6 1.2.2 溶解罐的物料衡算82 热量衡算 2.1 热量平衡图14 2.2 计算依据14 2.3 Q1的计算17 2.4 Q3的计算17 2.5
5、Q4的计算18 2.6 Q5的计算18 2.7 Q6的计算19 2.8 Q2的计算193 设备工艺计算及选型 3.1原料泵的计算(P0109)21 3.2醋酐计量罐(V0103)23 3.3醋化反应罐的计算(R0106)23附 录27绪论1、 课程设计的目的与内容（1） 课程设计的目标与要求 药物制剂工程师制药工程专业和工科药物制剂专业的一门重要专业课程，它是一门以药剂学、GMP药品生产质量管理规范、工程学及相关科学理论和工程技术为基础的综合研究制剂生产实践的应用性工程学科，即研究制剂工程技术及GMP工程设计的原理与方法，介绍制剂生产设备的基本构造、工作原理和工程验证以及与制剂生产工艺相配套的
6、公用工程的构成和工作原理。课程设计是课程教学过程中综合性和实践性较强的教学环节，是理论联系实际的桥梁，是使学生体察过程实际问题复杂性的初次尝试。通过课程设计，是学生掌握工程设计的基本程序、原则和方法，熟练查阅技术资料、国家技术规范，正确选用公式和数据，运用简洁的文字、图形和工程语言正确表述设计思想与结果，从而培养学生分析和解决工程实际问题的能力和实事求是、认真严谨的工作作风，是学生逐步树立正确的设计理念。制药工程课程设计是制药工程专业的一个重要教学环节。进行本课程设计的目的是培养学生综合运用所学理论知识，贴别是本课程的有关知识解决制药工程车间设计实际问题的能力，使学生深刻领会洁净厂房GMP车间
7、设计的基本程序、原则和方法。掌握制药工艺流程设计、物料衡算。设备选型、车间工艺布置设计的基本方法和步骤。从技术上的可行性与经济上的合理性两个方面树立正确的设计思想。同时通过本课程的学习，提高学生编程及运用计算机设计绘图（AutoCAD）的能力。 （二）课程设计的指导原则指导书中设计题目均来源于教师或医药设计院曾承担或正在主持的工程设计及究项目的一部分，使该课程的课程设计摆脱照搬课本、脱离实际的模式，使之具有真实性，更贴近工程实际，让学生进行“真刀实枪”的设计，调动其积极性、增加其责任感。其指导原则入下：（1） 强化学生的工程观点 在课程设计中，要求学生从多种方案中筛选出技术上先进、经济上合理、
8、操作中安全的最佳方案。（2） 培养学生的责任感 为改变学生应付教师课堂留下练习题的情况，除让学生明确课程设计的已意外，尽量结合生产或科研等任务“真刀真枪”进行，以调动其积极性，使学生对设计的结果具有责任感。（3） 启发诱导式的答疑 尽量让学生经过独立思考，自己解决问题，指导教师配合完成设计任务。 二、工艺流程图设计 生产工艺流程图设计可以分为三个阶段。 1.生产工艺流程草图为了便于进行物料衡算、能量衡算及有关设备的工艺计算，在设计的开始阶段，首先要绘制药物制剂生产工艺流程草图，定性地标出物料生产流向及所用的制剂设备。2. 工艺流程图的绘制 在完成物料计算后便可绘制工艺物料流程图，它是以图纸和文
9、字相结合的形式表达物料计算的结果，作为下一步设计依据和为接受审查提供资料。 3.带控制点的工艺流程图 在工艺计算、设备设计和工艺流程图的绘制完成后，便可以绘制带控制点的工艺流程图。内容如下： （1）工艺物料流程1 设备示意图。大致依设备外形尺寸比例画出，标明设备的主要管口，适当考虑设备的相对位置。2 设备位号。一般按照车间生产和生产流程来编。3 物料及公用工程（水、电、气、真空、空压等）管线及流向箭头。4 管线上的主要阀门、设备及管道的必要附件，如疏水器、微孔滤膜器等。5 必要的计量，控制仪表，如流量计、液位计、真空表、压力表等。6 文字注释，如蒸汽、物料名称、物料去向。 （2） 图例 图例是
10、将工艺物料流程图中绘制的有关管线、阀门、附件设备、控制仪表等图形用文字加以说明。 （3）图签 图签是写出图名、设计单位、设计人员、审核人员、审定人员、图纸比例尺、图号等内容的表格。其位置在流程图右下角。 1 物料衡算1.1 总则生产能力：年产1500吨阿司匹林；计算范围：醋化工序（包括溶解和醋化岗位）；生产方式：间歇操作计算基准：以每日生产的产品质量为计算基准；全年时间：365日； 检修时间：65日； 生产时间：300日；每日产量：1500 / 300= 5000 kg/d。计算精度：质量（kg）取小数点后三位；组成（质量，%）取到小数点后四位。1.2 物料衡算1.2.1 醋化反应岗位的物料衡
11、算计算依据： ASP收率为98.1%；ASP分子量/SA分子量=180.16/138.12=1.304；ASP收率=ASP产量/（加入水杨酸量0.9951.304）100%； 成品ASP中ASP的含量为99.5%; 原料水杨酸（SA）中SA的含量为99.5%; 原料AC2O中醋酐的含量为98%，醋酸含量为2%； 由企业生产数据，AC2O加入量/水杨酸SA加入量 =0.8200.836，本设计取0.830； 由企业生产数据，总加入原料量反应所需母液量=6.81；其母液组成为：ASP含量（质，%）=15%；HAC含量（质，%）=72%；AC2O含量（质，%）=9.8%；其它（质，%）=3.2%；
12、后续工序的产品收率（=成品量/醋化反应粗品量100%）为97.1866%； 由企业生产数据，出料母液量为出料ASP量的87.22%;其组成与反应所需母液相同； 忽落物料的损耗。物料平衡图见图1：醋化工序 原料SA（W1） ASP（W4） 原料AC2O（W2） 母液（W3） 母液（W5） 反应所需母液（W6）图1 醋化工序物料平衡（3）物料平衡计算： 总物料衡算： W1+W2 +W3 =W4 + W5 （1）； 各股物料量计算：(a) 出料ASP量W4=5000/97.1866%=5144.742 kg；(b) 出料母液量W5=4487.244 kg；(c) 原料水杨酸加入量W1=50000.9
13、95/（0.9811.3040.995） （2）；=3907.421 Kg；(d) 原料AC2O加入量W2 =3907.4210.9950.830/0.98 （3）； = 3309.346 kg； 其中：AC2O加入量=3243.159 kg； HAC加入量=64.863 kg；(e) 原料总加入量= W1+W2=3907.421+3309.346=7216.767 kg；(f) 反应所需母液量= 7216.767/6.8=1061.289 kg； (g)反应后剩余AC2O量与反应生成HAC量的计算 醋化反应： 水杨酸138.12醋酐102.09乙酰水杨酸180.16醋酸60.05 反应生成H
14、AC量=3907.4210.99560.05/138.12 =1690.323 kg； (m)生成副产品消耗的SA量=3907.4210.995(1-0.981) =73.870 kg(n)反应后剩余AC2O量=3309.3460.98(3907.4210.995102.09/138.12) =369.469 kg (i) 来自溶解罐溶解母液量=865.95 kg（其量与组成见溶解罐物料蘅算） (j)加入醋化工序的母液量=来自溶解罐溶解母液量+反应所需母液量 =865.95+1061.289=1927.239 kg表1 醋化反应器物料衡算序号名称ASP含量（质，%）ASP量（kg）SA含量（质
15、，%）SA量（kg）HAC含量（质，%）HAC量（kg）AC2O含量（质，%）AC2O量（kg）其它（质，%）其它（kg）总量（kg）进料SA99.53887.8440.519.5373907.4212醋酐266.187983243.1593309.3463溶解混合母液42.55575.93948.34654.3226.2784.8632.9540.0581353.454反应所需母液15159.19372764.1289.8104.0063.233.9611061.289合计7.6735.13240.373887.84415.411484.6435.633432.030.9993.569631
16、.506出料ASP5144.7425144.7422母液15673.087723230.8169.8439.7503.2143.5924487.244合计60.45817.7433.53230.8164.6439.751.5143.5929631.986计算误差=0.48 kg物料平衡计算结果见表1。1.2.2 溶解罐的物料衡算计算依据：由企业生产数据，回收品母液=11.7;由企业生产数据，粉子+渣子母液=12.5; 干燥过程中产生的粉子质量为成品ASP质量的0.8250%，渣子质量为成品ASP质量的0.1050%； 由回收工序的物料衡算数据，回收品质量为成品ASP质量的8.82%,其中ASP
17、含量为 90.6%, HAC含量为6.6%,其它物质含量为2.8%。母液组成（质量%）为：ASP含量15%，HAC含量72%，AC2O含量9.8%，其它3.2%物料平衡图见图2：溶解罐 回收品（W1） 粉子+渣子（W2） 溶解后混合母液（W4） 溶解用母液（W3） 图2 溶解罐物料平衡（3）物料平衡计算： 总物料衡算： W1+W2 +W3 =W4 （1）； 各股物料量计算：(a) 回收品W1 = 441.00kg；(b) 粉子、渣子量=粉子质量+渣子质量=46.5 kg；其中：粉子质量=41.25 kg； 渣子质量=5.25 kg； (c) 溶解回收品所需母液量=4411.7= 749.7 K
18、g； (d) 溶解粉子和渣子所需母液量=46.52.5 = 116.25 Kg； (e) 溶解用母液量W3 = 865.95Kg； (g) 由（1），溶解后混合母液量W4= W1+W2 +W3= 441.00+46.5+865.95= 1353.45 Kg. 物料平衡计算结果见表2。表2 溶解罐物料衡算序号名称ASP含量（质，%）ASP量（kg）HAC含量（质，%）HAC量（kg）AC2O含量（质，%）AC2O量（kg）其它（质，%）其它（kg）总量（kg）1回收品90.6399.5466.629.1062.812.348441.002粉子渣子10046.546.53母液15129.89372
19、623.4849.884.8633.227.710865.95合计42.55575.93948.22654.3226.2784.8632.9640.0581353.451混合母液42.55575.93948.22654.3226.2784.8632.9640.0581353.45合计42.55575.93948.22654.3226.2784.8632.9640.0581353.45计算误差= 0 kg图1 阿司匹林生产工艺流程示意图可作为物料衡算时的参考资料。 工艺过程说明1 醋化岗位第一次投料：按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量，检斤称重，将总投料量的三分之二水杨酸投入醋化罐中，再将醋酐一
20、次全部加入罐中，在搅拌情况下，水汽加热1h，使内温升到8084，析出晶体，保温40min60min后，缓慢均匀降温到55。第二次投料：待罐内降至55时，把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中。水温升温90min至8082，保温1h，取样测终点，游离水杨酸0.15%，如终点不到可延长保温时间或补加醋酐，直到终点。检查合格，方可进行第二次降温，缓慢降至70，将已溶解的回收品溶液通过过滤器抽入反应罐中(回收品+粉)：母液=1：1.70kg/L，加温8085溶解抽滤完毕，保温30 min，用水汽混合降至50，缓慢加入同温度的稀释母液200 L300L，然后用水蒸气继续降温至40（夏天）或30（冬天），全开
21、冷水，降至1518，查终点合格后放料（夏天30可用盐水进行后期降温）夏季2224放料。2 酸洗离心洗涤用1650Kg冰醋酸将渗滤好的湿品阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次(洗均),用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗,再放入离心机中,把料摊平开慢车,均匀后在全速开车甩15min20min,甩开母液和洗涤水酸.停车,将离心机中的乙酰水杨酸湿料抽入水洗料斗中,含酸量2.5%,洗涤水含酸量13%。3 水洗离心洗涤将料斗中物料放入离心机中,用手将料摊平,用含0.2%磷酸的蒸馏水洗(200L/机),将含磷酸水甩净,再用清水10L 洗涤,全速甩20 min -25 min (含水量3.0%)将料抽入干燥料斗中。
22、洗涤水为本岗自制的蒸馏水，氯化物合格.4 干燥岗位将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中,经螺旋推进器送入流化床干燥器内,控制进风口压800Mpa,进口温度7884,进行干燥,经旋风分离器分去粉子,其尾气经袋滤器后排空,沸腾流化床的成品,经冷风段,并经过筛机筛去渣子,成品进入干品料仓,分装成袋(25Kg),成桶(出口25Kg).待检验合格后包装,准备入库,每批清理一次粉子,称重,交醋化岗处理。5 回收岗位一次母液回收处理：一次母液升温65,经膜式蒸发器在真空-0.088MPa条件下蒸酸,每小时处理400 L500L, 膜式蒸发器气压0.2Mpa，蒸出的醋酸给酸洗一部分做洗涤酸用,其余经检验合格
23、(含量98.5%)入库,浓缩液进入结晶罐降温析结晶,再溶掉部分细粉,留下晶种保温2 h4h,缓慢降温至4050,放料离心,用冰醋酸洗涤后,全速离20min,得回收品,经检验合格后 交醋化套用, 母液循环回收。循环母液处理：回收的循环母液与一次母液体积比1：1.52配比,在96100,保温1.5 h3h,以一次母液回收方法进行处理，回收乙酰水杨酸。循环残液处理：循环回收母液套用20批左右其胶体增多无法正常回收，故而可将残液中加入冰醋酸，其配比为1：1.11.5，保温3 h5 h，对胶体进行酸解而后再蒸馏降温，结晶，离心，回收乙酰水杨酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水杨酸，将残液进行蒸酸，汽压0.2
24、Mpa蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的残液再加水稀释，打入水解罐，加氢氧化钠溶液进行碱解4 h6 h，温度95100，PH为910，得水杨酸钠，碱解液打入酸析罐，用30%左右的稀硫酸溶液4550温度下，进行酸析，得回收工业水杨酸，PH1.0终点到降温到30，离心放料用30的水洗至硫酸盐1%，全速甩干水分，（含水分15%）得回收工业酸湿品，再经干燥室70干燥，出料检斤，化验后干品送升华室重投回手升华酸。热量衡算的安排：1、先检查物料衡算结果（对照参考资料），没有问题时进行热量衡算；2、阿司匹林、扑热息痛装置建立热量衡算方法与步骤； 确定哪些设备做热量衡算； 建立热量平衡方程式（间歇过程）
25、；热量平衡示意图； 收集热量衡算的基础数据，如Cp（气体、液体，与温度有关）、燃烧热或生成热、汽化潜热 等；实在查不到数据进行估算，估算方法（见石油化工基础数据手册）； 计算Qj， 建立热量平衡表； 确定需要加入（带出）的Qj； 确定加热剂（冷却剂）的种类与用量（温差）。注意：1、Q 的数值取到小数点后两位。例如7739.95104 kJ 2、气体的Q用Cp多项式积分计算，液体的Q用平均比热计算。 3、查数据的文献要标清楚。 4、表、图序号整个计算书统一编号。 一般图或表前写：结果列于表（图）中。 或 结果见表（图）。 5、表采用三线制。2 热量衡算以T0=0、P0=1.013105Pa为计算
26、基准，以一批处理物料为基准。2.1 醋化工序(醋化罐)的热量衡算2.1.1 热量平衡图预热器Q1醋化罐 Q4 Q3 Q5Q2 Q6 图8 醋化的热量平衡Q1-物料带入醋化罐的热量 Q2-蒸汽带入的热量Q3-反应热效应 Q4-物料带出的热量Q5-冷却剂带出的热量 Q6-热损失 2.1.2 计算依据 根据物料衡算结果：1）原料醋酐中： mAC2O=3243.159 kg/批 mHAC=66.187 kg/批2）原料SA中： mSA=3907.421 kg/批3）溶解混合母液中： mAsp=575.939 kg/批 mHAC=654.322 kg/批 mAC2O=84.863 kg/批 m其它=40
27、.058 kg/批4）反应所需母液中： mAsp=159.193 kg/批 mHAC=764.128 kg/批 mAC2O=104.006 kg/批 m其它=33.961 kg/批 热容数据的查取和估算1） 利用“石油化工基础数据手册”P636和P678查出0和100下的纯醋酐、醋酸的液体等压热容CP值；在0时，纯醋酐的液体等压热容为46.33卡/（克分子）= 46.334.1868/102.09 = 1.9000 KJ/(kg)。在100时，纯醋酐的液体等压热容为50.69卡/（克分子）=50.694.1868/102.09 =2.0788 KJ/(kg)。在100时，醋酸的液体等压热容为3
28、3.83卡/（克分子）=33.834.1868/60.05 =2.3587 KJ/(kg)。 在20时，醋酸的液体等压热容为31.89卡/（克分子），又由100的醋酸的液体 等压热容外推得0时醋酸的液体等压热容为31.41卡/（克分子）=31.41 4.1868/60.05 =2.1900 KJ/(kg)由上可知0到100时范围内：纯醋酐的平均比热为 =(1.9000+2.0788)/2=1.9894 KJ/(kg)； =1.9894102.0910-3=0.2031 kJ/(mol) 醋酸的平均比热为 =(2.3587+2.1900)/2=2.2744 KJ/(kg) =2.274460.0
29、510-3=0.1366 KJ/(mol) 利用“石油化工基础数据手册-续编”P66的表5-3中Missenard法估算SA和ASP在0 和100下的液体等压热容CP值,其中Cp = Cp(J.mol-1.K-1)；表8 Missenard 法基因贡献值CH-CCH- +2CCH- +2CCH- +2CCH- +2C +-COOH +-COO+-CH3 =428.0+28.4+94.1+64.9+48.3 =336.1 Jmol-1K-13）求0100范围内各种物质液体算术平均等压热容值Cp,均。 0到100时范围内：水杨酸的平均比热容为（219.60+294.00）/2=256.80 Jmo
30、l-1K-1=0.2568 KJ/(mol) =256.80/138.12=1.8593 KJ/(kg)乙酰水杨酸的平均比热容为（283.80+336.1）/2=309.95 Jmol-1K-1=0.3100 KJ/(mol) =309.95/180.16=1.7204 KJ/(kg) 物料的进料温度常温，取t进=25，反应温度t反=85反应热的数据 1)水杨酸（液态）的燃烧热 HC,SA= -729.4 kcal/mol=-3053.852 kJ/mol (化工工艺设计手册.第三版（上）P2-841)2）醋酸（液态）的燃烧热 HC,HAC=-209.02 kcal/mol=-875.125
31、kJ/mol (化工工艺设计手册第一版修订（下）P730)3）醋酐（液态）的燃烧热 HC,AC2O=-431.70 kcal/mol=-1807.442 kJ/mol (化工工艺设计手册第一版修订（下）P731)4）乙酰水杨酸（液态）的燃烧热的估算-燃烧热需氧量与产水量计算法 QC,ASP= 205027m + 43961n + X J/mol 式中：m-物质完全燃烧时所需的氧原子数； n-物质完全燃烧后所生成的水的摩尔数； X-校正值。查P817的表。 C9H8O4 + 9O2 9CO2 + 4H2O 则 X苯基=100.5 QC,ASP=20502718 + 439614 + 100.5
32、=3690486+175844+100.5 =3866430.5 J/mol =3866.431 kJ/mol HC,ASP=-Q=-3866.431 kJ/mol H298=(iH C,i)反应物 +(iH C,i)产物 H298=(3053.852+1807.442)+(-3866.431-875.125) =-4861.294+4739.378=119.738 kJ/mol反应的温度为85，则 H355=H298+（iCpi,均） 产物+（iCpi,均)反应物 t H355=119.738+（0.3100+0.1366-0.2568-0.2031）（85-25） =118.94 kJ/m
33、ol2.1.3 Q1的计算 Q1=Qi i=1-4(即4股进料) Qi=mjCpj,均t j=每股物流中的组分数 Q1(1)=nAC2OCAC2O（T进-T0）+nHACCHAC（T进-T0） =3243.1591000/102.090.2031（25-0）+66.1871000/60.050.1366（25-0） = 1.65105 KJ/批 Q1(2)= nSA1CSA（T进-T0） = 3907.4211000/138.120.2568（25-0） = 1.81105 KJ/批 Q1(3)= nAspCAsp（T出-T0）+ nHACCHAC（T出-T0）+ nAC2OCAC2O（T出-
34、T0） =(575.939+40.058)1000/180.160.3170+654.3221000/60.050.136670+84.8631000/102.090.203170 =1.9105 KJ/批 Q1(4)= nAspCAsp（T出-T0）+ nHACCHAC（T出-T0）+ nAC2OCAC2O（T出-T0） =(159.193+33.961)1000/180.160.3170+764.1281000/60.050.136670+104.0061000/102.090.203170 =1.59105 KJ/批 Q1=(1.65+1.81+1.9+1.59) = 6.95105 KJ/批2.1.4 Q3的计算 根据物料衡算结果计算出参加反应原料SA的摩尔数NSA NSA=3907.4211000/138.12=28290 mol Q3的计算 Q3=-NSAH355 =-28290118.94=-33.65105 KJ/批2.1.5 Q4的计算 计算依据 根据物料衡算结果:1）ASP： mASP=5144.742 kg/批2）母液中： mAsp=673.807+143.592 =817.399 kg/批mHAC=3230.816 kg/批mAC2O =439.750 kg/批 m其它 =143.592 kg/批 Q4，1=Qi i=1-2(即2股出料)