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1、2-2-甲基甲基-2-2-丁醇的制备丁醇的制备一、实验目的一、实验目的1 1、通过、通过2-2-甲基甲基-2-2-丁醇的制备，加深对丁醇的制备，加深对GrignardGrignard反反应的理解；应的理解；2 2、初步掌握萃取技术；、初步掌握萃取技术；3 3、学习搅拌装置的安装和使用技术；、学习搅拌装置的安装和使用技术；4 4、继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。干燥、分离技术。二、实验原理二、实验原理 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成
2、卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成水解反应，得水解反应，得到叔醇。到叔醇。+无水无水Et2O(CH3)2CO,无水无水Et2O H2O,H+反应必须在无水和无氧条件下进行。因为反应必须在无水和无氧条件下进行。因为GrignardGrignard试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。无氧的条件。GrignardGrignard试剂生成的
3、反应是放热反应，因此应控制试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。GrignardGrignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。所以要在冷却条件下进行。三、基本操作与技术三、基本操作与技术（一）萃取操作（一）萃取操作 萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至溶剂
4、中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。萃取既可另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。液液-液萃取有机溶剂的选择：液萃取有机溶剂的选择：1 1、与原溶剂不相溶；、与原溶剂不相溶；2 2、与原溶剂密度差相对较大；、与原溶剂密度差相对较大；3 3、被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；、被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；4 4、化学稳定性好；、化学稳定性好；5 5、具有挥发性
5、，易于与被萃取物分离；、具有挥发性，易于与被萃取物分离；6 6、无毒性、不易燃。、无毒性、不易燃。（二）机械搅拌装置（二）机械搅拌装置 机械搅拌机械搅拌装置通常包括：装置通常包括：电动搅拌器、电动搅拌器、搅拌棒、密封搅拌棒、密封装置、圆底烧装置、圆底烧瓶等回流或蒸瓶等回流或蒸馏装置。馏装置。机械搅拌装置装配要点：机械搅拌装置装配要点：1 1、装配顺序为自下而上，从左到右。、装配顺序为自下而上，从左到右。2 2、搅拌棒和搅拌棒套管间要加入少量凡士林以密封和润滑。、搅拌棒和搅拌棒套管间要加入少量凡士林以密封和润滑。3 3、搅拌棒的下端应距离瓶底约、搅拌棒的下端应距离瓶底约0.5cm0.5cm。安装
6、好后，因先从不安装好后，因先从不同方向观察搅拌棒和搅拌器的轴是否在一条直线上，适当进同方向观察搅拌棒和搅拌器的轴是否在一条直线上，适当进行调整。然后，用手转动搅拌棒试验，没有问题，再以低速行调整。然后，用手转动搅拌棒试验，没有问题，再以低速开动搅拌器，调节至中速进行试验。试验运转正常后，才能开动搅拌器，调节至中速进行试验。试验运转正常后，才能加入物料进行实验。加入物料进行实验。四、实验步骤四、实验步骤1 1、GrignardGrignard试剂的制备试剂的制备 在三口瓶中加入在三口瓶中加入1.8g1.8g镁粉、镁粉、12.5mL12.5mL无水乙醚及无水乙醚及1 1小粒小粒碘；在恒压滴液漏斗中
7、加入碘；在恒压滴液漏斗中加入7mL7mL溴乙烷、溴乙烷、6mL6mL无水乙醚。无水乙醚。加沸石，安装搅拌、回流装置，从恒压滴液漏斗中加沸石，安装搅拌、回流装置，从恒压滴液漏斗中向四口瓶中加入向四口瓶中加入2020滴（约滴（约1mL1mL）溴乙烷、乙醚混合液。溴乙烷、乙醚混合液。待反应缓和后，开动搅拌器，从恒压滴液漏斗向四待反应缓和后，开动搅拌器，从恒压滴液漏斗向四口瓶中加入剩余的溴乙烷、乙醚混合液，控制滴速加热，口瓶中加入剩余的溴乙烷、乙醚混合液，控制滴速加热，温度控制在温度控制在50-6050-60，继续搅拌，回流，继续搅拌，回流0.5h0.5h。停止搅拌，停止搅拌，冷却至室温。冷却至室温。
8、2 2、2-2-甲基甲基-2-2-丁醇粗产品的制取丁醇粗产品的制取 开动搅拌器，从恒压滴液，漏斗中的加入开动搅拌器，从恒压滴液，漏斗中的加入4.5ml4.5ml无水丙无水丙酮和酮和4mL4mL无水乙醚的混合物，然后继续搅拌，回流无水乙醚的混合物，然后继续搅拌，回流15min15min。冷却后冷却后,在搅拌条件下缓慢滴加在搅拌条件下缓慢滴加32ml20%32ml20%硫酸溶液。硫酸溶液。3 3、粗产品的后处理、粗产品的后处理 混合液转移至分液漏斗，静置，分出醚层，水层用乙混合液转移至分液漏斗，静置，分出醚层，水层用乙醚（醚（6ml26ml2）萃取，萃取物并入醚层。用萃取，萃取物并入醚层。用8ml
9、5%8ml5%碳酸钠溶碳酸钠溶液洗涤醚层后，用液洗涤醚层后，用3g3g无水碳酸钾干燥。无水碳酸钾干燥。4 4、产品的精制、产品的精制 将粗产物转移到圆底烧瓶中，加入沸石，将粗产物转移到圆底烧瓶中，加入沸石，安装好常压蒸馏装置，先用温水浴蒸去乙醚，安装好常压蒸馏装置，先用温水浴蒸去乙醚，再用电热套加热蒸馏，收集再用电热套加热蒸馏，收集9595105105的馏分。的馏分。计算产品的产量与产率。计算产品的产量与产率。五、注意事项五、注意事项1 1、根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比、根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。因此，一般情况下，分一次萃取效率高。因此，一般情
10、况下，分2 24 4次萃取，次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。2 2、在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化、在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象，通常可以采取以下措施：现象。为了破坏乳化现象，通常可以采取以下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇；三是增加有机层的相对密度；四是将乳液酸或乙醇；三是增加有机层的相对密度；四是将乳液静置较长时间。静置较长时间。六、思考题六、思考题1 1、GrignardGrignard反应应注意哪些问题，为什么？反应应注意哪些问题，为什么？2 2、萃取技术的关键是什么？、萃取技术的关键是什么？3 3、搅拌装置的装配应注意什么？、搅拌装置的装配应注意什么？