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1、LOGO聚酰亚胺薄膜表面性质研究聚酰亚胺薄膜表面性质研究阙正波阙正波2008.10.1212/28/202212/28/2022主要内容主要内容v研究背景研究背景v实验计划实验计划Company LogoCompany Logo研究背景研究背景v聚合物表面聚合物表面1 物体的表面是物质存在的一种客观形式，固体从体相延物体的表面是物质存在的一种客观形式，固体从体相延伸到表面，最终在表面形成原子及其电子分布的终端，从而伸到表面，最终在表面形成原子及其电子分布的终端，从而导致导致表面具有体相所不具备的新的特点和新的特征表面具有体相所不具备的新的特点和新的特征。同时也。同时也破坏了物体的连续性。破坏了
2、物体的连续性。聚合物因自身的特点，其表面的特性在许多技术中都是聚合物因自身的特点，其表面的特性在许多技术中都是非常重要的。就其最终用途而言，许多情况下表面性质是关非常重要的。就其最终用途而言，许多情况下表面性质是关键，其中包括粘接性能、电性能、光学性能和生物体的相容键，其中包括粘接性能、电性能、光学性能和生物体的相容性，以及透气性等。这些性质的优劣将取决于聚合物表面具性，以及透气性等。这些性质的优劣将取决于聚合物表面具有的有的物理和化学结构物理和化学结构。Company LogoCompany Logo研究背景研究背景 现在应用于聚合物表面分析的技术有很多，基于一个时现在应用于聚合物表面分析的
3、技术有很多，基于一个时期以来谱仪的开发，仪器性能及谱图阐释方面的诸多进展，期以来谱仪的开发，仪器性能及谱图阐释方面的诸多进展，表面表征方法趋于成熟。表面表征方法趋于成熟。主要有：主要有：红外光谱、红外光谱、X X射线能谱、二次质子离谱、扫描射线能谱、二次质子离谱、扫描电镜显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜等技术电镜显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜等技术。Company LogoCompany Logo研究背景研究背景v聚酰亚胺薄膜表面研究进展聚酰亚胺薄膜表面研究进展 聚酰亚胺（聚酰亚胺（Polyimide，简称，简称PI）薄膜以其优异的耐高温）薄膜以其优异的耐高温性能、机械性能、耐辐射性
4、能、低介电常数和高电阻率等优性能、机械性能、耐辐射性能、低介电常数和高电阻率等优异性能，广泛应用于微电子行业作为介电空间层、金属薄膜异性能，广泛应用于微电子行业作为介电空间层、金属薄膜的保护覆盖层和基材，尤其用于的保护覆盖层和基材，尤其用于挠性覆铜板挠性覆铜板领域领域2-4。在这些应用领域里在这些应用领域里，聚酰亚胺薄膜与铜、硅和铝具有良，聚酰亚胺薄膜与铜、硅和铝具有良好的粘接性能对于电子封装的可靠性能是很重要的好的粘接性能对于电子封装的可靠性能是很重要的3。因。因此，有必要对聚酰亚胺薄膜的表面性能进行系统研究。此，有必要对聚酰亚胺薄膜的表面性能进行系统研究。Company LogoCompa
5、ny Logo研究背景研究背景 近年来，研究者采用各种方法来研究聚酰亚胺薄膜表面近年来，研究者采用各种方法来研究聚酰亚胺薄膜表面性质，如离子和电子显微镜、振动光谱、表面能设备等。性质，如离子和电子显微镜、振动光谱、表面能设备等。Factor 5等采用掠射等采用掠射X X射线扫描仪研究了旋转涂布制备射线扫描仪研究了旋转涂布制备的的PMDA-ODA体系聚酰亚胺薄膜的表面结构，发现空气面体系聚酰亚胺薄膜的表面结构，发现空气面附近的薄膜比体相更有序，完全固化的聚酰亚胺薄膜的表面附近的薄膜比体相更有序，完全固化的聚酰亚胺薄膜的表面性质不同于体相性质不同于体相。Zuo 6等研究了不同亚胺化程度的聚酰亚胺薄
6、膜表面等研究了不同亚胺化程度的聚酰亚胺薄膜表面自由能的变化情况。发现随着亚胺化程度的加深，表面接触自由能的变化情况。发现随着亚胺化程度的加深，表面接触角逐渐增大，表明聚酰亚胺薄膜表面的角逐渐增大，表明聚酰亚胺薄膜表面的极性变弱极性变弱。当亚胺化。当亚胺化温度为温度为300 时，接触角高达时，接触角高达80。Company LogoCompany Logo研究背景研究背景 Hasegawa 7等人利用紫外可见分光光度仪研究了各种等人利用紫外可见分光光度仪研究了各种聚酰亚胺和其前驱体的平面分子取向程度，发现贴在基材的聚酰亚胺和其前驱体的平面分子取向程度，发现贴在基材的聚酰胺酸薄膜产生了聚酰胺酸薄膜
7、产生了自发取向自发取向。综合文献得，影响聚酰亚胺表面性能的因素有：聚酰亚综合文献得，影响聚酰亚胺表面性能的因素有：聚酰亚胺单体种类、制备工艺以及涂覆基材等等。胺单体种类、制备工艺以及涂覆基材等等。Company LogoCompany Logo实验计划实验计划v实验目的实验目的 采用红外、接触角仪和原子力显微镜考察亚胺化过程中采用红外、接触角仪和原子力显微镜考察亚胺化过程中聚酰亚胺薄膜表面性能聚酰亚胺薄膜表面性能 v实验材料实验材料 均苯四甲酸二酐均苯四甲酸二酐(PMDA)，纯度，纯度99.0%，常熟市联邦，常熟市联邦化工有限公司；化工有限公司；4，4-二胺基二苯醚二胺基二苯醚(ODA)，纯度
8、，纯度99.5%，蚌埠族光精细，蚌埠族光精细化工有限责任公司；化工有限责任公司；N，N-二甲基乙酰胺二甲基乙酰胺(DMAc)，化学纯，上海凌峰化学试，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司。剂有限公司。Company LogoCompany Logo实验计划实验计划v聚酰亚胺薄膜制备聚酰亚胺薄膜制备 在烧杯中加入一定量的在烧杯中加入一定量的DMAc和和ODA，搅拌至完全溶解；，搅拌至完全溶解；分批加入分批加入 PMDA，反应，反应6 h后，后，得到质量分数为得到质量分数为10%聚酰胺酸溶聚酰胺酸溶液。液。将一定量的溶液均匀地涂于将一定量的溶液均匀地涂于干燥的基材上，然后在干燥的基材上，然后在60 下
9、热下热处理处理12 h，接着在接着在100，150，180，200，250 和和320 下各恒温下各恒温1 h，以获，以获得不同亚胺化程度的聚酰亚胺薄得不同亚胺化程度的聚酰亚胺薄膜。膜。Company LogoCompany Logo实验计划实验计划v表征手段表征手段1.1.傅立叶红外光谱仪傅立叶红外光谱仪(FTIR)-测定薄膜的红外光谱图测定薄膜的红外光谱图,确定亚胺化程度确定亚胺化程度2.2.视频接触角仪视频接触角仪 -采用两液法计算表面能采用两液法计算表面能3.原子力显微镜原子力显微镜(AFM)-聚酰亚胺薄膜表面的形貌聚酰亚胺薄膜表面的形貌Company LogoCompany Logo
10、实验计划实验计划v问题讨论问题讨论亚胺化程度的确定亚胺化程度的确定 根据根据Beer-Lambert 法则，所测酰亚胺基团特征峰的吸收法则，所测酰亚胺基团特征峰的吸收强度强度(Ab)可用于亚胺化程度的定量。相对亚胺化程度由式可用于亚胺化程度的定量。相对亚胺化程度由式(1)计算计算:式中，式中，(H1380/H1500)T是温度为是温度为T 时时C-N 吸收峰峰高与苯环吸吸收峰峰高与苯环吸收峰峰高的比值；收峰峰高的比值；(H1380/H1500)320是程序升温至是程序升温至320 时时(假假定已完全亚胺化定已完全亚胺化)两吸收峰峰高的比值。两吸收峰峰高的比值。为了保证整个亚胺化过程中数为了保证
11、整个亚胺化过程中数据的可比性，每个样品的据的可比性，每个样品的C-NC-N吸吸收峰峰高都经苯环吸收峰收峰峰高都经苯环吸收峰1500 1500 cm-1cm-1校正，尽可能地消除含量校正，尽可能地消除含量不同、膜厚变化等因素。不同、膜厚变化等因素。Company LogoCompany Logo实验计划实验计划表面能表面能 Fowkes 8提出固体总表面能可以看成是色散相互作用提出固体总表面能可以看成是色散相互作用(rd)和极性相互作用和极性相互作用(rp)两者贡献的总和两者贡献的总和。根据根据OwensOwens和和WendtWendt99以及以及KaelbleKaelble1010提出的公式
12、计提出的公式计算算rd和和rp，公式如下：，公式如下：Company LogoCompany Logo实验计划实验计划v问题讨论问题讨论1.1.不同亚胺化程度薄膜表面能变化情况。不同亚胺化程度薄膜表面能变化情况。2.2.薄膜正反两面亚胺化程度。薄膜正反两面亚胺化程度。3.3.采用原子力显微镜考察正反两面薄膜的粗糙度。采用原子力显微镜考察正反两面薄膜的粗糙度。Company LogoCompany Logo实验计划实验计划参考文献参考文献1 黄玉东黄玉东.聚合物表面与界面技术聚合物表面与界面技术M.北京北京:化学工业出版社化学工业出版社,2003.2 张雯张雯,张露张露,李家利李家利,等等.国外
13、聚酰亚胺薄膜概况及其应用进展国外聚酰亚胺薄膜概况及其应用进展J.绝缘材料绝缘材料,2001,(2):21-23.3 Park S J,Lee E J,Kwon S H.Influence of surface treatment of polyimide film on adhesion enhancement between polyimide and metal films J.Bull.Korean Chem.Soc.,2007,28(2):188-192.4 辜信实辜信实.印制电路用覆铜箔层压板印制电路用覆铜箔层压板M.北京北京:化学工业出版社化学工业出版社,2002:389-396.
14、5 Factor B J,Russell T P,Toney M F.Grazing incidence X-ray scattering studies of thin films of an aromatic polyimideJ.Macromolecules,1993,26(11):2847-2859.6 Zuo M,Takeichi T,Matsumoto A.Surface characterization of polyimide filmsJ.Colloid&Polymer Science,1998,276(7):555-564.7 Hasegawa M,Matano T,Shi
15、ndo Y,Sugimura T.Spontaneous Molecular Orientation of Polyimides Induced by Thermal Imidization.2.In-Plane OrientationJ.Macromolecules,1996,29(24)7897-7909.8 Fowkes FM.Attractive forces at interfacesJ.Industrial&Engineering Chemistry,1964,56(12):40-52.9 Owens DK and Wendt RC.Estimation of the surface free energy of polymersJ.Journal of Applied Polymer Science,1969,13(8):1741-1747 10 Kaelble DH,Dispersion-Polar Surface Tension Properties of Organic SolidsJ J Adhesion,1970,2(2):66-Company LogoCompany Logo Company LogoCompany Logo