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1、采用JEM-1200EX透射电子显微镜（日本电子公司），对球磨不同阶段的粉末进行形貌分析，加速电压为80kV.样品的制备过程是：从样品中取少量粉末，用95%乙醇稀释后放入超声波震荡器中震动60min，取样滴入带膜（聚乙烯醇缩甲醛）的铜网上，放置20min干燥后，将铜网装入电子显微镜中检测。复合粉末热分析采用PE公司（美国）的DTA7分析仪，氮气保护下进行。实验时取粉末约40mg，用Al2O3作参比样，密封在铜容器中，以20emin-1的加热速率加热。将纳米WC-Co复合粉末进行热压烧结，得到硬质合金块体材料，合金表面经过抛光并轻微腐蚀后，在JEOLSUPERPROBE733电子探针分析仪上进行
2、W，Co，V，Cr元素的面分布分析。实验结果与讨论复合粉末化学分析结果为纳米WC-10Co-0.8VC-0.2Cr3C2复合粉末球磨不同时间的化学分析结果。化学分析结果表明，球磨不同阶段的纳米WC-Co复合粉末的总C含量、Co含量均合格，杂质O，Fe含量随球磨时间的延长而增大，但都较低，未超标。复合粉末XRD特征（a）为WC-10Co-0.8VC-0.2Cr3C2混合粉末球磨不同时间的X射线衍射全谱图。图中（1）为纯碳化钨原料的X射线衍射图，（2，3，4）分别为WC与Co混合粉末在球磨16，32，128min的X射线衍射图。从（a）中可以观察到，随着球磨时间的增长，衍射强度逐渐下降，衍射峰的形状逐渐宽化，但是在（2，3，4）中观察不到Co，VC，Cr3C2的衍射峰。变转速多次循环高能球磨工艺之所以使球磨WC-Co复合粉末的晶粒尺寸与球磨时间的变化关系效率提高，是由于转速变化导致磨球与粉末之间的研磨力和冲击力的变化，变转速多次循环http:/ 石灰石加工设备使研磨力和冲击力呈周期性变化，呈周期性变化的研磨力和冲击力，即在很大程度上防止了粘料，又使球磨效率比传统单转速球磨工艺有了大幅度地提高。随着球磨时间的延长，球磨过程中粉末细化到一定程度后，纳米颗粒破碎zy团聚趋向于动态平衡，颗粒尺寸趋向于极限值，导致了球磨效率降低。