岛津气相色谱仪教材.ppt

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1、岛津气相色谱仪基础知识岛津气相色谱仪基础知识岛津企业管理（中国）有限公司分析中心第一部分第一部分色谱原理和基本构成色谱原理和基本构成3色谱起源色谱起源石油醚碳酸钙颗粒色素 色谱组分4v色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术v流动相：携带样品流过整个系统的流体v固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相色谱是一种分离技术色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量色谱定义色谱定义5 液相色谱：以液相色谱：以液体液体作为流动相作为流动相的色谱分离方法的色谱分离方法F适用于高沸点、大分子、热稳定性差的化合物的分析F流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用 气相色谱：以气相色谱：以气体气体作

2、为流作为流 动相的色谱分离方法动相的色谱分离方法F 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析F 流动相只具有运载样品分子的作用 GC vs HPLC6v 分离效率高v 分析速度快 v 检测灵敏度高v 样品用量少v 选择性好v 多组分同时分析v 易于自动化色谱法特点色谱法特点7载气控制：手动、数字进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD数据处理：GCsolution、GCsolution Lite 进样口色谱柱 检测器 温度控制区气相色谱主机钢瓶He,N2载气控制数据处理气相色谱构成示意图气相色谱构成示

3、意图8气相色谱基本流路图气相色谱基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600mL/min氢气40-60mL/min石英棉FID检测器分流/不分流进样口毛细柱尾吹气约35mL/min9v温度温度v压力（流量）压力（流量）v温度、压力（流量）的时间程序温度、压力（流量）的时间程序气相色谱基本控制参数气相色谱基本控制参数第二部分第二部分载气部分载气部分11载气不纯带来的问题：v载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。v载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。v气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。v气体中夹带的粒状

4、杂质可能使气路控制系统失灵。载气纯度的重要性载气纯度的重要性12v 保证载气纯度在99.999%以上v 加装载气净化装置v 10%的钢瓶气保有量保证载气纯度的措施保证载气纯度的措施13100kPa1bar1kPa1.0210-2kgf/cm21kgf/cm298.1kPa1kPa1.4510-1psi1psi6.89kPa压力单位换算压力单位换算第三部分第三部分进样口部分进样口部分15v 分流/不分流进样v 填充柱进样 v 冷柱头进样v 程序升温进样分流分流/不分流进样是不分流进样是GC最为常用的进样方式最为常用的进样方式GC进样方式进样方式16 GC-2010 Plus GC-2014 GC

5、-2014C进样口配置 SPL-2010 Plus WBI-2010 Plus OCI/PTV-2010 SPL-2014 WBI-2014 SINJ-2014 DINJ-2014 SPL-2014C DINJ-2014C GC进样口的配置进样口的配置 分流分流/不分流进样口结构不分流进样口结构F1F2 进样方式：进样方式：v分流进样（Split）v不分流进样（Splitless）导针器导针器载气载气O型圈型圈石墨垫圈石墨垫圈螺母螺母玻璃衬管玻璃衬管色谱柱色谱柱隔垫隔垫隔垫吹扫隔垫吹扫分流出口分流出口什么是分流进样什么是分流进样?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25m1

6、mL/min50mL/min47mL/minP分流3mL/min隔垫吹扫F分流比分流比 分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min-分流比46:1载气为什么要分流进样为什么要分流进样?()v 防止色谱柱过载防止色谱柱过载前沿峰20v 减小色谱峰展宽减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样?()0.25 30m,df=0.25m1mL/min4mL/min1mL/min载气 分流3mL/min隔垫吹扫e.gSPL-2010(Split)25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流进样注意点分流进样注意点_ _石英棉的装填石英棉的装填v避免分流歧

7、视，提高重现性避免分流歧视，提高重现性22v不适合微量组分的分析（不适合微量组分的分析（g/mL以下）以下）v未知样品分析时，初始分流比采用未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者或者100:1v使用分流衬管使用分流衬管v正确装填石英棉正确装填石英棉v定期更换分流出口的捕集阱定期更换分流出口的捕集阱分流进样操作要点分流进样操作要点什么是不分流进样？什么是不分流进样？（）0.25 30m,df=0.25m1mL/min50mL/min47mL/min载气 46mL/min 分流初始柱温：溶剂沸点-1010待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流

8、量变为4mL/min3mL/min（进样时间设为1min时）隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m,df=0.25m1mL/min进样时的4mL/min1mL/minCarrier GasP0mL/min分流 50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流进样？（什么是不分流进样？（）进样进样1min后后打开分流流路打开分流流路3mL/min隔垫吹扫分流流路分流流路1min后打开电磁阀的作用后打开电磁阀的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18进样后进样后1min打开电磁阀打开电磁阀未打开电磁阀未打开电磁阀进样时间内色

9、谱峰展宽的影响进样时间内色谱峰展宽的影响0.25mmI.D.x 30m,df=0.25m1mL/min4mL/min载气载气 初始柱温：溶剂沸点-10度1mL/min0mL/min3mL/min如何减小色谱峰展宽：如何减小色谱峰展宽：1）溶剂聚焦效应2）高压进样分流隔垫吹扫溶剂聚焦效应溶剂聚焦效应进样口初始柱温：溶剂沸点初始柱温：溶剂沸点-10溶剂在柱头重新冷凝28溶剂聚焦对峰形的影响溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱：Rtx-5 30m0.25mm0.25um进样量：1.0L样品：5g/mL农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：150 to 275 4 /min.色谱柱：Rtx-5 30m0.25mm0

10、.25um进样量：1.0L样品：5g/mL农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：40 to 150 25 /min.然后 275 4/min.290.25 30m,df=0.25m1mL/min9mL/min载气分流初始柱温：溶剂沸点-106mL/min0mL/min3mL/min隔垫吹扫高压进样高压进样待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内（高压时间设为1min时）1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa 进样进样1min后，柱压回到后，柱压回到100Kpa，柱流量恢复为，柱流量恢复为1mL/minv主要用于分析微量组分（数十主要用于分析微量组分（数十 g/mL或更低）或更低）

11、v使用不分流衬管或去活性不分流衬管使用不分流衬管或去活性不分流衬管v衬管中可装填少量石英棉以提高重现性衬管中可装填少量石英棉以提高重现性v如样品有强吸附性，最好不加石英棉如样品有强吸附性，最好不加石英棉v必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点1020v建议使用高压进样方式建议使用高压进样方式v不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析v不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分不分流进样操作要点不分流进样操作要点31 填充柱进样口 宽口径进样口GC进样方式进样方式32 冷柱头进样口 程序升温进

12、样口GC进样方式进样方式33v热进样(分流/不分流进样口，宽口径进样口)v存在歧视现象和样品热分解v冷进样(冷柱头进样口，程序升温进样口)v进样是在较低温度下进行v歧视效应和热解效应的影响小歧视效应和热分解歧视效应和热分解34低沸点组分百分比偏高低沸点组分百分比偏高 进针进针 退针退针高沸点组分残留高沸点组分残留歧视效应的产生歧视效应的产生35v快速进样法 v溶剂冲洗法v热针法减少歧视效应的方法减少歧视效应的方法样品注入方面样品注入方面36v概念概念样品是在冷状态-低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化vPTV（程序升温）进样方式（程序升温）进样方式分流进样(高浓度样)无

13、分流进样(低浓度样)大体积进样LVI(痕量分析)vOCI（冷柱头）进样方式（冷柱头）进样方式 一般适用于0.53内径的柱子 没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2L减少歧视效应的方法减少歧视效应的方法冷进样冷进样37注意事项注意事项-样品气化不完全样品气化不完全v进样口温度过低，将导致高沸点化合物气化不完进样口温度过低，将导致高沸点化合物气化不完全，并且不能有效转移到色谱柱中。全，并且不能有效转移到色谱柱中。进样口温度：进样口温度：200进样口温度：进样口温度：30038v进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。进样口温度

14、：进样口温度：280进样口温度：进样口温度：200注意事项注意事项-样品分解样品分解39v注射速度快v选择合适的注射器v取样准确，重现v减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致v选择合适溶剂清洗注射器，避免污染注意事项注意事项-手动进样手动进样第四部分第四部分色谱柱色谱柱41v 毛细柱毛细柱柱材：熔融石英、不锈钢内径：长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.1-5mv 填充柱填充柱柱材：不锈钢、玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体(TPA)等色谱柱类型色谱柱类型

15、42v固体：活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃的分析 应用比例约占10%v液体：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高沸点化合物分析 应用比例占90%以上气相色谱的固定相气相色谱的固定相43v熔融石英 合成高纯石英 外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理v不锈钢 用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理毛细管柱管材毛细管柱管材44v大多数固定相为聚合物v毛细管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethylene glycols,PEG）毛细管柱固定相毛细管柱固定相45siloxanebackbone固定相固定相聚甲基硅

16、氧烷聚甲基硅氧烷46v苯基基团键入硅氧烷聚合物主链Rtx-5msDB-5msBPX-5e.g.v温度稳定性更好固定相固定相“ms”“ms”或低流失柱或低流失柱47v“WAX”or“FFAP”类固定液e.g.Rtx-WAX，Stabilwax-DA，DB-FFAPv温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液固定相固定相聚乙二醇48固定液类型RestekJ&WSGEAlltechMachereyNagel100%dimethyl polysiloxaneRtx-1Rtx-1msDB-1DB-1MSBP1AT-1AT-1MSOptima 195%dimethyl/5%diphenyl

17、 polysiloxaneRtx-5Rtx-5msRxi-5msDB-5DB-5MSBP5BPX5AT-5AT-5MSSE-54Optima 5 65%dimethyl/35%diphenyl polysiloxane Rtx-35Rtx-35msDB-35DB-35MSBPX35BPX608AT-35-50%dimethyl/50%diphenyl polysiloxaneRxi-17Rtx-50DB-17DB-608BPX50AT-50Optima 176%cyanopropylphenyl/94%dimethyl polysiloxaneRtx-1301Rtx-624DB-1301DB-

18、624BP624AT-1301AT-624Optima 1301Optima 62414%cyanopropylphenyl/86%dimethyl polysiloxaneRtx-1701DB-1701BP10AT-1701Optima 1701trifluoropropylmethyl polysiloxaneRtx-200DB-200DB-210AT-210Optima 21050%cyanopropylmethyl/50%phenylmethyl polysiloxaneRtx-225DB-225BP225AT-225Optima 225polyethylene glycol(PEG)

19、Rtx-WAXDB-WaxBP-20AT-WAXCarbonWAXOptima WAXpolyethylene glycol 2-nitroterephthalateStabiwax-DADB-FFAPBP21AT-1000Optima FFAP常用商品化毛细柱对照表常用商品化毛细柱对照表49v 选择与目标化合物极性相近的固定相选择与目标化合物极性相近的固定相(“相似相相似相 溶溶”原则）原则）-峰形和分离变好分析非极性化合物非极性柱(e.g.Rtx-1)分析极性化合物极性柱(e.g.Rtx-WAX）v 按照分析目的选择固定相按照分析目的选择固定相当组分沸点差异大时：-非极性柱(e.g.Rtx

20、-1)当组分沸点差异不大时，如异构体：-极性柱(e.g.Rtx-WAX）固定相选择固定相选择50v按所需分离状况选择按所需分离状况选择 需要高分离时：-内径:细、长度:长柱 分离已足够，要缩短分析时间时：-内径:粗、长度:短、膜厚：薄柱v按分析目的选择按分析目的选择 分析低沸点化合物时：-长度:长、膜厚：厚 柱 分析高沸点化合物时：-长度:短、膜厚:薄 柱柱内径、长度、膜厚选择柱内径、长度、膜厚选择51 恒温分析 程序升温分析适用于沸程窄样品组分 适用于沸程宽样品组分 恒温分析与程序升温分析的比较恒温分析与程序升温分析的比较52序号序号名称名称固定液名称固定液名称应用领域（应用领域（Reste

21、k GC 应用数据集）应用数据集）1Rtx-1100%dimethyl polysiloxane空气样品、芳香族化合物、氯氟烃类化合物、香精油空气样品、芳香族化合物、氯氟烃类化合物、香精油类、脂肪酸、香味挥发物、香味化合物、烃类、有机类、脂肪酸、香味挥发物、香味化合物、烃类、有机磷农药、氧化物（醚、醇等）、臭氧前体、溶剂、含磷农药、氧化物（醚、醇等）、臭氧前体、溶剂、含硫化物、挥发物硫化物、挥发物2Rtx-55%dimethyl/95%diphenyl polysiloxane 醇类、联苯胺类、丁基锡类、消毒副产物、氯代烃类、醇类、联苯胺类、丁基锡类、消毒副产物、氯代烃类、有机氯农药、柴油中有

22、机物、成瘾药物、香精油类、有机氯农药、柴油中有机物、成瘾药物、香精油类、汽油中有机物、卤代乙酸、卤代醚类、烃类（易燃物）汽油中有机物、卤代乙酸、卤代醚类、烃类（易燃物）、亚硝胺类、硝基芳香烃类、亚硝胺类、硝基芳香烃类、PCBs、基本药物、酚类、基本药物、酚类、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷、溶剂、类固醇多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷、溶剂、类固醇类类3Rtx-6246%cyanopropylphenyl/94%dimethyl polysiloxane挥发性化合物挥发性化合物4Rtx-170114%cyanopropylphenyl/86%dimethyl polysiloxane丙烯酸酯

23、、甲醛、有机氯农药、香味化合物、有机磷丙烯酸酯、甲醛、有机氯农药、香味化合物、有机磷农药、药物（酸性农药、药物（酸性/中性）、基本药物、溶剂中性）、基本药物、溶剂5Rtx-WAXpolyethylene glycol(PEG)醛类、芳香族化合物醛类、芳香族化合物BTEX、香精油、香精油、FAMEs（酸酯（酸酯顺反化合物）、二醇类、溶剂顺反化合物）、二醇类、溶剂6Stabiwax-DACarboWAX polyethylene glycol 脂肪酸（游离）、香味挥发物、有机酸、溶剂脂肪酸（游离）、香味挥发物、有机酸、溶剂色谱柱固定相典型应用色谱柱固定相典型应用53 柱内径柱内径 流量流量(推荐推

24、荐)0.25mm 12mL/min 0.32mm 24mL/min 0.53mm 58mL/min 毛细管柱流量设定毛细管柱流量设定54v恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时)不管色谱柱温度如何变化，载气流量始终恒定。(柱温上升时柱头压力自动调整)v恒压控制(通常用于毛细管柱)载气柱头压力始终恒定。(柱温变化时柱内流速同时改变)v恒线速度控制(用于毛细管柱，GC-2010 Plus/2014具有此功能）柱内平均线速度维持不变。(色谱柱温度变化时柱压自动调整)载气控制方式载气控制方式55HETP曲线曲线（Rtx-1，30m，0.25mmi.d.，0.25m）线速度（线速度（cm/sec）柱箱

25、130，样品 n-C15H320.00.0200.0200.0400.0400.0600.0600.0800.0800.01000.01000.01200.01200.01400.01400.00 01010202030304040505060607070HETP(m)柱箱柱箱 130，样品，样品 n-C15H32，k=7.6 N2HeH2载气线速度与理论塔板高度关系载气线速度与理论塔板高度关系56 采用恒线速度方式，通常能得到最高的柱分离效率。0.25mmID x 30m,df=0.25mHe:150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec柱温柱温平均线速度平均线速度载气不同控制方

26、式比较载气不同控制方式比较570.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750002.4652.9803.8334.0544.3344.5815.1140.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.8672.3053.1173.3333.5943.8444.3310.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.2651.6002.3322.4892.5382.7723.0333.512线速度线速度线速度线速度:15cm/s:15cm/s线速度线速度线速

27、度线速度:20cm/s:20cm/s线速度线速度线速度线速度:30cm/s:30cm/s恒线速度应用数据恒线速度应用数据58v为什么必须进行色谱柱老化？为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，不要连接检测器。v每天都要进行老化吗？每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化及老化时间。色谱柱的老化色谱柱的老化第五部分第五部分检测器检测器60检测检测器器载载气种气种类类测测定定浓浓度度应应用用氢火焰离子化（FID）氦气、氮气数ppm

28、以上有机化合物电子捕获 （ECD）氮气数ppb以上有机卤素等化合物火焰光度 （FPD）氦气、氮气约0.1ppm硫、磷化合物火焰热离子 （FTD）氦气、氮气数ppb以上氮、磷化合物热导（TCD）氦气、氢气、氮气、氩气50ppm以上无机气体、有机化合物常用检测器常用检测器61FID检测器检测器62FID检测器进样过程检测器进样过程63v 氢气、空气的比例1:10。v 检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建 议使用温度250。v 在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门。v 必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再 降温。v 因故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排 除了故障重新点火时，再打开氢气

29、阀门。FID检测器使用事项检测器使用事项64ECD检测器检测器65ECD检测器进样过程检测器进样过程66v 气路要安装气体过滤器和氧气捕集器。v ECD使用温度为250350，否则检测器很难 平衡，建议使用温度为300。v ECD升温前通载气约10min，先升检测器温度再 升进样口、柱温。v ECD电流最大为2nA，通常为0.51nA。ECD检测器使用事项检测器使用事项67FPD检测器检测器68FPD检测器进样过程检测器进样过程69v 建议FPD使用温度250。v FPD的氢气、空气流量与FID不同。v 必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再 降温。v 滤光片表面应清洁无污物，勿用手触摸其

30、表面。FPD检测器使用事项检测器使用事项70FTD检测器检测器71FTD检测器进样过程检测器进样过程72v铷珠：避免样品中带水。v气源：载气N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高。空气最好是选钢瓶空气，无油。氢气要求纯度99.999%。v使用FTD时，不推荐使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。FTD检测器使用事项检测器使用事项73TCD检测器检测器74v 载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中 必须彻底除氧。v 用氢气作载气时，气体排至室外。v 检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测 器，防止热丝烧断。v 检测器电流越高，灵敏度越高，但灯丝寿命会缩短。v

31、使用应注意尾吹气不能关闭，默认值为8mL/min。v 关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。TCD检测器使用事项检测器使用事项第六部分第六部分数据分析76v良好的峰面积重现性，一般RSD%在0.53%v工作曲线具有良好的线性v峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰(柱选择恰当、衬管无污染、温度及流量设定)v色谱峰分离良好(分离度1.5)数据可靠性判断数据可靠性判断771.检查是否漏气 用检漏液检查各连接部位，并确认峰面积重现性。2.检查色谱柱是否良好 长时间使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及 污染，造成柱劣化，更换新柱。3.检查衬管是否正常 确认衬管有无破损、污染，确认石英棉的位置。4.样品性质，

32、是否易分解 对于不稳定的样品应注意保存温度，要避光并注意 存放时间。数据不良时的检查措施数据不良时的检查措施78v峰处理参数（半峰宽峰处理参数（半峰宽，斜率斜率，漂移漂移，变参时间等）变参时间等）v定性：保留时间及允许误差（时间窗，时间带）定性：保留时间及允许误差（时间窗，时间带）v定量：定量：定量方法：定量方法：面积归一法、外标法、内标法等面积归一法、外标法、内标法等 工作曲线的制作：工作曲线的制作：曲线点数：一点、两点及多点曲线点数：一点、两点及多点 曲线计算：线性、折线、二次曲线、三次曲线曲线计算：线性、折线、二次曲线、三次曲线 计算方法计算方法79峰面积处理参数峰面积处理参数80vSl

33、ope：斜率，用来判断出峰起点、终点以及滤除低平噪声：斜率，用来判断出峰起点、终点以及滤除低平噪声vDrift：漂移，判断相邻峰的积分方式：漂移，判断相邻峰的积分方式vWidth：半峰宽，峰的半高宽，排除峰宽小于最小峰宽的峰：半峰宽，峰的半高宽，排除峰宽小于最小峰宽的峰vT.DBL：变参时间，根据时间自动改变峰宽和斜率：变参时间，根据时间自动改变峰宽和斜率vMinimum area：最小峰面积，排除面积小于该值的峰：最小峰面积，排除面积小于该值的峰 基本积分参数基本积分参数81Slope-斜率的设定斜率的设定82DriftDriftDriftDriftDriftDrift注：1)设定值为0时，

34、工作站将自动判断 2)如Drift与基线至峰谷连线较接近时，积分面积值可能变化较大 Drift-漂移值的设定漂移值的设定83v控制斜率测试时间：10半峰宽v推荐值：填充柱 5 s 毛细柱 2 s或3 s半峰宽半峰宽：设为最窄峰的半高宽，单位：秒：设为最窄峰的半高宽，单位：秒Width-半峰宽的设定半峰宽的设定84v变参时间：根据时间自动改变峰宽和斜率 等度洗脱时，出峰时间越长，峰越宽 设定值为0时，根据宽度自动判断 默认值为1000，此时该参数不起作用 在实际使用中，一般使用默认设定T.DBL-变参时间的设定变参时间的设定85保留时间允许误差：v时间窗(%)：相对允差一般设为5%v时间带：绝对

35、允差一般设为0.050.25 min 绝对保留时间、相对保留时间绝对保留时间、相对保留时间定性参数定性参数86面积归一法校准面积归一法外标法内标法定量方法定量方法871、面积归一法面积归一法 各组分浓度以面积百分比表示，该结果可以确认大概的浓度，但 有误差。2、校准面积归一法校准面积归一法 用质量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准 确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。这两种方法应用的必须条件是：1）样品中所有组分都出峰。2）所有峰面积计算必须准确。定量方法（一）定量方法（一）88未知样未知样 组分组分 A峰面积峰面积 1000 2000 500 1000 总面积

36、总面积:4500+=+10004500=22.2%组分组分A的浓度为：的浓度为：v 不需标样v 组分的灵敏度相近v 得到大致浓度(不能用于精确定量)面积归一法面积归一法89标样标样 (等量组分混合等量组分混合)峰面积峰面积1000 1500 1000 500+组分组分A的浓度为的浓度为未知样未知样组分组分A峰面积峰面积 1000 2000 500 1000 校正后的总面积校正后的总面积:2417+=+相对灵敏度相对灵敏度2 3 2 1:相对灵敏度相对灵敏度2 3 2 1 5002417=20.7%v 需要所有组分的标样校准面积归一法校准面积归一法903、外标法外标法该法是应用最广泛的方法之一，

37、其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。4、内标法内标法 在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行 定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。定量方法（二）定量方法（二）91100浓度浓度(ppm)1000峰面积峰面积70070未知样未知样 1uL 组分组分A 峰面积峰面积:700标样标样1uL（组分组分A 100ppm）组分组分A峰面积峰面积:1000组分组分A的浓度为的浓度为70ppmv 需要标样 v 目标组分被检测到，就可定量v 进样量的误差直接影响定量结果外标法外标法92未知样未知样+IS:100ppm1uL组分组分 A1浓度比浓

38、度比1.2面积比面积比0.70.58标样标样 1uL组分组分A:100ppm内标内标:100ppm组分组分 A峰面积峰面积12001000面积比面积比1.2内标内标：IS内标内标：IS峰面积峰面积7001000面积比面积比 0.7组分组分 A 的浓度为：的浓度为：未知样中的内未知样中的内标浓度标浓度:100ppm X 浓度比浓度比:0.58=58ppmv 需要标样和内标物。v 目标组分和内标物被检测到，就可定量。v 可减小进样量的误差对结果的影响。-定量结果最为准确v 内标物必须准确添加入所有未知样品中。内标法内标法93v 内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。v 内标物峰与目标成分峰保留时间

39、不应差太远。v 内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。内标物的选择内标物的选择94v开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气v设定流量、温度、检测器参数v用默认处理参数进行单一标品分析，确定单一标品保留时间v分析混合标品，根据图谱调整分析条件，直至得到理想谱图v确定定量方法（外标、内标等）v选择校正点数，编辑ID表（输入组分的保留时间和标样浓度）v选择校正次数（每浓度取几次均值）v选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线）v按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，完成曲线制作v进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果v分析完了，关机，系统降温后，关电源，关载气总结总结 气相色谱分析步

40、骤气相色谱分析步骤岛津气相色谱仪日常维护岛津气相色谱仪日常维护岛津企业管理（中国）有限公司分析中心FID进样口进样口色谱柱色谱柱微量进样针微量进样针二、进样口外围部件 气体选择 气路附件捕集阱捕集阱分子筛过滤器分子筛过滤器 四、色谱柱 五、检测器一、自动进样系统 进样针维护 进样针更换捕集阱捕集阱 三、进样口 进样隔垫 玻璃衬管 石英棉 O形圈、石墨压环维护主要包括哪些内容？维护主要包括哪些内容？v确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。v拔出针杆，用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。v将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒

41、洗出，请更换丙酮后再次清洗。一、自动进样系统一、自动进样系统-微量进样针的维护微量进样针的维护正常不正常状况重现性差的原因及对策重现性差的原因及对策v使用后用溶剂清洗干净v推杆应该很顺畅v样品应该连续、垂直地从进样针头喷出微量进样针的维护微量进样针的维护打开自动进样器AOC-20i的前门。按STOP键，推杆推动器将会停止工作。拧松固定推杆的螺母。微量进样针的更换微量进样针的更换拉动推杆传动带，使推杆固定部分向上移动。取下推杆固定器。分开进样针固定钩与进样针。微量进样针的更换微量进样针的更换取下进样针。安装进样针固定器。将进样针安装在注射器驱动装置上。微量进样针的更换微量进样针的更换用固定钩将进

42、样针固定。在推杆上安装推杆固定器。向下拉出推杆固定部分，使推杆顶部固定器插入上方孔中。按 RESET键复位。微量进样针的更换微量进样针的更换向下轻轻地按推杆固定器。在确定推杆尖端在零点后，用螺母紧固注射推杆。关上自动进样器AOC-20i的前门。微量进样针的更换微量进样针的更换1、GC外围的组成2、气体的选择和检查3、气路附件的检查4、气路附件的更换5、气路附件信息表6、其他二、进样口外围部件二、进样口外围部件 GC气体过滤器干燥器空压机（助燃用）载气管路尾吹气管路N(He)钢瓶(载气、尾吹气用)氢气钢瓶（燃烧用）气体过滤器FID、FPD、FTD检测器用FID、FPD检测器FTD检测器空气钢瓶G

43、C外围的组成外围的组成v载气的选择v辅助气、尾吹气的选择v纯度的选择v气体压力的调整气体的选择和检查气体的选择和检查v根据分析的要求选择合适的载气v参考分析流量的要求选择载气载气的选择载气的选择辅助气、尾吹气的选择辅助气、尾吹气的选择v FID、FPD、FTD工作时需Air、H2辅助v 使用毛细柱时需在检测器端加上尾吹气 检测器所用的尾吹气:ECD N2 FID N2 FTD He、N2v FTD、FPD使用的辅助气均需使用钢瓶气，ECD 的尾吹气需用钢瓶高纯气，气路中加装分子筛和 氧气捕集阱。v 使用高纯度气体 一般性分析：99.995以上 高灵敏度分析：99.999以上v 高灵敏度分析：载

44、气、尾吹气、空气，需经气体过滤器过滤后使用。气体纯度的选择气体纯度的选择 GC-2010 Plus使用压力范围300980kPa，供气压力主要取决于分析需要的压力及流量。FID、FPD、FTD用H2 300500kPa FID、FPD、FTD用Air 300500kPav载气一般要求压力500600kPa气体压力的调整气体压力的调整v 检查气体的纯度和供气压力v 检查气体的气密性v 检查气路中的过滤器是否需要更换 如：载气流路中的分子筛过滤器和氧气捕集阱 空气流路中的干燥硅胶气路附件的检查气路附件的检查部件号部件号部件名部件名221-42559-92SPLIT/PURGE 捕集阱221-341

45、21-93分子筛过滤器更换分子筛过滤器和捕集阱更换分子筛过滤器和捕集阱部品名称部品名称部品部品编编号号用途用途捕集阱（分流）221-42599-92分流流路用捕集阱（吹扫）221-42599-92吹扫流路用缓冲管221-48441-91分流流路用分子筛过滤器221-34121-93除去载气中杂质管路，MN2-GN2 L-500201-48560-50分子筛过滤器联接进样口用配管铝垫片201-35183-84配管联接用气路附件信息表气路附件信息表v FTD检测器必须使用空气钢瓶，空压机会 导致使用灵敏度不稳定，同时会造成FTD铷珠寿命变短。v FID和FPD检测器作高灵敏度分析时也需使用空气钢瓶

46、，降低基线噪音及漂移。空气钢瓶空气钢瓶 1、进样口检查内容 进样隔垫/衬管/石英棉/O形圈/石墨压环 2、进样口部件的维护与更换 3、进样口常用耗材三、进样口三、进样口检查的内容：v进样隔垫v玻璃衬管v石英棉v氟橡胶O形圈或 石墨O形圈进样口检查内容进样口检查内容白色：标准部品 硅橡胶隔垫 201-35584(20个/包)蓝色：长寿隔垫（LL）低流失长寿隔垫 221-48972-91(20个/包)红色：高温隔垫（HT）高温时比LL型流失更少 221-48398-91(20个/包）绿色：低流失隔垫（LB-2）增塑剂少，质地较硬 221-35507-01 进样隔垫的类型进样隔垫的类型v 进样100

47、次后应更换进样隔垫。（载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差）更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，回拧1/41/2圈。v 进样隔垫污染导致出现鬼峰。v 不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的。进样口部件的维护与更换进样口部件的维护与更换-进样隔垫进样隔垫拧紧后，回拧半圈进样隔垫的更换进样隔垫的更换v衬管、石英棉在干净的环境下保存，避免污染。v衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，使用前用溶剂清洗干净。v石英棉的量、位置对重现性、灵敏度有很大的影响。进样口部件的维护与更换进样口部件的维护与更换-玻璃衬管玻璃衬管玻璃衬管的更换玻璃衬管的更换石英棉棒玻璃衬管蘸有溶剂的纱布2

48、.取出石英棉后，用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮等）清洗衬管内壁。1.用细棒将石英棉顶出。玻璃衬管的清洗玻璃衬管的清洗v将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。v如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中78小时。玻璃衬管的清洗玻璃衬管的清洗装填石英棉装填石英棉v现象：部分农药的峰重现性差、偏差大，吸附、分解、峰 变小。v原因：进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS（二甲基氯硅烷化）处理 (1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5%DMCS正己烷溶液中浸泡12小时。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗 2

49、、3次，然后再在甲醇中浸泡一小时左右。(3)从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存。玻璃衬管的去活玻璃衬管的去活石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换防止载气漏气防止载气漏气石墨压环的老化石墨压环的老化:将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤 热1-2秒钟。注：气体喷灯使用时，注意防止烧伤。石墨压环的确认石墨压环的确认石墨压环有石墨压环有2种尺寸：种尺寸：v毛细柱内径0.32mm以下用：P/N 221-32126-05v毛细柱内径0.53mm用：P/N 221-32126-08石墨压环新的石墨压环间隙消失需要更换的石墨压环石墨压环

50、石墨压环石墨压环老化与未老化的实例比较石墨压环老化与未老化的实例比较 先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染，再对进样口的其他部分进行整体老化。进样口进样口升高进样口温度升高进样口温度方法：将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值 超过平时分析条件使用的最高温度2030以上。此时色谱柱 的出口放空。进样口的处理进样口的处理部品名称部品名称部品部品编号编号备注备注进样隔垫 201-35584标准进样隔垫 221-35507-01高温用氟橡胶O形圈 036-11203-84GC-2010 Plus分流衬管 221-41444-01GC-2010 Plus不分流/WBI 衬管 221-4833