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1、工7 二飞工二二二二-:-L_ _ _-.:_ 二二一二二二J一_J二二二-二二工二二二;二二三丁工-r_:二-士?三二-_.-、二工二二一iJ 0ii4.:jfj r 产总l币r D865 新疆维吾尔自治区地方标准DB 65/T 3974一一2017土壤中重金属元素的测定电感相合等离子体质谱法Soi1-Determination of 5 metal elements-Inductively coupled plasma mass spectrometry 2017-01-.20发布2017-02-20实施新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布OB65/T 3974-2017 刚昌本标准依据GB
2、/T1.1-2009 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写给出的规则编写。本标准由新疆维吾尔自治区农业资源与环境保护站提出。本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。本标准起草单位:新疆维吾尔自治区农业资源与环境保护站、新疆维吾尔自治区分析测试研究院。本标准主要起草人:周明冬、徐熠、苏海英、阿不力孜艾力、候洪、付铭、艾尼瓦尔阿不都瓦依提、殷新、杨中、董道瑞。-H问!时单、，哼hEF1时I HMH P萨吨，r ,fJ 1.:.-0 二l_T_-_-:.:-_二二二工-工气二-二:_-:._-_-_L一一_L二二二-一二4二二二一一二二二二于一-二二二二二二二二二二_:1二二二二二二二 二DB65/
3、T 3974-2017 土壤中重金属元素的测定电感相合等离子体质谱法范围本标准规定了电感祸合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中铅隶CHg)、CPb)、铺CCd)、铭CCr)、引申CAs)多种重金属元素的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制等要求。本标准适用于农产品产地土壤中的东CHg)、铅CPb)、铺CCd)、铭(Cr)、碑(As)的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682
4、 分析实验室用水规格和试验方法盯/T166 土壤环境监测技术规范3 方法原理样品由载气(氯气引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比即元素的质量数进行分离，在一定浓度范围内，元素质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比。4 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。4.1 实验用水t电阻率二三18.2MQ cm，其余指标满足GB/T6682中的一级水标准。4.2 硝酸p(HN03)=1.42g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处
5、理。4.3 氢氟酸pCHF)=1.298g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。4.4 硝酸溶液2+98CY+Y)，取硝酸(见4.2)2mL，加入98mL实验用水(见4.1)，混匀。4.5 标准溶液:购买有证单元素标准储备溶液或混合标准储备溶液，用硝酸溶液(见4.4)稀释标准储备液至其使用浓度。4.6 内标标准溶液p=20g/Lo选用209Bi、115In、72Ge、45Sc为内标元素(内标元素的选择见附录A中表A.1)，用硝酸溶液(见4.4)稀释至20问/L。4.7 质谱仪调谐溶液p=10g/L。选用含有组(Li)、纪(y)、做(Be)、镇(Mg)、钻(Co)、锢(In)、铠(T1)
6、、铅(Pb)和销(Bi)元素为质谱仪的调谐溶液，用硝酸溶液(见4.4)稀释至10g/Lo4.8 氧气:纯度不低于99.99%。4.9 氢气:纯度不低于99.99%。l DB65/T 3974-2017 5 仪器和设备5.1 电感糯合等离子体质谱仪及其相应的设各。仪器工作环境和对电压的要求需根据仪器说明书进行执行。仪器扫描范围(5-250)amu，分辨率10%峰高出所对应的峰宽应优于1amu。5.2 恒温干燥箱。5.3 高压消解罐35mL。5.4 温控电热板t控制精度1:0.2.C，最高温度可设定至250.C5.5 分析天平:精度为0.0001g。5.6 尼龙筛0.15-mm(100目。6样品6
7、.1 样品采集与保存按照盯IT166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。6.2 样品的制备除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照盯IT166的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨至过孔径0.15mm(100目筛(见5.6)。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。6.3 试样的制备称取O.1000g样品于高压消解罐中，加入2mL肖酸(见4.2)和1.2mL氢氟酸见4.3)，盖好密封盖，将消解罐放入恒温干燥箱中，190.C消解36h。消解完后将消解罐取出，放凉，将内衬罐置于电热板上蒸干，加入混合内标，再加2mL肖酸(见4.2),10mL水后密封放入
8、恒温干燥箱中，140.C消解5h消解残渣。冷却至室温，用试样用水将消解液洗入50mL比色管，定容至刻度，摇匀备用。6.4 实验室空白试样的制备不加样品，按照与试样的制备(见6.3)相同步骤制备实验室空白试样。7 分析步骤7.1 仪器调试7.1.1 仪器的参考条件不同型号的仪器其最佳工作条件不同、标准模式、碰撞/反应池模式等应按照仪器使用说明书进行操作。仪器干扰及消除见附录A。7.1.2 仪器调谐点燃等离子体，仪器稳定30min。使用质谱仪调谐液(见4.7)对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，调谐溶液中所含元素信号的相对标准偏差运5%。在涵盖待
9、测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校正。7.2 标准曲线的绘制2 飞寸阜B-二二-_-l二二-二二-二工J二-二-二-二二二民-:-=_-L二-二一二-丁二二二J一-二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二J_tDB65/T 3974-一.2017在容量瓶中取一定体积的标准使用液，配制标准曲线，介质为硝酸溶液(见4.4)，京CHg)、锅CCd)浓度为0g/L、0.05g/L、O.lj.1g/L、0.2阳/L、0.5问/L、1.0问/L、2.0g/L:铅CPb)、引申CAs)、铭CCr)浓度为0g/L、5.0j.1g/L、10.0问/L、20.0问/L、50.0问/L、100.0问/L。内标
10、元素标准使用液可直接加入工作溶液中，也可在样品雾化之前通过蠕动泵自动力日入。用ICP-MS测定标准溶液，以标准溶液浓度为横坐标，以样品信号与内标信号的比值为纵坐标建立校准曲线。7.3 测定7.3.1 试样的测定试样测定前，先用硝酸溶液(见4.4)冲洗信号直到信号降至最低，待分析信号稳定后才可开始测定。试样测定时应加入与绘制标准时相同量的内标元素标准使用溶液。若样品中待测元素的浓度超出校准曲线范围，需用硝酸溶液(见4.4)稀释后重新测定。试样溶液基体复杂，多原子离子干扰严重时，可通过碰撞/反应池模式技术进行校正。元素含量高时可选用自动衰减，测试As需打开H2碰撞模式。7.3.2 实验室空白试样的
11、测定按照7.3.1与试样相同的测试条件测定实验室空白试样。8 结果计算与表示8.1 结果计算样品中元素含量按照公式(1)进行计算。x=iCi-CO)XV.,.mxl000 式中:X一样品中元素的含量，mg/kg;Ci一样品中元素的浓度，g/L;CO一实验室空白样品中元素的浓度，g/L;m一试样质量，g;V一试样定容体积，mL。8.2 结果表示铅、铭、肺结果保留三位有效数字:铺、求保留到小数点后第三位。9 精密度和准确度相对标准偏差在1.6%-8.1%之间，力日标回收率94.7%-108%。测定范围及最低检出浓度见附录B。10 质量保证和质量控制10.1 标准曲线:每次分析样品均应绘制标准曲线，
12、曲线的相关系数应在0.999以上。3、争二OB65/T 3974-2017 10.2 内标:每次分析中必须检测内标的强度，如果仪器发射漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分析。如果发现基体干扰，需要进行稀释后测定。10.3 空白:每批样品至少做一个全程序空白及实验室空白。10.4 实验室控制样品:每批样品中，应在试剂空白中加入每种分析物质，其加标回收率应在80%120%之间:也可直接使用有证标准物质，其测定值应在标准要求的范围内。10.5 平行样:每批应至少有10%的平行双样，样品数量少于10个时，应测定一个平行双样:两个平行样品测定结果的相对偏差应小于等于20%。11 废物处理实验过程中产生的
13、废液和废物，应置于密闭容器中分类保管，委托有资质的单位处理。4 q!l(;i、一飞-二吃?二一二二一土工_T-:丁二二J二二-二二二二J一二二二三工A.1 干扰及消除A.1.1 质谱型干扰附录A(规范性附录干扰和消除二二丁=了-1L-=DB65/T 3974-2017 ICP-MS的质谱干扰主要有同量异位素干扰、多原子离子干扰、氧化物和双电荷等干扰。多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化和碰撞反应池技术加以解决。同量异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。A.1.2
14、 非质谱型干扰非质谱干扰主要由样品基体造成，采用内标校正或标准加入法可以较好的克服基质效应。本实验采用内标校正的方法，简便易行。内标元素要选择样品中不存在且质量数、电离能及沸点与待测元素相近的元素，内标选择见表A.1o表A.1 内标元素选择元素m/z 内标元素铅(Pb)208 209Bi(锦)锅(Cd)114 1l5In(锢)铭(Cr)52 45Sc(锐)肺(As)75 72Ge(错)京(Hg)202 209Bi(铅)5 口DB65/T 3974-2017 附录B(资料性附录)测定范围及最低检出浓度本标准使用的校准浓度范围(见表B.1)与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。表B.1 测定范围及最低检出浓度7G 素最低检出浓度(mg/kg)测定范围(mg/kg)铅(Pb)0.09 O.10100 锅(Cd)0.05 0.05100 恪(Cr)0.11 0.20100 伸(As)O.12 0.20100 示(Hg)0.05 0.05100 6