BET比表面吸附实验-e.ppt

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1、BET法测试粉体比表面积法测试粉体比表面积气体吸附法测定比表面积n原理 依据气体在固体表面的吸附特性,在一定压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并存在确定平衡吸附量。n本实验过程 以N2为吸附气,He为载气,两种气体按照 一定比例混合,使N2达到指定相对压力,在液氮温度下,流经样品颗粒,粉体样品会对N2吸附而载气不会被吸附,等到吸附饱和后,通过脱吸附过程检测吸附N2量,进而计算样品的比表面积。nBET公式 BET理论计算由Brunauer、Emmett、Teller三位科学家由经典统计理论推导得出,BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量

2、V之间的数量关系,为比表面积测定提供理论基础。n氮吸附法 当粉体表面吸附一层氮分子时,粉体比表面积(Sg):Vm:样品表面单层吸附量(ml)N:阿伏伽德罗常数(6.021023)1mol气体分子数:每个单分子所占横截面积(0.612nm2)W:样品的重量(g)(注:在标准状态下,1mol气体的体积为22.4L或22400ml)将N和具体数据代入上式,得到氮吸附比表面积基本公式:因为实际气体并非单层吸附,实际吸附量V与单层吸附量Vm关系就是BET方程:V:单位重量样品表面氮气实际吸附量,以体积表示(ml)Vm:单位重量样品形成单分子吸附层所对应氮气量,以体积表示(ml)P:氮气分压P0:在液氮温

3、度下氮的饱和蒸汽压BET公式使用于(P/P0)在0.050.35之间范围内,在此范围内,P/V(P0-P)对(P/P0)作图为一条直线,且1/(斜率+截距)=Vm,因此,在0.050.35之间选择45个不同(P/P0)测出每个氮气分压下氮气吸附量V,并用P/V(P0-P)对(P/P0)作图,由图中直线斜率和截距求出Vm,再根据Sg公式求出比表面积。在BET公式中,C反应材料吸附特性的常数,C越大吸附能力越强。设备实验步骤实验步骤n1、开气:打开N2 和He开关。(气体要先开 后关),气压调到0.25MPa。2、称样:装到U型管的小肚子的1/2-1/3.3、装样:将垫圈套到距上端0.4cm处。样

4、品比表面积样品比表面积(m2/g)100装样重量装样重量(g)1.50.8-1.50.4-0.80.4n4、倒液氮:先加少量液氮将保温杯冷却,然后将液氮加到距杯顶1cm处。5、打开仪器开关,设置N2 和He,试样设 置和录入,点确定。P/P0N2流量流量He流量流量总流量总流量0.3423.146.9700.3020.449.6700.251753700.2013.656.4700.1510.259.8700.106.863.2700.064.165.970n6、吸附:将六通阀调到预备档,点吸附开 始,马上将升降台上升,吸附曲线平了 后吸附饱和,数显TCD数显表数值为0,若不为0就手动调到0.7、脱吸附:点吸附停止键,马上点脱附开 始,并将六通阀调到测量档。出现第一个虚拟峰,最终TCD表为零,若不为零,要手动调零。n8、将六通阀调至预备档,然后马上将第一 个液氮杯放下,脱吸附至数显表值为0.9、依次测完四个样的脱吸附。10、改变N2、He比值,重复上述操作,选取最少四个比值点进行试验,并进行结果分析.思考问题1、BET吸附试验中载气的作用。2、粉体的比表面积与粉体性能的关系。注意事项n1.注意人身安全n2.注意仪器安全

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