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1、硫酸硫酸亚铁铵的制的制备2021/8/9星期一1硫酸亚铁铵的制备u实验目的实验目的u实验原理实验原理u实验方法实验方法u试剂与器材试剂与器材u基本操作基本操作u思考题思考题2021/8/9星期一2一、一、实验目的目的 1、了解复、了解复盐硫酸硫酸亚铁铵的制的制备原理；原理；2、练习水水浴浴加加热、倾析析法法、过滤（常常压、减减压）、蒸）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技晶和干燥等技术；2021/8/9星期一3二、实验原理硫酸亚铁铵（硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)26H2O,俗称俗称摩摩尔盐，尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚
2、铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。滴定法中的基准物。常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用再用FeSO4与与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO46H2O复盐。复盐。2021/8/9星期一4二、实验原理二、实验原理1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚
3、铁溶液：Fe+H2SO4=FeSO4+H22.硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O2021/8/9星期一5三、实验方法（1）碎铁片的准备）碎铁片的准备 称取称取5g铁屑，放入铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入15mL10%Na2CO3 加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗至铁屑为中性。加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗至铁屑为中性。（2）FeSO4溶液的制备 称取称取4.2g洁净的铁屑，洁净的铁屑，加入加入25
4、mL 3molL-1H2SO4，在，在水浴中加热约水浴中加热约30min，加热过程中可补充水分，防，加热过程中可补充水分，防止结晶析出，然后趁热过滤，分别用止结晶析出，然后趁热过滤，分别用1ml 3molL-1H2SO4和少量蒸馏水洗涤。和少量蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。滤液转移至蒸发皿中。2021/8/9星期一6(3)硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，自然冷却，结晶，抽滤，并用少量酒精洗涤表面的水分。（4）称量计算产率。）称量计算产率。2021/8/9星期一7四、仪器与试剂四、仪器与试剂
5、仪器：蒸发皿、天平、仪器：蒸发皿、天平、250ml250ml锥形瓶，酒精灯、抽滤瓶、布锥形瓶，酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。氏漏斗、烧杯等。试剂：铁屑、试剂：铁屑、H H2 2SOSO4 4(3mol/L)(3mol/L)、NaNa2 2COCO3 3 、乙醇、乙醇、(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4(s)(s)2021/8/9星期一8五、五、基本操作基本操作 1 1、液体、液体试剂的取用；的取用；2 2、玻璃、玻璃仪器器(烧杯、量筒、蒸杯、量筒、蒸发皿、表面皿皿、表面皿)的使用；的使用；3 3、倾析法；析法；4 4、固体洗、固体洗涤；5 5、过滤；6 6、蒸、蒸发浓缩结晶；晶；7
6、7、抽、抽滤；8 8、天平的使用、天平的使用 2021/8/9星期一9硫酸硫酸亚铁铵的制的制备和和产品品检验：产品中主要的品中主要的杂质是是Fe3+，产品品质量的等量的等级也常以也常以Fe3+含量多少来含量多少来评定，本定，本实验采用目采用目测比色法。比色法。2021/8/9星期一10五五、实验注意事注意事项 1、硫硫酸酸亚铁的的制制备在在通通风橱橱或或通通风处进行行，加加热过程中注意程中注意补充水分。充水分。2、铁屑屑表表面面的的油油污用用碱碱液液去去除除，用用倾析析法法除除去去碱碱液液(碱碱液液回回收收)后后，必必须用用自自来来水水将将铁屑屑洗洗涤23次次，如如不把碱液洗不把碱液洗净，将消
7、耗，将消耗H2SO4的量。的量。3、根根据据溶溶解解度度数数据据，在在室室温温下下配配制制(NH4)2SO4的的饱和溶液。和溶液。4、制制备过程程中中始始终要要保保持持溶溶液液的的强酸酸性性。如如溶溶液液呈黄色，此呈黄色，此时可在溶液中滴加少可在溶液中滴加少量量H2SO4，并可投入几枚并可投入几枚铁钉。2021/8/9星期一11思考题思考题l1、硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意、硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分？补充水分？l2、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处理？色，是什么原因？应如何处理？l3、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？铵溶液有较强的酸性？l4、在检验产品中、在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用含量时，为什么要用不含氧的去离子水不含氧的去离子水？2021/8/9星期一12