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1、质量记录饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安全监督检验检测站第01版第0。次修改样品编号：环境条件：检验时间：一、粗蛋白含量GB/T 6432-94 1检验方法仪器名称仪器编号量值溯源状态LNJSB 009 2 检验仪器电子天平 2014-06-09 至 2013-06-08LNJSB 011凯氏定氮仪在催化剂的作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化为硫酸筱。加入强碱进行蒸 储使3检验过程钱逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出含氮量，将结果乘以换 算系数6.25 ,计算出粗蛋白含量。消耗盐酸标准空白消耗盐4检验结果盐酸标准溶液试样重m(g)溶液体积酸体积计 算结果%平
2、均值%浓度c(mol/L) V(mL) V(mL) 21? *?V,V) , c . 0.0140 , 6.2521X = , 100 mS 计算公式0.0140每毫克当量氮的克数6.25氮换算成蛋白质的平均系数?1.0% (X?25%时)平行结果允许相对差值？2.0% (10%,X,25%)绝对差值?3.0% (X?10%时)备注化，再衍生后用气相色谱仪测定。定容体积测定浓度C样品含量X平均值取样量m(g)稀释倍数R检测 结果 V(mL) ()0()X=h*c*v/(m*hs 计算公式检测谱图附后。备注检验：审核：共页第页质量记录饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安
3、全监督检验检测站第01版第00次修改检验：审核：共页第页检验：审核：共页第页 质量记录 饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安全监督检验检测站第01版第00次修改样品编号：环境条件：检验时间：二、检验项目:粗灰分含量GB/T 6438-2007 1 检验方法仪器名称仪器编号量值溯源状态2检验仪器LNJSB 009 电子天平 2012-06-09 至 2013-06-08称取约5g试样与恒重的殿烧盘中，在电热板上小心加热至炭化，转入到预先加热 到550?3检验过程 的马弗炉中灼烧3h ,取出冷却至室温，称量。试样重城烧盘加灰分质量4检验结果搬烧盘重m(g)计算结果()平均
4、值W(%) im(g) m(g) 2?m,/77215计算公式粗灰分()W= , IOO/77平行结果允许绝对差值?5%绝对差值备注检验：审核：共页第页质量记录饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安全监督检验检测站第01版第00次修改样品编号：环境条件：检验时间：三、检验项目:钙含量GB/T 6436-2002 1 检验方法仪器名称仪器编号量值溯源状态2检验仪器LNJSB 009 电子天平 2012-06-09 至 2013-06-08将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸镀定量沉淀，用高镒酸钾法间 接3检验过程测定钙含量。消耗高镒酸空白消耗高高镒酸钾标分取体试
5、样重m计算结平均值4检验结果钾标 准溶液镒酸钾标准准溶液浓度C积(g)果% W(%)体积V(mL)溶液V (mL)(mol/L) V(mL)o i?(I/, !/) , c, 0.02(1/, I/) , c , 2OOoo , 100, W 二 Vm . l/n5 计算公式 m , 1000.02与LOO mL高镒酸钾标准溶液相当的以克表示的钙的质量?10% ?2%5%,10% ?3%平行结果 允许绝对差值 绝对差值1%,5% ?5%?1% ?10%备注检验：审核：共页第页质量记录饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安全监督检验检测站 第01版第00次修改样品编号：环
6、境条件：检验时间：四、检验项目:总磷含量GB/T 6437-2002 1 检验方法仪器名称仪器编号量值溯源状态LNJSB 002 2检验仪器分光光度计2011-06-12至2012-06-11LNJSB 009 电子天平 2012-06-09 至 2013-06-08将试样的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钢铝酸镀处理，生成 黄色络3检验过程合物，在波长400nm下进行比色测定。磷的浓度(ug/mL)标准曲线吸光度(AU)标准曲线公式：移取试样分从标准曲线上测试样重样品定容体磷含量平均值4检验结果解液体积V 吸光度 得的磷浓度 Co (g) 777X(%) X(%)积 V(mL)
7、 (mL) (ug/ mL)?一 l/c, I/, 100,X二 Vm , 100 , l/oolOOO , 1000 , m ,5 计算公式 100X?0.5% X,0.5%平行结果 允许绝对差值 绝对差值？10% ?3%备注检验：审核：共页第页质量记录 饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安全监督检验检测站第01版第00次修改 样品编号：环境条件：检验时间：五、铅1 检验方法 GB/T 13080-2004仪器名称 仪器编号 量值溯源状态LNJSB 037 2检验仪器原子吸收分光光度计2012-05-24至2013-05- 23LNJSB 009 电子天平 2012
8、-06-09 至 2013-06-08称取15g试料，炭化后放在马福炉550? 15?温度下灰化,用盐酸 溶3检验过程解残渣并稀释定容至50mL ,然后导入原子吸收分光光度 计的空气一乙焕火焰中于波长283.3nm处测量吸光度，用工作曲线法求出铅含量。试样重样品定容体由工作曲线上查得的锌锌含量X平均值4检验结果 Kg)积 的质量浓度 p(ug/mL) (mg/kg) (mg/kg) mi *?px= 5计算公式m质量分数重复性限预混料0.08*X重复性350015000允许值限动物饲料25500 0.11*X备注检验：审核：共页第页质量记录 饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农
9、产品质量安全监督检验检测站第01版第00次修改 样品编号：环境条件：检验时间:六、铜1 检验方法 GB/T 13885-2003仪器名称仪器编号量值溯源状态LNJSB 037 2检验仪器原子吸收分光光度计2012-05-24至2013-05- 23LNJSB 009 电子天平 2012-06-09 至 2013-06-08称取15g试料,炭化后放在马福炉550? 15?温度下灰化,用盐酸 溶解3检验过程残渣并稀释定容至50mL ,然后导入原子吸收分光光度 计的空气一乙焕火焰中于波长324.8nm处测量吸光度，用工作曲线法求出铜含量。试样重样品定容体由工作曲线上查得的铜铜含量X平均值4检验结果
10、Kg)积的质量浓度 p(ug/mL) (mg/kg) (mg/kg) m? *?PI/X= 5计算公式m质量分数重复性限预混料200-20000 0.07*,重复性允许值限动物饲料10100 0.27*,动物饲料100200 0.09*,备注检验：审核：共页第页 质量记录 饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安全监督检验检测站第01版第00次修改样品编号：环境条件：检验时间：六、六1 检验方法 GB/T13079-2006仪器名称仪器编号量值溯源状态LNJSB 038 2检验仪器原子荧光分光光度计2012-05-24至2013-05- 23LNJSB 009 电子天平
11、2012-06-09 至 2013-06-08称取15g试料，炭化后放在马福炉550? 15?温度下灰化，用盐酸 溶解3检验过程残渣并稀释定容至50mL ,然后导入原子吸收分光光度 计的空气一乙焕火焰中于波长324.8nm处测量吸光度，用工作曲线法求出铜含量。试样重样品定容体由工作曲线上查得的铜铜含量X平均值4检验结果 Kg)积的质量浓度 p(ug/mL) (mg/kg) (mg/kg) m? *?px= 5计算公式m质量分数重复性限预混料200-20000 0.07*,重复性允许值限动物饲料101000.27*,动物饲料100200 0.09*,备注检验：审核：共页第页质量记录 饲料检验原始
12、记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安全监督检验检测站第01版第00次修改 样品编号：环境条件：检验时间：八、黄曲霉毒素Bi1(检验项目黄曲霉毒素B 1GB/T17480-2008 2(检验方法仪器名称仪器编号量值溯源状态LNJSB 009电子天平3(检验仪器LNJSB 0094(检验过程。取样量标准浓度标准溶液体积V样品孔与标准孔比较。5.检验结果取样量 V(mL) C(ng/mL) (mL)颜色 2样品1 0.05 1.0 0.05样品孑上_标准孔样品2 0.05 1.0 0.05样品孑)_标准孔X6(计算公式黄曲霉毒素B含量：X = pvn/m i7（其他说明样品编号：环境条
13、件：检验时间：检验：审核：共页第页质量记录饲料检验原始记录LZJ QRD 02-2014泸县农产品质量安全监督检验检测站 第01版第00次修改 九、氯霉素检验项目饲料中氯霉素测定GB/T 8381.9-2005 检验方法仪器名称仪器编号量值溯源状态检测仪器气相色谱仪电子天平检测器色谱柱载气流速分流比进样量定量方法检测条件方法检出限方法定量限称取一定量的试样（配合饲料5.00g ,预混合饲料1.00g），置于50 mL 塑料离心管内,加40.0m I乙酸乙酚（4.3）,盖好密封盖于涡旋混合器上混合 2m i n ,超检测过程声波提取器提取20m i n ,离心机（5.1）上4 000r/m i n离心分离4m i n ,取于上清液20.0mL ,于50?加热器上用氮气吹至近干，用液-液分配净化后固相 萃取柱净