仪器分析仪器分析仪器分析 (17).pdf

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1、INSTRUMENTAL ANALYSIS第四章 原子吸收光谱法PARTONEINTERFERENCE AND ITS ELIMINATION4.4 干扰及其消除方法四个干扰物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰一、物理干扰试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰。来源可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。消除二、化学干扰与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所引起的干扰,主要影响原子化效率,使待测元素的吸光度降低。来源 例:a、钴、硅、硼、钛、铍在 火焰中易生成难熔化合物。b、硫酸盐、硅酸盐与铝生 成难挥发物。01释放剂与干扰元素生成更稳定化合物使待

2、测元素释放出来。02加入保护剂(配合剂):与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物质与其作用。消除例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。Ca2+PO4 3-Ca2P2O7 加入 La3+,La3+PO4 3-LaPO4,释放Ca2+例:PO43-对Ca2+的干扰-加入EDTA-CaY(稳定但易破坏)。03饱和剂(缓冲剂)加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。04基改剂改善基体,使其与待测组分生成难挥发物质来减少损失。主要对GFAAS。例如加入EDTA可使Cd 的原子化温度降低。例:用N2OC2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中加300mgL-1以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定。05化学分离:溶剂

3、萃取、离子交换、沉淀分离等三、电离干扰来源:高温导致原子电离,从而使基态原子数减少,吸光度下降。消除:加入消电离剂(主要为碱金属元素化合物),产生大电子,从而抑制待测原子的电离。例:例如:大量KCl 的加入可抑制Ca的电离,KK+eCa+eCa四、光谱干扰1、谱线干扰01吸收线与相邻谱线不能完全分开;02待测元素的分析线与共存元素的吸收线相重叠;03空心阴极灯中的连续背景发射;消除:调小狭缝宽度;降低灯电流;采用其它分析线。消除:将灯反接,并用大电流空点以纯化灯内气体,否则需更换新灯。2、背景吸收01分子吸收:原子化过程中,存在或生成的气态分子对特征辐射产生的吸收。A,分析结果02光散射 进行低含量或痕量分析时,基体成分在原子化过程中形成烟雾或固体微 粒在光路中阻挡而发生的散射现象,会使透过光减小,吸收增大。火焰成分对光的吸收,波长,吸收。金属卤化物、氧化物、氢氧化物及部分硫酸盐和磷酸盐分子的吸收。硝酸 盐和HCl的分子吸收较少;调零扣除或改变火焰种类;消除以HCl、HNO3溶液作为测定介质;用与试样溶液相似组成的标准溶液校正;分离基体

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