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1、1.51.5X X射线衍射方法射线衍射方法 X X射线衍射方法射线衍射方法 为了收集代表衍射线方向和强度的数据和谱图，发展了多种衍为了收集代表衍射线方向和强度的数据和谱图，发展了多种衍射仪器和衍射方法。根据衍射数据获得方式的不同分为照相法射仪器和衍射方法。根据衍射数据获得方式的不同分为照相法和衍射仪法。和衍射仪法。衍射方法衍射方法入射入射X射线射线样品样品入射线波长入射线波长布拉格角布拉格角劳厄法劳厄法连续连续单晶单晶变变不变不变转晶法转晶法（转动）（转动）单色单色单晶单晶不变不变变变粉晶（末）粉晶（末）法法单色单色多晶粉末多晶粉末不变不变变变三种基本衍射方法的比较三种基本衍射方法的比较利用多
2、晶样品中各晶粒在空间的无规则取向来满足布拉格方程而产生衍利用多晶样品中各晶粒在空间的无规则取向来满足布拉格方程而产生衍射。粉晶法得出的衍射图谱或数据是射。粉晶法得出的衍射图谱或数据是X射线物相分析的依据。射线物相分析的依据。X X射射线线管管发发出出单单色色X X射射线线照照射射到到片片状状试试样样上上，所所产产生生的的衍衍射射线线光光子子用用辐辐射射探探测测器器接接收收，经经检检测测电电路路放放大大处处理理后后在在显显示示或或记记录录装装置置上上给给出出精精确确的衍射数据和谱线。的衍射数据和谱线。X X射射线线仪仪的的构构造造：X X射射线线机机、测测角角仪仪、辐辐射射探探测测器器、检检测测
3、记记录录装装置置、控控制制和和数数据据处处理理系系统统、附附属装置等构成。属装置等构成。衍射仪工作过程衍射仪工作过程 衍射仪工作时，平面试样和探测器始终以衍射仪工作时，平面试样和探测器始终以：2的速的速比同步绕测角仪转动。比同步绕测角仪转动。衍射仪利用测角仪的聚焦原理工作。衍射仪利用测角仪的聚焦原理工作。衍射仪工作原理衍射仪工作原理 聚焦几何原理：光源、反射聚焦几何原理：光源、反射点（样品）、聚焦点（辐射点（样品）、聚焦点（辐射探测器）均在同一圆上。当探测器）均在同一圆上。当入射线与反射面交角为入射线与反射面交角为，则，则透射线与衍射线交角为透射线与衍射线交角为2。如果试样表面与圆弧相切，如果
4、试样表面与圆弧相切，则试样各处产生的则试样各处产生的2 角衍射角衍射线束都可以被探测器接收。线束都可以被探测器接收。平板试样与聚焦圆相切；平板试样与聚焦圆相切；各种狭缝限制发散度，具有各种狭缝限制发散度，具有一定强度。一定强度。2测角仪的聚焦几何原理测角仪的聚焦几何原理 聚焦圆聚焦圆(半径半径r)测角仪圆测角仪圆(半径半径R)2从聚焦圆与测角仪圆关系可见：当从聚焦圆与测角仪圆关系可见：当角小时，聚焦效果较好。随角小时，聚焦效果较好。随角增角增大，样品与聚焦圆相切程度下降，聚焦效果也下降，所以应重视大，样品与聚焦圆相切程度下降，聚焦效果也下降，所以应重视2角角小（对无机材料一般指小（对无机材料一
5、般指2=20-60）的衍射线。）的衍射线。探测器探测器 气气体体电电离离计计数数器器：它它是是以以吸吸收收X X射射线线光光子子后后发发生生气气体体电电离，产生电脉冲离，产生电脉冲 过程为基础。过程为基础。闪闪烁烁计计数数器器：它它是是利利用用X X射射线线激激发发某某种种物物质质产产生生可可见见的的荧荧光光，这这种种荧荧光光再再经经光光电电倍倍增增管管放放大大，得得到到能能测测量量的的电流脉冲。电流脉冲。半半导导体体计计数数器器：它它是是借借助助X X射射线线作作用用于于固固体体介介质质中中发发生生电离效应，形成电子电离效应，形成电子空穴对而产生电脉冲信号。空穴对而产生电脉冲信号。X X射线
6、衍射光子数正比于所产生的电脉冲数。射线衍射光子数正比于所产生的电脉冲数。衍射绝对强度以计数率衍射绝对强度以计数率CPSCPS表示。表示。CPS CPS 计数管在单位时间内产生的脉冲计数管在单位时间内产生的脉冲 数。它与衍射强度成正比数。它与衍射强度成正比衍射谱图是衍射谱图是2-CPS2-CPS的关系曲线。的关系曲线。粉末样品颗粒需要一定的细度，粉末样品颗粒需要一定的细度，用手搓无颗用手搓无颗 粒感即可。粒感即可。粉末样品用量一般约为粉末样品用量一般约为1 12 2克。以填满样品克。以填满样品 窗孔或凹槽为准。窗孔或凹槽为准。测量时应使样品表面对着入射测量时应使样品表面对着入射X X射线。射线。
7、粉末样品制备粉末样品制备 样品制备良好，是获得正确的衍射信息的必要条件。主要注意：晶粒大小、试样厚度、择优取向、加工应变、表面平整度等 样品的择优取向样品的择优取向也称也称粉粒粉粒的的定向排列定向排列。具具有有片片状状或或柱柱状状完完全全解解理理的的试试样样粉粉末末，一一般般都都呈呈细细片片状状或或细细棒棒状状，在在样样品品制制作作过过程程中中，若若压压力力太太大大，则则易易于于形形成成择择优优取取向向。从从而而引引起起各各衍衍射射峰峰之之间间的的相相对对强强度度发发生生明明显显变变化化，有有的的甚甚至至是是成成倍倍的的变变化化。应应避避免免样品样品的择优取向。的择优取向。但但对对于于粘粘土土
8、矿矿物物等等样样品品，择择优优取取向向有有利利于于更更有有效效地进行衍射分析地进行衍射分析。样品的择优取向样品的择优取向 连续扫描：探测器以匀速移动的方式进行扫描测量连续扫描：探测器以匀速移动的方式进行扫描测量 的方法。一般避开扫描进禁区从的方法。一般避开扫描进禁区从55左左 右开始扫描。步长或步宽（计数管每步右开始扫描。步长或步宽（计数管每步 扫描的角度）约扫描的角度）约0.03/0.03/步。步。步进扫描：探测器以一定的时间间隔、一定的角度步进扫描：探测器以一定的时间间隔、一定的角度 间隔对某一个或某几个已知衍射峰逐点间隔对某一个或某几个已知衍射峰逐点 进行精确测量的方法。进行精确测量的方
9、法。步长或步宽约步长或步宽约 0.01/0.01/步。步。注：物相定性分析用注：物相定性分析用连续扫描连续扫描；物相定量分析用步；物相定量分析用步 进扫描。进扫描。衍射仪测量方法衍射仪测量方法 衍射仪测量参数的选择衍射仪测量参数的选择影响衍射强度、衍射峰的宽化现象、位移、影响衍射强度、衍射峰的宽化现象、位移、畸变及背底畸变及背底（1）狭缝宽度）狭缝宽度（2）扫描速度和步宽）扫描速度和步宽（3）时间常数和预置时间）时间常数和预置时间（4）平滑条件和寻峰条件）平滑条件和寻峰条件衍射仪法的特点（相比较照相法而言）衍射仪法的特点（相比较照相法而言）（1 1）简便快速）简便快速（2 2）灵敏度高）灵敏度高（3 3）分辨能力强）分辨能力强（4 4）直接获得衍射线强度）直接获得衍射线强度I I值和衍射面网间距值和衍射面网间距d d值值（5 5）低角度区的测量范围大）低角度区的测量范围大（6 6）样品用量大）样品用量大（7 7）对仪器稳定的要求高）对仪器稳定的要求高