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1、INSTRUMENTAL ANALYSIS气相色谱法测定食品中27种农药残留的色谱图7.2 气相操作条件的选择与应用PARTTWOGAS PHASE OPERATIONSELECTION AND APPLICATION OF CONDITION目录/CATALOG0102气相色谱的操作条件OPERATING CONDITIONS OF GAS CHROMATOGRAPHY操作条件的选择SELECTION OF OPERATION CONDITIONS03气相色谱分析的应用APPLICATION OF GAS CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS一、气相色谱的操作条件1.色谱柱（固定
2、相、柱长）2.载气种类及其流速3.检测器（选择性）4.温度（色谱柱、气化室、检测器）5.进样条件（进样速度、进样量）二、气相色谱操作条件的选择 固定液的性质：按照“相似相溶”的原则来选择。1.色谱柱的选择（1）固定相的选择非极性组分 非极性固定液 沸点低的物质先出峰；极性物质 极性固定液 极性小的物质先出峰；非极性+极性混合物极性固定液 非极性物质先出峰；氢键型物质 氢键型固定液 不易形成氢键的物质先出峰。出峰顺序根据“不相似则不相溶”原则！固定液的用量：不同担体要达到较高柱效其固定液的配比往往不同 固定液的用量决定固定液的液膜厚度df，影响传质速率。固定液液膜薄，柱效提高、分析时间缩短，但允
3、许进样量降低。担体表面积越大，固定液用量可以越高。低沸点样品多采用高液载比（或液担比）的柱子，一般为20%30%；高沸点样品则多采用低液载比柱，一般为1%10%。（1）固定相的选择要求担体表面积大、粒度均匀细小（2）担体的性质和粒度的选择担体表面孔径分布均匀，固定液涂在担体表面上薄膜均匀，液相传质加快，柱效提高。但粒度过小，柱压降增大，对操作不利。一般粒度直径为柱内径的1/20l/25为宜。高压液相色谱可采用极细粒度，直径在m数量级。在满足分离要求前提下，尽可能选择短柱（3）柱长和内径的选择通过实验测定两组分的R，然后代入L2/L1=(R2/R1)2=n2/n1确定所期望R的L。填充柱的柱长一
4、般15m，毛细管柱一般2050m。柱内径增大可增加柱容量、有效分离的样品量增加。但径向扩散也会增加，导致柱效下降。内径小有利于提高柱效，但渗透性会下降，影响分析速度。一般填充柱内径36mm，毛细管柱0.20.5mm左右。2.载气及其流速的选择（1）载气种类的选择：应综合考虑以下因素01检测器的要求：TCD需要使用热导系数较大的H2或He；FID、FPD、ECD首选N2。02对柱效的影响：分析依据H=A+B/u+Cuu较小时，B项为主要影响因素，M载气增加，B减小，柱效增加；u较大时，C项为主要影响因素，M载气减小，B减小，柱效增加；03载气的性质：还应考虑载气的安全性、经济性以及来源是否广泛等
5、因素。（2）载气流速的选择：由范氏方程计算出最佳流速（u最佳）实际操作的流速稍大于最佳流速（u u最佳），以缩短分析时间。BuC最佳依据H=A+B/u+Cu对于填充柱N2的最佳实用线速度为1012cms-1H2为1520cms-13.检测器的选择：参考8.1检测系统有关内容检测器TCDFIDECDFPDNPD类型浓度型质量型浓度型质量型质量型选择性对有机物和无机物均有响应只对有机物有响应(C H)只对电负性物质有响应只对含磷及硫化合物有响应只对含磷及氮化合物有响应最小检测量10-6g10-9g10-12g10-12g10-13g对组分的破坏性不破坏组分破坏组分破坏组分破坏组分破坏组分适用范围常
6、量分析微量分析微量分析痕量分析痕量分析痕量分析痕量分析4.温度的选择（1）柱温的选择：柱温直接影响分离效能和分析速度，应综合考虑01范围：控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。02影响：柱温升高，分析时间缩短，色谱峰变窄变高，但分离度下降；柱温降低，R升高，但分析时间增加，色谱峰扩张。03选择原则：难分离物质对尽可能分离好的前提下，选择较低柱温，以保留时间适当、峰形不拖尾为度。04常规选择：一般选择在将近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂、沸程宽的试样，采用程序升温，让不同沸点的组分在不同的温度下被气化。取决于样品的挥
7、发性、沸点及稳定性01液体试样进样后，要求迅速完全气化。02气化温度一般较柱温高30-70。03防止气化温度太高造成试样分解。（2）气化室温度的选择：防止色谱柱流出物冷凝而污染检测器检测器的温度一般应高于柱温（30 50）或等于气化室温度，以防止污染或出现异常响应。FID、FPD温度应大于100，以防水分积存。ECD 温度不能大于其中放射源的最高使用温度。（3）检测器温度的选择：5.进样条件的选择液体试样：色谱微量注射器进样（0.1-2 L）气体样品：气体进样阀进样（0.5-5 mL）进样方式：进样量：控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求：动作快、时间短（1s），进样时间过长
8、，会增大峰宽，峰变形。6.色谱操作条件优化的核心原则在保证组分分离度和灵敏度的前提下，实现快速分析。塔板数n高、选择性强、R 足够、tR 短。评价指标：三、气相色谱分析的应用适用于分析气体、易挥发的物质及可转化为易挥发化合物的液体或固体物质 农药残留分析，香精香料分析，食品添加剂分析等1.食品分析大气污染分析，饮用水分析，水资源分析，土壤分析等2.环境分析血液中乙醇，麻醉剂及氨基酸的分析，某些挥发性药品的分析3.药物和临床分析原油分析，炼厂气分析，油品分析，油品添加剂分析等4.实验化工分析1.食品分析：农药残留分析，香精香料分析，食品添加剂分析等葡萄酒样品中风味组分分析2.环境分析：大气污染分析，饮用水分析，水资源分析，土壤分析等废水中30种挥发性有机物分析3.药物和临床分析：血液中乙醇、麻醉剂及氨基酸、挥发性药品的分析人体排泄物中胆汁酸分析4.石油化工分析：原油分析，炼厂气分析，油品分析，油品添加剂分析等无铅汽油分析感 谢 聆 听Thank you for listening