《三年高考2016_2018高考化学试题分项版解析专题20物质的制备和定量实验含解析201808062216.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三年高考2016_2018高考化学试题分项版解析专题20物质的制备和定量实验含解析201808062216.doc（28页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、1专题专题 2020物质的制备和定量实验物质的制备和定量实验1【2018 新课标 1 卷】醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a 的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2，关闭 K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生，该气体
2、的作用是_。（3）打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置 d 可能存在的缺点_。【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3Zn2+2Cr2排除 c 中空气c 中产生 H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化 Cr2，所以氢气的作用是排除 c 中空气；（3）打开 K3，关闭 K1和 K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致 c 中压强增大，所以 c 中亮蓝色溶液能流入
3、d 装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，2需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）由于 d 装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。考点定位：考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，涉及仪器识别、化学实验基本操作、离子方程式书写、物质的分离与提纯、化学实验方案设计与评价等【试题点评】本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是
4、解答的关键。2【2018 新课标 2 卷】K3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全
5、分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量mg 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用cmolL-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用cmolL-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。3【答案】3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置
6、 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3粉红色出现【解析】实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置 E 中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体 CO 生成，由此判断热分解产物中一定含有 CO2、CO；为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要检验 Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12 滴 KSCN 溶液
7、，溶液变红色，证明含有 Fe2O3。（3）高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn 元素化合价从+7 价降低到+2 价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为0.005cV 565cV 56100%100%m1000m。考点定位：化学实验综合考查，涉及物质检验实验方案设计与评价、化学实验基本操作、氧化还原反应滴定以及定量计算等。【试题点评】本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设
8、计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2还原 CuO 应先通 H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。3【2018 新课标 3 卷】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O，M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。
9、回答下列问题：4（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.11010，Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品，加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_，有刺激性气体产生静置，_（2）利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_中，加蒸馏水至_。滴定：取 0.00950 molL1
10、的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应：Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_%（保留 1 位小数）。【答案】加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊（吸）取上层清液，滴入 BaCl2溶液产生白色沉淀烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0【解析】配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将
11、固体再烧杯中加入溶解，全部转移至 100mL 容量瓶，加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-3I26S2O32-，则配制的100mL 样品溶液中硫代硫酸钠的浓度 c=，含有的硫代硫酸钠为50.004597mol，所以样品纯度为考点定位：本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验，一个是硫代硫酸钠的定量检测。【试题点评】本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验，在 2014年的天津、山东、
12、四川高考题中都出现过，只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。4【2018 天津卷】烟道气中的 NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至 140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C 中填充的干燥剂是（填序号）_。a.碱石灰b.无水 CuSO4c.P2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与 D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含
13、量的测定将 v L 气样通入适量酸化的 H2O2溶液中，使 NOx完全被氧化为 NO3，加水稀释至 100.00 mL。量取 20.00 mL该溶液，加入 v1mL c1molL1FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用 c2molL1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2+，终点时消耗 v2mL。6（5）NO 被 H2O2氧化为 NO3的离子方程式是_。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2+NO3+4H+NO+3Fe3+2H2OCr2O72+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O则气样中 NOx折合成 NO2的含量为_mgm3。（8）判断下
14、列情况对 NOx含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若缺少采样步骤，会使测试结果_。若 FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。【答案】除尘c防止 NOx溶于冷凝水2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O锥形瓶、酸式滴定管偏低偏高【解析】溶液，所以答案为：；（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中；（5）根据信息，NOx 被 H2O2氧化成 NO3，H2O2被还原成 H2O，因此离子方程式为 2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O；（6）滴定实验使用的玻璃仪器有滴定管和锥形瓶，因为 K2Cr2O7具有强氧化性，因此滴定管应选用酸式滴定管；（7）用
15、 c2molL1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2+，终点时消耗 V2mL，此时加入的 Cr2O72-为 c2V2/1000mol；所以过量的 Fe2+为 6c2V2/1000 mol；则与硝酸根离子反应的 Fe2+为(c1V1/10006c2V2/1000)mol；所以硝酸根离子为(c1V1/10006c2V2/1000)/3 mol；根据氮元素守恒，硝酸根与 NO2的物质的量相等。考虑到配制 100mL 溶液取出来 20mL 进行实验，所以 NO2为 5(c1V1/10006c2V2/1000)/3 mol，质量为 465(c1V1/10006c2V2/1000)/3 g，即 230
16、(c1V16c2V2)/3 mg。这些 NO2是 VL 气体中含有的，所以含量为 230(c1V16c2V2)/3V7mgL-1，即为 1000230(c1V16c2V2)/3V mgm-3，所以答案为：mgm3；（8）若缺少采样步骤，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中 NOX的含量，测定结果必然偏低。若 FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分 Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。考点定位：考查滴定实验的综合应用、实验装置的作用等知识。【试题点评】思路点拨：注意本题中的流程图，装置 D 实际不是为了测定含量进行
17、吸收，装置 D 相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的；滴定管的选用，碱式滴定管盛放的碱性溶液，酸式滴定管盛放酸性溶液或具有强氧化性的溶液，重铬酸钾溶液具有强氧化性，应盛装在酸式滴定管中。5【2018 江苏卷】3，4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用 KMnO4氧化 3，4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤 1：向反应瓶中加入 3，4亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 7080 滴加 KMnO4溶液。反应结束后，加入 KOH 溶液至碱性。步骤 2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤 3：对合并后的溶液进行处理。步骤
18、4：抽滤，洗涤，干燥，得 3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。（1）步骤 1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加 NaHSO3溶液，转化为_（填化学式）；加入 KOH 溶液至碱性的目的是_。（2）步骤 2 中，趁热过滤除去的物质是_（填化学式）。（3）步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作为_。（4）步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。【答案】（1）SO42将反应生成的酸转化为可溶性的盐（2）MnO2（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀（4）布氏漏斗8【解析】溶液至碱性，使转化为易溶于的，然后趁热过滤除去 KMnO4的的还原产物 MnO2，接着，向溶液中
19、滴加盐酸至水层不再产生沉淀，使完全转化为，最后抽滤、洗涤、干燥，得 3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明 KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将 HSO3-氧化成 SO42-，反应的离子方程式为 2MnO4-+3HSO3-=2MnO2+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入 KOH 将转化为可溶于水的。（2）MnO2难溶于水，步骤 2 中趁热过滤的目的是为了防止在较低的温度下结晶析出，步骤 2 中趁热过滤除去的物质是 MnO2。（3）步骤 3 中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加
20、盐酸至水层不再产生沉淀。（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。考点定位：本题以“3，4亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对实验化学模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用实验基础知识和基本9技能知识解决实际问题的能力。【试题点评】思路点拨：本题的解答可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。一、通读试题了解实验过程，本实验以 3，4亚甲二氧基苯甲醛为原料，原料经 KMnO4溶液于 7080 在快速搅拌下氧化为和，然后加碱碱化，经过滤、洗涤除去二氧化锰，滤液经酸化、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
21、二、准确获取信息，3，4亚甲二氧基苯甲醛与 KMnO4溶液反应生成和，这个反应说明了实验原理，同时通过该反应知道了 KMnO4的的还原产物是 MnO2，同时题中信息还说明微溶于水，这就明确了后续步骤中加碱碱化的目的。三、认真解答题中设问。在理清实验过程、了解题示信息的基础上，针对试题的设问，运用化学实验原理知识、常见仪器的使用方法、物质的分离与提纯的基本操作方法，围绕实验目的逐一进行解答。6【2017 新课标 1 卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3
22、BO3；NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：（1）a 的作用是_。（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中蒸10馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水，重复操作 23 次。（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双
23、层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为cmolL1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】（1）避免 b 中压强过大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c 中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出+4NH+OH=NH3+H2O保温使氨完全蒸出（5）1.4cVm7.5cVm（4）氨气是气体，因此 d 中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。e 中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+4NH+OH=NH3+H2O；e 采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。（5
24、）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为cmolL1的盐酸VmL，根据反应 NH3H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)n(HCl)cmolL1V103L0.001cVmol，则样品中氮的质量分数为10.00114g mol1.4100%gcVcVmm，样品中甘氨酸的质量0.001cV75g/mol，所以样品的纯度7.5%cVm。【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是
25、什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设11计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：题目有无特殊要求；题给的药品、装置的数量；注意实验过程中的安全性操作；会画简单的实验装置图；注意仪器的规格；要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施
26、；同一仪器在不同位置的相应作用等；要严格按照“操作(实验步骤)现象结论”的格式叙述。7【2017 新课标 2 卷】水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为 CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是_，还可使用_代替硝酸。（2）沉淀 A 的主要成分是_，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为_。（3）加氨水过程中加热的目的是_。沉淀 B 的主要成分为_、_（写化学式）。（4）草酸钙沉淀经稀 H2SO4处理后，用 KM
27、nO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：4MnO+H+H2C2O4Mn2+CO2+H2O。实验中称取 0.400 g 水泥样品，滴定时消耗了 0.0500 molL1的 KMnO4溶液 36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为_。【答案】（1）将样品中可能存在的 Fe2+氧化为 Fe3+H2O2（2）SiO2(或 H2SiO3)SiO2+4HF=SiF4+2H2O（或 H2SiO3+4HF=SiF4+3H2O）（3）防止胶体生成，易沉淀分离Fe(OH)3Al(OH)3（4）45.0%（2）根据水泥中成分，二氧化硅不溶于一般酸溶液，所以沉淀 A 是二氧化硅；Si
28、O2溶于氢氟酸，发生的反应是：SiO2+4HF=SiF4+2H2O。（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH 为 45 时 Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，12所以沉淀 B 为 Fe(OH)3、(OH)3。（4）草酸钙的化学式为 CaC2O4，4MnO作氧化剂，化合价降低 5 价，H2C2O4中的 C 化合价由3 价4 价，整体升高 2 价，最小公倍数为 10，因此4MnO的系数为 2，H2C2O4的系数为 5，运用关系式法：5Ca2+5H2C2O42KMnO4n(KMnO4)=0.0500 mol/L36.00103mL=1.80103moln(Ca2+)=
29、4.50103mol水泥中钙的质量分数为 4.50103mol40.0 g/mol0.400 g100%=45.0%。【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)根据什么理论所以有什么变化结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等
30、知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。8【2017 新课标 2 卷】水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液（含有 KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被 I还原为 Mn2+，在暗处静置 5 min，然后用标准 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2（2223S O+I2=2I+246S O）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面
31、，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用amolL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗 Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）13【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）O2+2M
32、n(OH)2=2MnO(OH)2（3）量筒氧气（4）蓝色刚好褪去80ab（5）低（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少 Na2S2O3的损失。（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把 I氧化成I2，本身被还原成 Mn2，根据得失电子数目守恒，即有nMnO(OH)22=n(I2)2，因此建立关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量为
33、（ab103）4321030.1=80ab。（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据水样中溶解氧的含量为 80ab得，最终结果偏低。【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实 验 的 目 的 和 原 理，围 绕 这 两 项 展 开，实 验 目 的 是 测 定 水 中 溶 解 的 氧 的 量，实 验 原 理 是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把 I氧化成 I2，本身被还原成 Mn2，2223S O+I2=2I+246S O，计算氧的含量采用关系式进行，即 O22MnO(OH)22I24N
34、a2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。9【2017 天津卷】用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取 AgNO3基准物 4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定 100 mL 0.1000 molL1NH4SCN 标准溶液，备用。14滴定的主要步骤a取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。b加入 25.00 mL
35、 0.1000 molL1AgNO3溶液（过量），使 I完全转化为 AgI 沉淀。c加入 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用 0.1000 molL1NH4SCN 溶液滴定过量的 Ag+，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗 NH4SCN 标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的 AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在 pH0.5 的条件下进行，其原因是_。（
36、4）b 和 c 两步操作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）所消耗的 NH4SCN 标准溶液平均体积为_mL，测得c(I)=_ molL1。（6）在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免 AgNO3见光分解（3）防止因 Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制 Fe3+的水解）（4）否（或不能）若颠倒，F
37、e3+与 I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点（5）10.000.0600（6）用 NH4SCN 标准溶液进行润洗（7）偏高偏高15（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的 NH4SCN 标准溶液平均体积为 10.00 mL。加入的 AgNO3物质的量：n(AgNO3)=0.1000 molL125.00 mL。根据 Ag+SCNAgSCN，反应后剩余的 AgNO3物质的量：n(AgNO3)=0.1000 molL110.00 mL。则与 NaI 反应的 AgNO3物质的量：n(AgNO3)=0.1000 molL115.00 mL。根据
38、 Ag+IAgI，则c(I)=0.0600 molL1。（6）在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液前应用 NH4SCN 标准溶液进行润洗。（7）若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的 AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。10【2017 江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71，密度为 1.36 gcm3。实验室制备少量 1溴丙烷
39、的主要步骤如下：步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H2O、12 mL 5%Na2CO3溶液和 12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。（1）仪器 A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。（2）反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和_。（3）步骤 2 中需向接受瓶内
40、加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。（4）步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。16（5）步骤 4 中用 5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5%Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。【答案】（1）蒸馏烧瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少 1-溴丙烷的挥发（4）减少 HBr 挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。【名师点睛
41、】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。掌握常见物质的分离和提纯方法。了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。掌握重要的定量实验原理和操作。11【2016 新课标 1 卷】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3将 NOx还原生成 N2。某同
42、学在实验室中对 NH3与 NOx反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的 NH3充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO2(两端用夹子 K1、K2夹好)。17在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开 K1，推动注射器活塞，使X 中的气体缓慢通入 Y 管中Y 管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y 管中有少量水珠生成的气态水凝
43、集打开 K2_【答案】（1）A；2NH4Cl+Ca(OH)22NH3+CaCl2+2H2O(或 B；NH3H2ONH3+H2O)；d c f ei；（2）红棕色气体慢慢变浅；8NH3+6NO27N2+12H2O；Z 中 NaOH 溶液产生倒吸现象；反应后气体分子数减少，Y 管中压强小于外压。【解析】据氨气的密度比空气小的性质，用向下排空气法收集，氨气是大气污染物，要进行尾气处理，可利用其在水中极易溶解的性质，用水作吸收剂进行尾气处理，故装置的连接顺序为 dcfei；（2）NO2具有强氧化性，NH3有强还原性，两者相遇，会发生氧化还原反应产生氮气和水，根据电子守恒、原子守恒，可得反应的方程式：8
44、NH3+6NO27N2+12H2O，根据反应方程式可知反应现象是：Y 管内看到红棕色气体慢慢变浅，同时在注射器的内壁有水珠产生；根据分析可知发生该反应的方程式是 8NH3+6NO27N2+12H2O；反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开 K2后，烧杯内NaOH 溶液在大气压强的作用下会倒吸进入 Y 管内；溶液进入 Y 管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知识。18【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由
45、固体混合物加热制取气体可以用略向下倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧瓶中进行。液体可以通过分液漏斗或长颈漏斗加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要在烧瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上石棉网；装置的连接顺序一般是：制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，选取适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。对于极易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。要会根据物质的性质判断反应现象。12【2016 新课标 3 卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种
46、制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备（1）步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号）。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备（3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。（4）步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。19（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸
47、馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。【答案】（1）调节溶液 pH 使 Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade；（3）酸；除去溶液中溶解的 CO2；（4）CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O 或 CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。【解析】试题分析：（1）反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤加入氨水的目的
48、是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤中反应的化学方程式为 CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。【考点定位】考查物质制备实验设计【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基
49、本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把 Fe2氧化成 Fe3，利用氢氧化铁在 pH=2 出现沉淀，当 pH=3.7 时沉淀完全，加入氨水调节 pH，让 Fe3转化成 Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质。做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一
50、定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。CaCO32HCl=CaCl2CO2H2O，但 CO2能溶于水，会有一部分 CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解 CO2，加热煮沸，即可除去溶解 CO2。在实验20题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。13【2016 浙江卷】无水 MgBr