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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 原油中铅、砷、汞元素的测定原子荧光光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱，犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮，犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔 犻 狀犮 狉 狌 犱 犲狅 犻 犾犃 狋 狅 犿 犻 犮 犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮 犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准原油中铅、砷、汞元素的测定原子荧光光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号
2、（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 、给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王豪、邬蓓蕾、程世刚、林振兴、孙妮妮、潘意隆。犛 犖犜 原油中铅、砷、汞元素的测定原子荧光光谱法范围本标准规定了原油中铅、砷、汞元素的原子荧光光谱测定方法。本标准适用于原油中铅、砷、汞的测定，铅、砷、汞的测定低
3、限：铅 、砷 、汞 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 石油液体手工取样法 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样消解后，在特定介质中铅、砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列的荧光强度比较进行定量分析。试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合 的二级水。硝酸（）：超纯电子级
4、。盐酸（）：超纯电子级。过氧化氢。氢氧化钾。铁氰化钾。硫脲。硼氢化钾。盐酸溶液（），体积比。盐酸溶液（），体积比。氢氧化钾溶液（）：称取 氢氧化钾（），溶于水中，稀释至 。氢氧化钾溶液（）：称取 氢氧化钾（），溶于水中，稀释至 。硼氢化钾混合溶液（）：称取 硼氢化钾（），铁氰化钾（），溶于氢氧化钾溶液（）中，稀释至 ，混匀，用时现配。硼氢化钾混合溶液（）：称取 硼氢化钾（），溶于氢氧化钾溶液（）中，稀释至犛 犖犜 ，混匀，用时现配。硼氢化钾混合溶液（）：称取 硼氢化钾（），溶于氢氧化钾溶液（）中，稀释至 ，混匀，用时现配。预还原剂溶液：称取 硫脲（）溶于水中，稀释至 ，用时现配。铅、砷、汞单元
5、素标准储备溶液（）：各元素标准溶液按 方法配制，或直接使用购置的国家标准物质。铅标准工作溶液：取铅标准储备溶液（），用盐酸溶液（）逐级稀释成 ，用时现配。砷标准工作溶液：取砷标准储备溶液（），加入 的预还原剂溶液（），用盐酸溶液（）逐级稀释成 ，用时现配。汞标准工作溶液：取汞标准储备溶液（），用盐酸溶液（）逐级稀释成 ，用时现配。仪器 原子荧光光度计：配备铅、砷、汞空心阴极灯。微波消解装置。分析天平：感量 。样品 取样液体石油产品应按 取得代表性样品。样品应贮存于密闭干燥的容器内。试样制备在每次取得试样前，应将样品充分混合均匀。对于高凝点或高黏度原油样品，应以适当的加热方法把样品预热至流动状态
6、，再进行混匀。测定步骤警告：为避免有毒有害气体的伤害，必须按照仪器说明书要求操作仪器，为减小产生的气体的毒害，请保持良好通风。试样消解及待测溶液的制备 试样消解称取试样（精确至 ），置于消解罐中，加入 硝酸（）和 过氧化氢（），按仪器操作规程设定温度，消化至消化液呈无色或淡黄色，微波消解装置工作条件参见表。同时做试剂空白实验。待测溶液的制备 测定铅时，样品消解完毕，赶尽硝酸，转移至 容量瓶，用盐酸溶液（）定容，混匀，待测。犛 犖犜 测定砷时，样品消解完毕，赶尽硝酸，转移至 容量瓶，加入预还原剂溶液（），用盐酸溶液（）定容至刻度，混匀，水浴放置 待测。测定汞时，样品消解完毕，转移至 容量瓶，用盐
7、酸溶液（）定容至刻度，摇匀待测。测定 根据使用仪器的类型及待测元素，将仪器调至最佳测定条件，原子荧光光谱仪工作条件参见表 。设定标准系列各点容度即试样质量（）、定容体积（）、结果浓度单位。待仪器稳定后依次测定标准空白溶液、标准系列、样品空白溶液、样品溶液。各元素载流溶液及还原剂溶液见表。表各元素载流溶液及还原剂溶液元素载 流 溶 液还原剂溶液 盐酸溶液（）（）硼氢化钾混合溶液（）盐酸溶液（）（）硼氢化钾混合溶液（）盐酸溶液（）（）硼氢化钾混合溶液（）计算和结果的表示试样中测定元素的含量按式（）计算：犡（犮犮）犞犿 （）式中：犡 试样中测定元素的含量，单位为毫克每千克（）；犮 试样溶液中测定元素
8、的浓度，单位为微克每升（）；犮 样品空白液中测定元素的浓度，单位为微克每升（）；犞 试样溶液定容体积，单位为毫升（）；犿 试样的质量，单位为克（）。取两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后两位。精密度 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的，以大于这两个测定值的算术平均值的 的情况不超过为前提。再现性在不同的实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的，以大于这两个测定值的算术平均值的 的情况不超过为前提。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（资料性附录）微波消解装置及原子荧光光谱仪的参考工作条件表犃 微波消解装置参考工作条件）步骤升温时间 目标温度保持时间 表 犃 原子荧光光谱仪参考工作条件项目工 作 条 件铅砷汞负高压 灯总电流 辅助阴极灯电流 载气流量（）屏蔽气流量（）读数时间 延迟时间测量方式标准曲线法标准曲线法标准曲线法读数方式峰面积峰面积峰面积）非商业性申明：附录中所列微波消解程序是在 型号 微波消解仪上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考型号，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号仪器。犜犖犛书号：定价：元