《GB∕T 39560.5-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及金属中镉、铅的含量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB∕T 39560.5-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及金属中镉、铅的含量.pdf（36页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 31.020;71.040.50 L 10 中华人民共和国国家标准GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:20 13 电子电气产品中某些物质的测定第5部分:AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中铺、铅、络以及金属中铺、铅的含量Determination of certain substances in electrical and electronic products-Part 5:Cadmium,lead and chromium in polymers and electronics and cadmium and lead in
2、metals by AAS,AFS,ICP-OES and ICP-MS CIEC 62321-5:2013,Determination of certain substances in electrotechnical products-Part 5:Cadmium,lead and chromium in polymers and electronics and cadmium and lead in metals by AAS,AFS,ICP-OES and ICP-MS,IDT)2021-10-11发布国家市场监督管理总局Lg.-/;-国家标准化管理委员会保叩2022-05-01实施G
3、/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 目次前言皿1 范围2 规范性引用文件-3 术语、定义和缩略语24 试剂5 仪器-6 采样-7 分析步骤8 校准129 计算1310 精密度.1311 质量控制M附录A(资料性附录)AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中的铺、铅和锚以及金属中铺和铅的实际应用18附录B(资料性附录)第2次国际实验室方法研究(IIS2)和第4A次国际实验室方法研究(IIS4A)的结果24参考文献27I G/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 目。吕GB/T 39560电子电气产品中某些物质的测定
4、分为以下几个部分:第1部分:介绍和概述;一一第2部分:拆解、拆分和机械制样;第3-1部分:X射线荧光光谱法筛选铅、隶、铺、总结和总澳;第4部分:CV-AAS、CV-AFS，ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中的录;一一第5部分:AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中铺、铅和锚以及金属中铺、铅的含量;第6部分:气相色谱质谱法CGC-MS)测定聚合物中的多澳联苯和多澳二苯脏;一一第7-1部分:六价锚比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价锚CrCVDJ;一一第7-2部分:六价锚比色法测定聚合物和电子件中的中六价锚CrCVDJ;第8部分:气相色谱质谱法
5、CGC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱质谱法CPy/TD-GCMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸醋。本部分为GB/T39560的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IEC62321-5:2013 0.995 初始校验比如对于铅、锅或锚是1mg/kg 回收率:90%1l0%连续校验(CVV)比如对于铅、铺或锚是1mg/kg 回收率:90%1l0%方法空白 MDL 实验室控制样品(LCS)校准范围中段回收率:80%120%实验室控样重复性试验校准范围中段相对偏差20%a)每当建立校准曲线时，用一来自不同校准标准系列的标准进行初始校验。b)每批样品进
6、行一次方法空白分析。不含铅、铺或锚的空白基体可以作为方法空白样品。c)每批次进行的一个实验室控样CLCS)和实验室重复性试验，应通过在空白基体中添加铅、铺或锚的方法来分析。或者，重复检测含有铅、铺或锚的有证标准物质。d)每测试10个样品和每批样品结束时，进行一次连续校验分析CCCV)。铅、铺或锚的回收率应在90%和110%之间。如果连续校验分析CCCV)时铅、铺或锚的回收率超出此范围，则应在12 h内对该CCV标准重新分析。如果对CCV标准进行再分析后，回收率仍然超出范围，则应停止分析，并对系统进行维护以使其恢复到最佳操作条件。最后一个正确的CCV校准结果前检测的样品都可以出具报告，但是CCV
7、标准不符合之后的所有样本应用新的校准手段来进行重新检测。11.2 检出限CLOD)和定量限CLOQ)按下列实验步骤确定铅、锅或锚的方法检出限和定量限。a)准确称取适量已知不含铅、铺或锚的样品(例如，有证标准物质)或根据第7章中的相关步骤可16 能会干扰分析的其他化合物。将样品依次放入每个容器中，重复样品至少5个。b)在每个容器中加人10g铅、铺或锚储备榕液4.2v)J。c)根据第7章的测试相关步骤进行消解和光谱测定。d)按照第9章的规定计算每种元素的含量(g/剖，并按公式(2)每个样品中加标元素的回收率百分比:式中:C X M SR=X 100 SA SR一一以百分数表示的铅、铺或锚的加标回收
8、率，%;.C 2)C一一测得的含量，单位为微克每克(g/g);M一一样品质量，单位为克Cg);SA 加标量00g)。GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 每种样品的元素加标回收率应在70%125%之间。如果任一重复样品的加标回收率不在规定范围内，则应重复整个萃取和分析过程。e)方法检出限通过计算重复分析(至少6次)的标准偏差5来获得。然后，将标准偏差乘以学生t值，重复检测次时的自由度为1。表3给出了重复检测6到10次时的学生t值。例如:重复检测6次时，自由度为6二1=5，t值为3.36。注意:用于计算MDL的所有分析过程应是连续的。表3方法检测限=tXSIl-1
9、样品数目6 7 8 9 10 f)方法检出限乘以因子5为方法的定量限。学生t值统计量99%的置信度3.36 3.14 3.00 2.90 2.82 不同实验室的方法检出限和定量限可能不同。一般情况下，使用本方法测试都能达到2陪他的方法检出限(定量限为10g/g)。17 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 附录A(资料性附录)AAS,AFS,ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中的锅、铅和锚以及金属中镇和铅的实际应用A.1 格分析流程图A.2 ICP-OES 元素Cd Cd n口1214.439 226.502 银+石申+立人Z+H朋+钙+钻+恪+铜
10、+18 根据GB/T39560.5(TCP-OES,TCP-MS和AAS)方法进行确证机构对样品进行符合性评价表A.1铺和铅波长的光谱干扰Cd Cd Pb Pb 228.802 361.051 217.000 220.353+根据GB/T39560.702(比色法)方法进行确证判定标准由机构确认Pb Pb 261.417 283.305+GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 表A.1(续)元素Cd Cd Cd Cd Pb Pb Pb Pb n口1214.439 226.502 228.802 361.051 217.000 220.353 261.417 283
11、.305 铺+嫁+错+锢+银+镜+专孟+丰目+锦+钮+幸自+辛未+铀H+锦+坑+锡+饥+鸽+怦+铝+铁+铁十+十+钮+错+钮+铅+锅+注:该表显示当引人1000 mg/kg的相应基体元素时对铅和铺的波长干扰程度。+没有干扰或干扰很小(干扰元素含量通常小于0.05mg/kg)。+中等干扰(干扰元素含量通常在0.05mg/kg和0.2mg/kg之间)。+强干扰(于扰元素含量通常大于0.2mg/kg)。19 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 表A.2锚波长的光谱干扰元素Cr Cr Cr Cr Cr Cr n口1205.560 206.158 267.716 283
12、.563 284.325 357.869 银+呻豆人豆+棚钙+钻+4各+铜销镣错锢+银+镇全孟+辛目+锦+钮幸自+妹+敏H+锦+坑锡机+鸽+铸+铝+铁+铁+钮+错+钮+20 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 表A.2C续)元素Cr Cr Cr Cr Cr Cr n口1205.560 206.158 267.716 283.563 284.325 357.869 铅+锅+注:该表显示当引人1000 mg/kg的相应基体元素时对锚的波长干扰强度。+没有干扰或干扰很小(干扰元素含量通常小于0.05mg/kg)。+中等干扰(干扰元素含量通常在0.05mg/kg和0.
13、2mg/kg之间)。+强干扰(于扰元素含量通常大于0.2mg/kg)。A.3 ICP-MS 如果能找到一个稳定的同位素，用几个同位素的质量/电荷比Cm/z)计数来估计光谱干扰的水平。质荷比示例见表A.3。如果样品中含有锡或锢，应注意铺质量测量中的正干扰。表A.3质量/电荷比Cm/z)示例元素同位素同量异位素多原子离子lllCd MoO、MoOH、ZrOH112Cd S口MoO、MoOHCd 113Cd In MoO、MoOH、ZrOH、RuO114Cd Sn MoO、MoOH、RuO204 Pb 206Pb PtO Pb 207Pb IrO 208 Pb PtO 52Cr SO、CIO、HCI
14、O、ArC、ArN、ArOCr 53Cr HSO、CIO、HCIO、ArCA.4 AAS 表A.4给出了推荐AAS法使用的测量波长。21 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 表A.4AAS法波长示例元素波长狭缝宽度n盯1nm Cd 228.8 0.7 261.4 0.7 Pb 217.0 0.7 283.3 0.7 Cr 357.9 0.7 光源:无极放电灯或空 心阴极灯，气体类型:乙:快/空 气。A.5 AFS 表A.5给出了推荐AFS法使用的测量波长。表A.5AFS法波长示例元素波长盯1口1Cd 228.8 Pb 283.3 光源:无极放电灯或空 心阴极灯
15、，气体型:氧。A.6 背景校正如果发生主基体、溶液改变背景影响辐射强度。)的背景，那么在计算样品的辐射强度时应扣除背景强度(lx)。图A.l给出了背景校正效果的例子。图A.la)给出了不变的背景对波长作图的示例。在这种情况下，可以用点A和点B校正背景。图A.lb)给出了变化的背景对波长作图的示例。在这种情况下，根据位置A和位置B的发射强度来计算出背景强度CL，)，并以此背景强度进行校正。I飞Mm想每斟背景a)不变背景对波长的图图A.1背景校正22 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 刨摆摆剁A X B 波长b)变化背景对波长的图图A.1(续)当使用加标法时，应
16、在进行加标准前，先通过上述背景校正方法来扣除背景。A.7 微波消解程序表A.6提供了样品微波消解程序的示例。表A.6样晶微波消解程序a步骤时间功率输出压力限制到ml口W 岛1PalA 5 300 2.5 2A 5 350 2.5 3A 17 450 2.5 4A 2 300 2.5 通风步骤A3 O 2.5 1B 5 300 2.5 2B 5 400 2.5 3B 17 450 2.5 通风步骤B3 O 2.5 a 5个容器的功率输出。23 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 附录B(资料性附录)第2次国际实验室方法研究(IIS2)和第4A次国际实验室方法研究
17、(IIS4A)的结果AAS的统计数据见表B.l。表B.1AAS j!2)的统计数据聚合物m U 5(r)r s(R)R 参数n 样品mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg 11S2-B09 Pb 480.0 380640 3 7.5 21.1 数据不足11S4A-05 Pb 953.8 954.3 10 8.04 22.51 21.56 60.37 IIS4A-08 Pb 98.3 98 10 1.26 3.54 1.29 3.60 IIS4A-05 Cd 98.2 100 10 1.50 4.20 2.619 7.333 IIS4A-08 Cd 138.5 1
18、37 10 3.98 11.14 3.39 9.49 11S4A-05 Cr 15.2 16 10 1.21 3.38 2.78 7.79 IIS4A-08 Cr 98.1 100 9 3.45 9.67 3.54 9.92 金属样品IIS2-Dl7 Pb 26.2 30 6 1.7 4.7 3.8 10.6 11S2-D15 Pb 188.0 190 2 4.2 11.9 数据不足电子件样品IIS2-F20 Cd 14.0 20 2 2.8 7.9 数据不足11S2-F20 Pb 17 050 23 000 2 354 990 数据不足AFS的统计数据见表B.2。表B.2AFS法统计数据聚合
19、物m U 5()r 5(R)R 参数 样品mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg 11S2-ClO Pb 109.0 107.6 3 3.6 10.1 数据不足IIS2-Cl1 Pb 17.3 13.8 3 1.5 4.3 IIS4A-04 Pb 15.6 15.7 18 0.71 1.98 0.94 2.63 IIS4A-05 Pb 902.1 954 18 12.93 36.21 51.21 143.38 11S2-ClO Cd 131.3 140.8 3 9.3 26.0 数据不足11S2-Cl1 Cd 21.3 21.7 3 1.2 3.2 11S4A-
20、04 Cd 173.6 183 18 2.33 6.53 6.44 18.02 IIS4A-05 Cd 91.0 100 18 2.53 7.08 7.33 20.51 金属样品11S2-D16 Pb 1 016.0 930 3 92.7 259.6 数据不足2)表B.4中给出了表B.1、表B.2、表B.3和表B.4表头中符号的解释。24 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 ICP-OES的统计数据见表B.3o表B.3ICP-OES法统计数据聚合物m U 可(r)r s(R)R 参数 样品mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
21、IIS2-B08 Pb 444.0 390665 9 9.3 25.9 42.6 119.4 IIS2-B09 Pb 426.2 380640 9 7.6 21.3 109.7 307.1 IIS2-ClO Pb 106.8 107.6 25 5.5 15.4 7.0 19.7 IIS-C11 Pb 14.7 13.8 23 1.9 5.2 2.4 6.7 IIS2-Cl2 Pb 94.8 108.9 12 1.6 4.5 6.3 17.5 IIS-Cl3 Pb 933 1 084 12 20.4 57.0 47.6 133.4 IIS4A-04 Pb 16.5 15.70 21 0.85 2
22、.37 3.87 10.84 IIS4A-05 Pb 950.8 954 24 11.64 32.59 40.99 114.78 IIS2-ClO Cd 142.4 140.8 23 2.6 7.3 3.9 11.0 IIS2-Cl1 Cd 20.9 21.7 28 1.5 4.3 2.6 7.3 IIS2-Cl2 Cd 9.7 10.8 12 0.6 1.5 0.7 2.0 IIS2-Cl3 Cd 95.8 106.9 12 2.7 7.5 6.6 18.5 IIS4A-04 Cd 179.3 183 27 2.84 7.96 5.62 15.73 IIS4A-05 Cd 98.1 100
23、24 1.43 4.00 4.22 11.82 IIS4A-04 Cr 46.1 47 18 1.11 3.10 3.89 10.90 IIS4A-05 Cr 15.5 16 21 1.18 3.29 3.52 9.84 金属样品IIS2-Dl8 Pb 206.0 174 3 2.6 7.4 数据不足IIS2-D16 Pb 988.0 930 6 9.4 26.4 22.1 61.9 IIS2-D17 Pb 23.0 30 6 0.6 1.6 1.1 3.0 IIS2-Dl5 Pb 193.1 190 11 6.0 16.9 31.4 87.9 电子件样品IIS2-F20 Cd 16.5 20
24、 11 1.3 3.8 4.7 13.1 IIS2-F20 Pb 16 790 23 000 11 264 739 749 2 097 IIS2-F21 Pb 22 450 22 000 6 462 1 293 412 1 153 IIS2-F22 Pb 207 483 222 534 12 15 336 42 942 26 752 74 907 ICP-MS的统计数据见表B.4。25 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 表B.4ICP-MS法统计数据聚合物7 a vb S(r)d re s(R)f R g 参数 C 样品mg/kg mg/kg mg/kg m
25、g/kg mg/kg mg/kg nS2-B08 Pb 481.2 390665 12 12.7 35.5 44.5 124.6 nS2-B09 Pb 462.3 380640 6 14.2 39.8 69.3 194.1 IIS2-ClO Pb 102.3 107.6 3 0.6 1.6 数据不足IIS-C11 Pb 16.2 13.8 6 2.9 8.1 5.5 15.4 nS2-Cl2 Pb 103.8 108.9 6 1.8 5.1 2.6 7.3 nS-Cl3 Pb 1 049 1 084 6 21.4 59.9 118.7 332.3 IIS4A-04 Pb 15.1 15.7 1
26、5 0.26 0.73 1.17 3.28 IIS4A-05 Pb 949.2 954 15 18.84 52.75 25.19 70.52 nS2-Clo Cd 137.3 140.8 3 2.9 8.1 数据不足nS2-Cl1 Cd 22.0 21.7 3 0.0 0.0 IIS2-Cl2 Cd 10.0 10.8 6 0.2 0.6 0.5 1.3 IIS-C13 Cd 103.7 106.9 6 1.4 3.8 11.8 33.1 nS4A-04 Cd 180.9 183 12 2.78 7.79 7.19 20.14 nS4A-05 Cd 94.4 100 15 1.27 3.55
27、4.44 12.43 IIS4A-04 Cr 39.7 47 15 3.10 8.69 7.16 20.04 IIS4A-05 Cr 14.2 16 15 0.75 2.09 1.32 3.69 金属样品nS2-Dl4 Pb 26.5 30 9 0.7 2.1 5.4 15.1 IIS2-Dl8 Pb 156.1 174 9 3.9 10.8 5.5 15.5 IIS2-Dl6 Pb 922.4 930 12 26.6 74.5 116.8 327.0 IIS2-Dl7 Pb 36.7 30 3 1.5 4.3 数据不足nS2-D15 Pb 190.7 190 3 6.7 18.6 电子件样品
28、IIS2-F20 Cd 24.7 20 3 0.6 1.6 数据不足nS2-F20 Pb 23 633 23 000 3 379 1 060 nS2-F21 Pb 22 220 22 000 12 1 488 4 167 2 395 6 707 a m 一一检测结果的算术平均值。b U 期望值。C -一可接受结果数。d S(r)一一重复性标准偏差。r 一一重复性限。f s(R)一一再现性标准偏差。g R 再现性限。26 G/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 参考文献 l J GB/T 39560.702 电子电气产品中某些物质的测定第7-2部分:六价锚比色法测定聚
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