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1、ICS 65.100.30 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3585一2020氟睫肢原药Fluazinam technical material 2020-03-20发布2020-07-01实施中华人民共和国农业农村部发布NY/T 3585-2020 I/T 3585-2020 氟昵脏原药范围本标IJI规定了氟l览胶原药的要求、试验方法、验收和l质盐保证19J以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由氟l先胶及其生产中产生的杂质组成的%1览胶原药。注氟脏股及相关杂质氟l览帖且抽枯的:剖:1J1，盘的盘2 规范性引用文件下列文件对于本文凡是不注日WUI寻|GB/T 1601 G
2、B/T 1604 GB/T GB 3796 GB/T GB/T GB/T 3 要求4 试验方法剔的版本适用于本文件。警示.使j日本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.4.1 一假规定本标准所用试剂和i水在没有注明其他要求时，均指分析纯i式剂和IGB/T 6682中规定的三级水.检验结果的判定投GB/T8170-2008中4.3.3的规定进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中5.3.1的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样盘应不少于100g。4.3 鉴别试验NY/T 3585-
3、2020 4.3 1 红外光谱法试样与氟院l段标样在4000/cm-400/cm范例内的红外吸收光谱图应元明显差异.氟l览l践标样组外光谱医|见图10APhM川runnpl)()图谱光-AI A吁，。红AUA的l样标胶睫氟飞机lh,J 叫f 飞飞-/lll 飞t 2仪)()3m 400 i应数Jcm4创)()图1432 高效液相色谱法本鉴别试验可与氟l览l跤质盆分数的测定同H才进行。在相同的色谱操作条件下，试样浴液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟l览l族的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 氟院胶质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用甲醉溶解，以甲醇+磷酸水浴液为流动相，使用以C
4、为填料的不锈钢柱和l紫外检测那(245nm)，对试样中的U(IJ走)ff(进行反相高效液栩色谱分离，外标法定量。4.4.2 试剂和溶液l平l醉色谐纯.71，新蒸二次蒸储水或超纯水。磷般。磷般水溶液(H，PO.，)=O.l%。j(1览J践标样已知l氟l览l胶质量分数，98.0%0 4.4.3 仪器13效液相色谱仪.具有紫外可变波长检测器.包谐数据处理机或工作站。包t苦柏;，250mmX4.6 mm(内径)不锈钢柱，内装C8，5m圾充物(或等 同效果的色谱柱)。过泌桥:泌l民孔径。.45mo微盐进样*i，50Lo定J且进样管，5L。超声波清洗糕。2 4.4.4 高效液相色i曹操作条件流动栩，1r(
5、甲醇磷般水市液)=8020，经Jgl皮过滤，并进行脱气.流速1.0 mL/mino 柱#臣，室1ml(JWt度变化小于20C)0 检测波辰，245nm。进样体积，5L。保留时间氟l览胶约12.1 mino NY/1 3585-2020 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整.以期获得最佳效果。典型的氟l归(1原药高效液相色12图见图20说明l 氟昵i世.图2典型的氟呢般原药的高效液相色i营图4.4.5 测定步骤4 4.5.1 标样溶液的制备称取9E1庭!族标样。.1 g(稍确至0.0001 g).S:于50mL容ilk瓶中，用lfIiJY:稀释至刻度，越声3mi
6、n彼之济解，冷却至室湿，摇匀。用移液4器1吸收5mL上述试浓于另一50mL容量;瓶中用甲醇稀释至刻度，指匀。4.4.5.2 试样溶液的市l备称Jjj(含氟1)在胶0.1g 的试样(稍确至0.0001g)，世于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻j豆，超声3 min使之浴仰，冷却至室1日，挤匀.用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用q:l醉稀释至主IJi豆，挤匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪那稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两制氟l览胶峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样浴液、试样浴液、标样浴浓的顺序进行测定。4.4.5.4 计算将测得的两告|试样溶液以及
7、试样前后两针标样浴液中IIJ 1J1i峰而积分别进行平均。试样中氟11J111的质12分数按式(1)计算。Az X/11,X 1二一一一-一一.A.X m z 式中:1 试样中氟l应!践的质盐分数，单位为百分号(%);Az一一试样消液中，氟l览111峰而积的平均值;m，一一标样的底盐，单位为克(g);一一标样中氟l庭!胶的质盐分数，单位为百分号(%);A,标样浴液中，氟i庭)险峰面积的平均值，3 NY/T 3585-2020 111 2一一试样的质量，单位为克(g)o4.4.5.5 允许差氟l览j皮质1iJ:分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 氟院胶异
8、构体质量分数的测定4.5.1 方法提要试样用rp邸浴仰，以乙JJj自十磷胶水浴液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测报(2 54nm)，对试样中的纸l览胶异构体进行液相色谐分离，外标法定盘【本方法定盐限，4.8X 10-mg/mL(O.Ol%)J。4.5.2 试剂和溶液乙)jj色谱纯。甲醉包谐纯。磷般。流速1.柱混室rmt检训IJ皮I.进样体积5保留H才闷典型的测定氟陡胶异悦191l 氟驼脏异构体;2-一氟昵股.lil.q栓，以!Pl获得最佳效果。图3典型的测定氟陡胶异构体的氟睫般原药液相色i曹图4/T 3585-2020 4.5.5 测定步骤4.5.6 标样溶液的制备称取氟I!J
9、.段异构体标样0.01g(稍确至0.00001 g),jYt于50mL容iii-瓶中，力U人甲鄙定容至刻度，超声3mn.冷却l至室温，括:匀.用移液管移取上述溶液2mL j-:(于50mL容量瓶中，用甲醉稀释至刻度，桥匀。4.5.7 试祥溶液的制备称取0.2g试样(精确至O.000 1 g),t于50mL号子盘瓶中，jm入耳l醉定容至刻度，超声3min，冷却至室混，摇匀.4.5.8 测定在上述操作条件下，待仪器某线稳定后，连续注人数钊标样溶液，待相邻两针氟l此!践异构体峰而积相对变化小于10%U才，按照标样溶液、试样浴液、试样济液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.9 计算将测得的两针试样溶液以
10、及试样前后两针标样浓浓中氟l览l泼异仰体峰面积分别进行平均。试样1氟l应!胶异构体的质主l分数按式(2)计算。J4 X m 3 X 的=王三百万E.(2)式中.2 试样巾纸1览J股异样j体的质i江分敛，单位为百分率(%);儿试样浴液中，氟l庭胶异构体峰而积的平均值;n1.3 标样的质量，单位为克(g);标样1氟l览!除异构体的质i4分数，单位为百分率(%);A,-标样溶液中，氟l览J1i异构体峰币1积的平均值;m4一一试样的质盐，单位为克(g);k 标样的稀释倍数(k=25)，4.6 丙翻不溶物的测定按GB/T19138的规定执行。4.7 pH的测定按GB/T1601 规定执行。5 验收和质量
11、保证期5.1 验收应符合GB/T1604的要求。5.2 质量保证期在规定的储运条件下，氟l如按原药的质量保证期，从生产日期弈，起为2年。在质量;保证j内，各项指标均应符合标准要求。6 标志、标签、包装、储运6.1 标志、标签、包装氟院!跤原药的标志、标签、包装应符合GB3796的要求。氟l庭!肢原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每袋(栩净含盐一般为25kg，也可根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但fE符合GB3796的要求。6.2储运氟咬胶原药包装件应储存在通风、干燥、低温的库房中.储运时，严防潮湿和日l啊，不得与食物、中l子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻收入.
12、5 NY/T 3585-2020 附录A(资料性附录)氟陡胶及相关杂质氟JE胶异构体的其他名称、结构式和基本物化参数Al 产品有效成分氟院肢的其他名称、结构式和基本物化参敛ISO通用名称FluazinamoCAS登录号，79622-59-6.IUPAC名称3-i;-N-(3-氯-5-三氟叩基-2-lI ltI应基)-a,a，a-三氟-2，6二硝基对甲苯胶.化学名称，3-氯-N-3-氯-2，6-二硝基-4-(=.fI1:叩基苯基J-5-(三氟甲基)-2-11比l定肢。结构式，实验式，C13I-l.1 CI,F,N.1 0.1 相对分子质盘，465.1.生物活性杀菌。熔点，l15C1l7C。蒸汽压
13、(20C)，1.47 mPa.FC-Q-N.二yCf溶解度能溶于乙股乙醋、甲苯、丙草草、乙醉、二氯甲:院等有机溶剂，在水中浴解度很小.稳定性，对热、自主、碱稳定，在光照下易分解.A2 本产品中相关杂质氟陡胶异构体的其他名称、结构式和基本物化参数6 CS辛苦录号，169327-87-1化学名称，5古玩N-(3氮5三氟甲基2-11比l览基)，三fI1:-4，6二硝基邻l币苯l资结构式:实验式，C13I-l,CI,F,N.1 0.1 相对分子质量，465.1.F卜H开NOONON-自由的问FZ4哈中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店衔18号楼)(J1耶政编码，100125网力1:)北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销 9峰争等印张O.75 字数15干字2020年6月北京第l次印刷并2020年6月第1版书号16109.8064 定价18.00元9舍开本880mmX1230mm 1/16 版权专有侵权必究举报电话(010)59194261 NY/T 3585-2020