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1、ICS 13.080 z 18 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3420-2019 土壤有效晒的测定氢化物发生原子荧光光谱法Determination of available selenium in soil一Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 2019-01-17发布2019-09-01实施中华人民共和国农业农村部发布前言本标111按照GB/T1.1-2009、GB/T20001.1-2015给:1.1的规则起草。本标111由农业农村部种植业管理司提IU并归口.本标111起草单位恩施土家族苗族向治州农业科学院.N
2、Y/T 3420-2019 本标111主要起lff.人:附I;jj(il主、李卫东、黄光豆、胡百顺、阳、娥、文11淑琴、秦邦、张liilJllE1、自Hl、朱云芬、!(I!jJj、明佳位。NY/T 3420-2019 土壤有效晒的测定氢化物发生原子荧光光谱法1 范围水标刊i一规定了氢化物发生原子荧光光谱仪测定土攘有效晒的方法.本标111适用于土楼有效砸含茧的训1)定.2 规范性引用文件下列文件对于水件。凡是不注日期的引3 3.1 GB/T 6682 NY/T 1121.1 NY/T 1377 5 试剂或材料5.1 liM主(I-INo.，),5.2 盐自主(I-ICIl优级纯。5.3 双氧水(
3、1-1，0.，)。5.4 氢氧化钊I(Ko.l-1)优级纯。5.5 磷自主二氢告11(KH，Po.，)。5.6 日1)氢化仰(KBH，)。5.7 1!Jiit化钥IK，Fc(CN)，o日期的版本适用于本文5.8 IJ氢化书JI浴液00g/L)，称i仅2.0g氢氧化币1(5.4).济于约900mL水中，再加入10.0g lVlJ氢化但11(5.6).榕解后用水定容至1000mL.现配现用，配制顺序不可颠倒。5.9 钦低化f111浴液(100g/L)称l仅10.0g铁低化例(5.7).浴于约90mL 7C中，用水定容至100mL。5.10 t.r.股浴液(6mol/L)d，IJ仅50mL盐自主(5
4、.2)缓慢力u入if40 mL 水中，冷却l后用水定容至100mLo NY/T 3420-2019 5.11 盐股溶液(5%)量i仅50mL盐股(5.2)，缓假如l入950mL 水中，混匀.5.12 氢氧化书11溶液(5mol/L)，称取28.0g氢氧化例(5.心，溶于约90mL水中，冷却后用水定容至100 mL 5.13 磷酸二氢ljl溶液(0.10 mo1l L)，准确称取13.6g磷酸二氢例(5.5)，溶于约950mL水中，根据土攘的酸碱皮(按照NY/T1377的方法测定)，用氢氧化例溶液(5.12)或盐酸溶液(5.10)调节至附录八中相应的pH，用水定容至1000mLo 5.14 砸标
5、准溶液，100g/mL.或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的础标准溶液.5.15 础标准储备液(1.0g/mL)，准确吸取100周/mL晒标准溶液(5.14)1.00 mL于100mL容量瓶中，用盐酸济液(5.11)定容。5.16 础标准工作液(100ng/mL)，准确吸取1.0g/mLTI四标准储备液(5.15)1.00 mL于lOmL容盘瓶中，用盐股溶液(5.11)定容。6 仪器设备注所有破璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均1l，j硝股溶液0+4，体积lt)浸泡过仪，用自来水反复冲洗，lli后j十j水冲洗干净。6.1 氢化物发生原子荧光光谱仪配晒空心阴极灯。6.2 微波消解仪:町聚四氟乙烯
6、消解内悦。6.3 恒汩r昆匀仪1500r/min。6.4天平感量为0.01g、0.001g。6 5 离心机，3000r/mino 7 试验步骤7.1 试样制备土壤样品的采集、处理和储存按照NY/T1121.1中相关部分，在采样和制备中避免交叉污染，土攘样品磨细后过601司筛，储存在玻璃瓶中，作为待测试样。7.2 试样处理称l驭待测试样1g(精确至0.001g)于15mL离心售中，加入0.10mo1lL磷股二氢仰浴液(5.13)10 mL，于恒ilJ昆匀仪30C、1500r/min条件下振荡80min，离心机3000r/min离心15min，!仅上消液5mL于消解t程中，如l入硝酸(5.1)7m
7、L、双氧水(5.3)lmL，参见附录B中条件进行消解。试样消解完毕后，取下消flif鳞，在电热板上160CiJn热至近干，冷却后加入盐股溶液(5.10)5 mL，继续加热至浴液变为消亮无色;1111有白烟IIJ现，冷却，转移至10mL容iil瓶中，加入铁氟化ll1浴液(5.9)1 mL.用盐股浴液(5.11)定容。同时做空白试验。7.3 测定7.3.1 仪器参考条件参见附录C。7.3.2 标准曲线的制作准确l吸取100ng/mL晒标准工作浓(5.16)0mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL和3.00mL于10mL容量瓶中，加入铁低化仰溶液(5.9)1.0 mL，用盐酸溶液(5.11
8、)定容至刻度，混匀，配置成ong/mL、5.0 ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL和30.0ng/mL的标准系列溶液，待仪器读数稳定后，将晒标准溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导人仪糕，测定其荧光强度，以质量浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，制作标准rllJ线，外标法定量。2 NY/T 3420-2019 7 3.3 试样测定在与标准系列溶液相同的实验条何下，将空白浴液和试样溶液分别导人仪器，测定其荧光强度值，外标法定量。如果试样济浓浓度超出标准山线范围，应适当稀释后重测。B 分析结果的表述土壤中有效晒含量按式(1)计算。x=iC-Co)xvx v.(1)1000 X m X V
9、1 式中:X 试样中础的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C 试样质量浓度，单位为纳克每毫刑(ng/mL);C。一一样品空白质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);m一一试样质量，单位为克(g);V一一浸提液体积，单位为毫升(mL);v1一一用于消化的浸提液上清液体积，单位为毫刑(mL);只一一消化液定容体积，单位为毫到(mL)。结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。9 精密度质量浓度低于O.lmg/kg时，在重复性条例:下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过:术平均值的20%。质古i浓度高于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的2次独立测定结
10、果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。10 其他该方法定量;限为0.006mg/l鸣。3 NY/T 3420-2019 附录A(规范性附录)不同酸碱度土壤采用的浸提液pH不同酸碱度土壤采用的浸挺液pH4 土城pH设提液pl-I 8.0 9.0 微波消解参考条件见表B.10 步骤l 2 3 附录B(资料性附录)微波消解参考条件表8.1微波消解参考条件混度130 150 180 210 NY!T 3420-2019 保持时间，ffill110 10 10 10 5 NY!T 3420-2019 附录Cl资料性附录)原子荧光光谱仪参考工伟条件原子荧光光谱仪参考工作条例见表C.10 表C.l原子荧光
11、光谱仪参考工作条件工作参政最佳条件险定也负芮1巨.V285 灯电流且也流/辅电流l.mA80/40 炉肉，mln8 就气流速mL/mn400 j对蔽气流边.mL/min800 i生数方式岭IHJ延迟时间，s 读数时间，吕10-15 6 EON-ONZHFZ中华人民共和国农业行业标准土壤有效丽的测定氢化物发生原子荧光光谱法中国农业:11版社IU版(北京市朝阳区麦子，s街18号楼网也1:)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书j击经销NY/T 3420-2019*9暗*(l1H1政编码100125 夺毛印张O.75 字数15千字2019年5月北京第1次印刷?是fI本880mmX1230m01 1/16 2019年5月第l版cl号16109.4776定价18.00元,.版权专有侵权必究举报电话(010)59194261