《SN∕T 3372-2012 有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN∕T 3372-2012 有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf（9页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 有机 无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱，犮 犪 犱 犻 犿 犻 狌 犿，犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿，犖 犻 犮 犽 犲 犾，犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮犪 狀 犱犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔 犻 狀狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮 犻 狀 狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮犮 狅 犿 狆 狅 狌 狀 犱犳 犲 狉 狋 犻 犾 犻 狕 犲 狉 狊犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿
2、 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准有机无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入
3、境检验检疫局。本标准主要起草人：黄丽、黄宗平、林伟靖、董清木、赖添岳、王鸿辉。犛 犖犜 有机 无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了有机 无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于有机无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定。各元素的测定低限见表。表元素及测定低限分析元素测定低限 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 分析实验室用水规
4、格和试验方法 复混肥料实验室样品制备术语和定义下列术语和定义适用于本文件。无机（矿物）肥料 犻 狀 狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮（犿 犻 狀 犲 狉 犪 犾）犳 犲 狉 狋 犻 犾 犻 狕 犲 狉标明养分呈无机盐形式的肥料，由提取、物理和（或）化学工业方法制成。有机肥料狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮 犳 犲 狉 狋 犻 犾 犻 狕 犲 狉主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。犛 犖犜 复混肥料 犮 狅 犿 狆 狅 狌 狀 犱犳 犲 狉 狋 犻 犾 犻 狕 犲 狉氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。有机无机复混肥料狅 狉
5、 犵 犪 狀 犻 犮 犻 狀 狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮犮 狅 犿 狆 狅 狌 狀 犱犳 犲 狉 狋 犻 犾 犻 狕 犲 狉含有一定量有机质的复混肥料。方法提要试样经消解，使其中待测元素形成可溶性盐类溶解在酸性介质中，导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定量测定。试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 规定的二级水。硝酸（）。盐酸（）。王水：将盐酸（）与硝酸（）按体积比混合均匀，现配现用。盐酸溶液（）。铅、镉、铬、镍、砷和汞标准储备液（）：使用有证标准物质或按 规定制备。铅、镉、铬、镍、砷和汞混合标准使用液（）：分别吸取 铅、镉、铬、镍、砷和汞溶液（）于 容量瓶中，用盐酸溶液（）稀释至刻
6、度，混匀。此溶液 含有铅、镉、铬、镍、砷和汞各 。仪器和设备 微波消解仪：配备聚四氟乙烯或其他合适的消解容器。仪器工作条件参见附录。电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器工作条件参见附录。压力罐：聚四氟乙烯内胆及不锈钢罐外套。烘箱：可控温维持 。分析天平：感量。试样制备按照 规定取样。固体样品经多次缩分后，取出 ，将其迅速研磨至全部通过 孔径筛（如样品潮湿，可通过 筛子），混合均匀后，置于洁净、干燥、密闭的容器中；液体样品则经多次摇匀后，迅速取出约 ，置于洁净、干燥、密闭的容器中。分析步骤 试料称取试样 ，精确至 。犛 犖犜 做两份试样的平行测定。空白试验除不加试样外，其他均按照 步骤进行空白试
7、验。试料处理 压力罐消解法将试料（）置于压力罐（）中，加入 王水（）。待剧烈反应停止后，盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢罐外套，置于烘箱（）中，在 恒温 ，稍冷，取出，冷却至室温后，将消解液转移至 容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖次，将洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，必要时过滤。微波消解法将试料（）置于微波消解专用的聚四氟乙烯容器中，加入 王水（）。待剧烈反应停止后，按照消解程序在微波消解炉中进行消解。消解完毕，待聚四氟乙烯容器冷却至室温后，将消解液转移至 容量瓶中，用水洗涤消解容器次，将洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，必要时过滤。混合标准溶液系列的配制分别吸取、和 铅、镉、铬、镍、
8、砷和汞混合标准使用液（）于一组 容量瓶中，用盐酸溶液（）稀释至刻度，摇匀。此系列混合标准溶液含铅、镉、铬、镍、砷和汞分别为：、和 。测定在选定的仪器工作条件（参见附录）下，按浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数狉应 。同样条件下测量空白溶液、样品溶液。根据校准曲线，仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值。如果消解液中铅、镉、铬、镍、砷和汞的浓度超出校准曲线的线性范围，则用盐酸溶液（）适当稀释再测定。结果计算试样中铅、镉、铬、镍、砷和汞的含量以质量分数计，按式（）计算：犡（犮犮）犞犖 犿 （）式中：犡 试样中铅、镉、铬、镍、砷和汞的含量，单位为毫克每千克（）；
9、犮 样品溶液中铅、镉、铬、镍、砷和汞的浓度，单位为微克每毫升（）；犮 空白溶液中铅、镉、铬、镍、砷和汞的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 定容体积，单位为毫升（）；犖 稀释倍数；犿 试样质量，单位为克（）。犛 犖犜 结果表示取两次测定结果的算术平均值，结果保留位有效数字。精密度以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对标准偏差不大于。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）微波消解仪消解程序表 犃 微波消解仪消解程序步骤功率功率上升时间 保持时间 风力档 注：推荐升压速率：，温度上限：，压力上限：。上述工件条件是典型的，可根据不同消解仪特点，对给定消解程序作适当调整，以获得最佳效果。犛 犖犜 附录犅（资料性附录）电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件和元素的推荐分析波长犅 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件见表。表 犅 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件频率 入射功率载气流量 冷却气流量 辅助气流量 蠕动泵转速 短波积分时间长波积分时间 犅 元素的推荐分析波长推荐的分析波长见表。表犅 推荐的分析波长元素推荐的分析波长 ，犛 犖犜