《SN∕T 3646-2013 口腔卫生产品中硝基咪唑类药物含量的检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN∕T 3646-2013 口腔卫生产品中硝基咪唑类药物含量的检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf（11页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、书 书 书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?口腔卫生产品中硝基咪唑类药物的检测方法液相色谱?质谱?质谱法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准口腔卫生产品中硝基咪唑类药物的检测方法液相色谱?质谱?质谱法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号?北京市西城区三里河北街?号?总编室?网址?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元书 书 书前?言?本标准按照?给出的规则起草?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?
2、中华人民共和国广东出入境检验检疫局?本标准主要起草人?徐娟?陈捷?邵琳智?口腔卫生产品中硝基咪唑类药物的检测方法液相色谱?质谱?质谱法?范围本标准规定了牙膏和漱口水中甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑和二甲硝咪唑的液相色谱?质谱?质谱检测方法?本方法的测定低限为?本标准适用于牙膏和漱口水中甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑和二甲硝咪唑的检测?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?方法提要试样中甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑和二甲硝咪唑采用乙腈
3、?甲酸稀释?高速离心后?液相色谱?质谱?质谱测定?外标法定量?试剂和材料除特殊注明外?所有试剂均为色谱纯?水为符合?规定的一级水?乙腈?级?甲醇?级?甲酸?级?纯度?甲酸溶液?移取?甲酸?至?容量瓶中?加水至刻度?摇匀备用?稀释液?乙腈?甲酸溶液?体积比?量取?乙腈?与?甲酸溶液?混合?标准物质?硝基咪唑类药物的名称?分子式?号?纯度参见附录?中表?标准储备液?分别准确称取适量硝基咪唑类药物标准品?再用甲醇定容至?该标准储备液避光?置于?以下冰箱中保存?保存期?个月?硝基咪唑类药物混合标准储备液?分别吸取适量标准储备液?至?容量瓶中?用甲醇定容至刻度?该标准储备液置于?冰箱中避光保存?保存期?
4、个月?硝基咪唑类药物混合标准中间储备液?吸取?标准储备液?放入?容量瓶中?用甲醇定容至刻度?该标准储备液置于?冰箱中避光保存?保存期?个月?标准工作液?根据需要吸取一定量的?硝基咪唑类药物混合标准中间储备液?用稀释液?稀释成适当浓度的标准工作液?使用前配制?滤膜?水系?仪器和设备?液相色谱?质谱?质谱联用仪?配有电喷雾?源?高速离心机?转速大于或等于?涡旋振荡器?超声波水浴?电子天平?感量?和?测定步骤?样品处理称取?样品?准确至?至?比色管中?加入乙腈?甲酸溶液?体积比?定容至?刻度线?于涡旋振荡器振荡?水浴超声?水温控制在?以下?准确量取?该样品溶液加入?比色管?加入乙腈?甲酸溶液?体积比
5、?定容至?刻度线?振摇?静置后取上清液约?于?带塞离心管?高速离心?过?滤膜?供液相色谱?质谱?质谱测定?测定?液相色谱条件液相色谱条件如下?色谱柱?柱?内径?或性能相当者?柱温?流动相?甲酸溶液?乙腈?梯度洗脱条件见表?流速?进样量?表?流动相洗脱梯度表时间?流速?曲线类型?质谱条件质谱条件如下?离子源?电喷雾离子源?扫描方式?正离子扫描?监测模式?多反应监测?雾化气?气帘气?辅助加热气?碰撞气均为高纯氮气?使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求?参考条件见附录?喷雾电压?去集簇电压?碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度?参考条件见附录?监测离子对?定量离子对?去簇电压和碰撞能见附录?
6、中表?液相色谱?质谱?质谱检测?定量测定根据试样中被测物的含量情况?选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析?标准工作液和待测液中?种硝基咪唑类药物的响应值应在仪器线性响应范围内?对标准工作液和样液等体积参插进行测定?在上述色谱条件下?种硝基咪唑类药物的参考保留时间见表?种硝基咪唑类药物的标准溶液的多反应监测?色谱图参见图?定性测定标准溶液及样液均按?和?规定的条件进行测定?如果样液在标准溶液相同的保留时间有峰出现?则对其进行确证?经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致?并且在扣除背景后的样品谱图中?所选择的离子均出现?特征离子对的信噪比应?同时所选择离子的丰度比与相近浓度标准样
7、物质相关离子的相对丰度一致?相似度在允差之内?见表?被确证的样品可判定为阳性检出?表?定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差?相对离子丰度?允许的相对偏差?空白试验除不加试样外?均按上述测定步骤进行?空白样品提取称取阴性样品?精确至?按?和?操作?结果计算和表述结果用液相色谱串联质谱数据处理机或按式?计算?计算结果需扣除空白值?式中?试样中目标化合物含量?单位为毫克每千克?样液中?种硝基咪唑类药物特征单离子的色谱峰面积?标准工作溶液中?种硝基咪唑类药物浓度?单位为微克每升?最终样液的定容体积?单位为毫升?标准工作溶液中?种硝基咪唑类药物特征单离子的色谱峰面积?最终样液所代表试样量?单位为克?计算
8、结果应表示到小数点后两位?计算结果需扣除空白值?测定低限?回收率?检测低限本方法中甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑和二甲硝咪唑的测定低限为?回收率甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑和二甲硝咪唑的添加浓度及其回收率的实验数据参见附录?中表?附?录?资料性附录?参考质谱条件?参考质谱条件?扫描方式?正离子扫描?监测模式?多反应监测?气帘气?雾化气?辅助加热气?碰撞气?电喷雾电压?离子源温度?定性离子对?定量离子对?碰撞能量?采集时间?去簇电压?碰撞室出入口电压和碰撞室出口电压见表?雾化气?气帘气?辅助加热气?碰撞气均为高纯氮气?使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求?表?多反应监测条件中文名称
9、英文缩写母离子?子离子?去簇电压?碰撞能量?驻留时间?保留时间?甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑?二甲硝咪唑?注?带?的离子为定量离子?非商业性声明?附录?和附录?所列参数是在?质谱仪上完成的?此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考?并不涉及商业目的?鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器?附?录?资料性附录?标准溶液多反应监测?色谱图图?种硝基咪唑类药物标准溶液的液相色谱?质谱?质谱重构离子色谱图?2.79 2.79 3.2e4 6.0e4 3.0e4 5.5e4 2.8c4 5.0e4 2.6e4 4.5e4 2.4e4 2.2e4 旦吉喜g4 0e4 MNZ 豆芸 喜g2 0e4 MN
10、Z 3.5e4 172.2 128.1 1.8c4 172.2 82.1 3.0e4 1.6e4 A 1.4e4 A 2.5e4 1.2e4 2.0e4 1.Oe4 1.5e4 8 000.0 1.Oe4 6000.0 4 000.0 岳000.02 000.0。2 4 6 8 III丑m。.02 4 6 8 t/111in 3.21 9 500 3.21 9 000 4.0e4 8 500 8 000 3.5e4 7岳。7 000 3.0e4 6 500 民6000 号tiD ZM TNZ 5 500 TNZ 248.0 121.1 5 000 248.0 93.1 2.0e4 4 500
11、B 4 000 B 1.5e4 3 500 3 000 2 500 1.Oe4 2 000 1岳。5000.0 1 000 500 0.0 2 4 6 8 t/min。2 4 6 8 t/min 3.43 2.2e4 3.43 5.0e4 4.5e4 2.0e4 4.0e4 1.8e4 3.5c4 1.6e4 1.4e4 3 量喜2 3.0e4 ORN E E 1M ORN 2.5e4 220.1 128.1 220.1 82.2 1.Oe4 2.0e4 C 8000.0 C 1.岳e46000.0 1.Oe4 4000.0 5000.0 2000.0。0.0 2 4 6 8 t/min 2 4 6 81/111in?说明?甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑?二甲硝咪唑?图?续?表?种硝基咪唑类药物的名称?分子式?号序号中文名称英文名称缩写分子式?号纯度?甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑?二甲硝咪唑?书 书 书?附?录?资料性附录?种硝基咪唑类药物的添加浓度及其回收率数据表?种硝基咪唑类药物的添加浓度及其回收率范围样品化合物添加浓度?回收率?样品化合物添加浓度?回收率?漱口水甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑?二甲硝咪唑?牙膏甲硝唑?替硝唑?奥硝唑?洛硝唑?二甲硝咪唑?书号?定价?元