《SN∕T 3645-2013 口腔卫生产品中十三种抗生素药物的检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN∕T 3645-2013 口腔卫生产品中十三种抗生素药物的检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf（15页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 口腔卫生产品中十三种抗生素药物的检测方法液相色谱质谱质谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犻 狉 狋 犲 犲 狀犪 狀 狋 犻 犫 犻 狅 狋 犻 犮 狊犻 狀狅 狉 犪 犾犺 狔 犵 犻 犲 狀 犲狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊犔犆 犕犛犕犛犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准口腔卫生产品中十三种抗生素药物的检测方法液相色谱质谱质谱法 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网
2、址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邵琳智、陈捷、徐娟、林海丹、林峰、吴映璇、欧阳少伦。犛犖犜 口腔卫生产品中十三种抗生素药物的检测方法液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了口腔卫生产品中诺氟沙星、氧氟沙星、四环素、金霉素、强力霉素、土霉素、米诺环素、阿莫西林、林可霉素、克林霉素、罗红霉素、红霉素、螺旋霉素等十三种抗生素的液相色谱质谱质谱检测方法。本标准适用于牙膏和漱口水中诺氟
3、沙星、氧氟沙星、四环素、金霉素、强力霉素、土霉素、米诺环素、阿莫西林、林可霉素、克林霉素、罗红霉素、红霉素、螺旋霉素等十三种抗生素的检测，测定低限为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样中的十三种抗生素药物经 甲酸溶液乙腈（，体积比）溶液提取，高速离心并过滤，稀释后由高效液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。试剂和材料除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为 规定的一级水。乙腈：级。甲酸：级（纯度）。标准物质：十三种抗生素药
4、物的中英文名称、分子式、号见表。表十三种抗生素药物的中英文名称、分子式、犆犃犛号序号中文名称英文名称分子式号诺氟沙星 氧氟沙星 四环素 金霉素 土霉素 强力霉素 犛犖犜 表（续）序号中文名称英文名称分子式号米诺环素 阿莫西林 螺旋霉素 红霉素 罗红霉素 林可霉素 克林霉素 乙腈水（，体积比）：分别量取 乙腈和水，混合，摇匀备用。甲酸溶液：移取 甲酸（）至容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。提取液：甲酸溶液乙腈（，体积比）。量取 乙腈（）与 甲酸溶液（）混合，摇匀备用。标准储备液：分别准确称取（准确至 ）十三种抗生素药物标准品，用乙腈水（，体积比）（）溶解，定容至 ，配制成浓度为 的标准储备液，在
5、以下避光保存，保存期一年。十三种抗生素药物混合标准中间液：分别吸取适量标准储备液（）于 容量瓶中，用乙腈水（，体积比）（）定容至刻度，得到浓度为 的混合标准中间液，现配现用。混合标准工作液：将混合标准中间液（）用提取液（）逐级稀释为混合标准工作液，浓度在（）范围内，现配现用。仪器和设备 液相色谱质谱质谱联用仪，配电喷雾离子源（）。电子天平：感量 ，。高速离心机，转速大于或等于 。涡旋振荡器。超声波水浴。滤膜，尼龙。测定步骤 提取称取样品（准确至 ）至 比色管中，加入提取液（）定容至刻度线，涡旋振荡，水浴超声 （水温控制在 以下）。静置后取出约溶液在 下，离心，上清液用 滤膜（）过滤，滤液用提取
6、液（）稀释 倍，供液相色谱质谱质谱测定。测定 液相色谱条件 色谱柱：柱，（内径）或性能相当者。犛犖犜 柱温：。流动相：梯度洗脱条件见表。进样量：。表流动相洗脱梯度表时间 流速（）甲酸溶液乙腈 质谱条件 离子源：电喷雾离子源。扫描方式：正离子扫描。检测方式：多反应监测模式（）。雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压应优化至最佳灵敏度，参考质谱参数参见附录中表。监测离子对、定量离子对、去簇电压、聚焦电压和碰撞能量参见附录中表。液相色谱质谱质谱检测 定性测定被测组分选择个母离子，个子离子，在相同实验条件下，样品中待测物
7、质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在 之内；且样品谱图中被测组分监测离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的最大偏差 定量测定在仪器最佳工作条件下，对混合标准工作溶液进样（），以峰面积为纵坐标，混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，若超出工作曲线线性，则按需要稀释后再进行测定。在上述色谱条件下十三种抗生素药物的标准溶液的多反应监测（）色谱图参见附录中
8、的图。空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。犛犖犜 结果计算和表述结果用质谱数据处理软件进行处理或按下式计算，计算结果需扣除空白值犡犻犮犻犞犿 式中：犡犻 试样中十三种抗生素药物的含最，单位为毫克每千克（）；犮犻 从标准工作曲线得到的十三种抗生素药物溶液浓度，单位为微克每升（）；犞 样品溶液最终定容体积，单位为毫升（）；犿 样品溶液所代表最终试样的质量，单位为克（）。测定低限、回收率 检测低限本方法的测定低限为 。回收率口腔卫生产品中十三种抗生素药物的添加浓度及其回收率的实验数据参见附录中表。犛犖犜 附录犃（资料性附录）参考质谱参数）表犃 参考质谱参数质 谱 参 数参数值气帘气（）雾化气
9、（）碰撞气（）离子化温度 喷雾电压（）非商业性声明：附录所列参数是用 质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。犛犖犜 附录犅（资料性附录）十三种抗生素药物监测离子与参数表犅 十三种抗生素药物监测离子与参数药物名称定性离子对（犿狕）定量离子对（犿狕）诺氟沙星 氧氟沙星 四环素 金霉素 强力霉素 米诺环素 阿莫西林 林可霉素 罗红霉素 红霉素 螺旋霉素 土霉素 克林霉素 犛犖犜 附录犆（资料性附录）十三种抗生素药物标准溶液的多反应监测（犕犚犕）色谱图犪）犫）图犆 诺氟沙星标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犪）犫）图
10、犆 氧氟沙星标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犪）犫）图犆 四环素标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犛犖犜 2.5e4 丘2.0e4巳J飞主于1.5e4 的击1.Oe4 5000.0 0.0 6.0 c4、H-a 0 5 U 50e4 4.0 e4 3.0 e4 2.0 e4 1.0 e 4。4.5e4 4.0e4 主ta 司g p 35叫3.0e4 2.5e4 2.0e4 1.5e4 1.Oe4 5000.0 0.0 1.6e4 1.4e4 丘1.2 巳4之1.Oe4 A 言8000.0吉6000.0 4000.0 2000.0 0.0 2 4 6 8 10 12 14 16
11、 t/min 3.5巳4E c 喜Z3Od 2.5巳42.0巳41.岳巳41.Oe4 5000.0。2 4 6 8 10 12 14 16 t/min 1.20e4 1.10e4 1.00e4 E 当吾90 8000.00 7000.00 6000.00 5000.00 4000.00 3000.00 2000.00 1 000.00 0.00 2 4 6 8 10 12 14 16 t斤nm2 4 6 8 10 12 14 16 t/min 2 4 6 8 10 12 14 16 t/min 4 日8 10 12 14 16 t/min 犪）犫）图犆 金霉素标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕
12、）色谱图犪）犫）图犆 强力霉素标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犪）犫）图犆 米诺环素标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犪）犫）图犆 阿莫西林标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犛犖犜 14 16 I/min 14 16 I/rnin 16 t/rnin 16 t/rnin 14 14 12 12 12 12 10 10 10 10 8 8 8 日6 6 6 6 4 4 4 4 2 2 2 5500 5000 J:!4500,Q 4000 3500!i 3000 豆2500E 2000 1500 1000 500。f/rnin 3000 亿2500 之2000h飞 150
13、0 1)丘1000500。AAAUAAUAAUnunU AAAUAAAAnu QO叩dnb民dA吐qdoo-的巳Qh=的口OH口16 16 t/rnin 16 f/min 1.00c4 9000.0。8000.00:r 7000.00 6000.00;5000.00 ij 4000.00 E 3000.00 2000.00 1000.00 0.00 16 r/min 14 14 14 14 12 12 12 10 10 10 10 8 8 8 8 6 6 6 6 4 4 4 4 2 2 2 2 1.8e4 1.6e4 fr L 4e4 7注1.2e4:;1.Oc4 巳吉8000.0-6 000
14、.0 4000.0 2000.0 0.0 7.0巳46.0巳4 fr岳.0巳4 主4.0e4 ij 3.0巳4E 2.0巳41.0巳40.0 6000 fr 5000 4000 吕3000吉20001000 0 2.2e4 2.0e4 i:1:1 三，1.4e4 句1.2e4 岂1.Oc4 吕8000.0 6000.0 4000.0 2000.0 0.0 犪）犫）图犆 林可霉素标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犪）犫）图犆 罗红霉素标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犪）犫）图犆 红霉素标准溶液（犵犔）多反应监测（犕犚犕）色谱图犪）犫）图犆 螺旋霉素标准溶液（犵犔）多反应监测（犕
15、犚犕）色谱图犛犖犜 16 Ilmin 14 12 10 8 6 4 2 91bi?51 许131:11E 5182:81 55181:11 1181:11 16 Ilmin 14 12 10 8 6 4 2,1611min 14 12 10 8 6 4 2 1.8e4 1.6e4 1.4e4 fr 1.2e4-;1.0e4 吕8000.0吉6000.04000.0 2000.0 0.0 4.0e4 3.5e4 8.3.0e4 巳J 2.5e4 i3 2.0e4.:1.5e4 1.Oe4 5000.0 O.。450 400 的350f于300注250i!200 吉150 100 50 0 14
16、12 10 8 6 4 2 4.0e4:;1.0e 4 8000.0-6000.0 4000.0 2000.0 2 4 6 8 10 12 14 16 t/min nu nu 4 6 8 10 12 14 16 t/min 附录犇（资料性附录）十三种抗生素药物的添加水平及回收率数据表犇 十三种抗生素药物的添加浓度及其回收率（狀）样品化合物 添加浓度（）回收率样品化合物 添加浓度（）回收率牙膏诺氟沙星 氧氟沙星 四环素 金霉素 土霉素 强力霉素 米诺环素 阿莫西林 螺旋霉素 红霉素 牙膏漱口水罗红霉素 林可霉素 克林霉素 诺氟沙星 氧氟沙星 四环素 金霉素 土霉素 强力霉素 米诺环素 犛犖犜 书 书 书犛犖犜?犇（?）?（）?（）?犜犖 犛?：?：?