《NY∕T 3597-2020 三乙膦酸铝原药(农业).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《NY∕T 3597-2020 三乙膦酸铝原药(农业).pdf（14页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 65.100.30 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准三乙麟酸铝原药Fosetyl-aluminium technical material 2020-03-20发布NY/T 3597-2020 代替Hcrr3296-2001 2020-07-01实施静中华人民共和国农业农村部发布NY/T 3597-2020 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位利民化工股份有限公司、浙江慕华化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:张圣龙、二|丁博、flF梅、徐俊平、王信然、/jfj菁、张丹。本标准所代替标准的历次版本发布情况为一一-I-IG/
2、T3296一1989、I-IG/T3296-2001。T NY/T 3597-2020 三乙麟酸铝原药范围本标7位规定了三乙麟酸铝原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标Ifl适用于由三乙瞬酸铝及其生产中产生的杂质组成的三乙麟酸铝原药.注:三乙腾酸侣的其他名称2 规范性引用文件下列凡是不注日期的引用GB/T 601 GB/T 603 GB/T 1 GB/T 1 GB/T 1 GB/T 1 GB GB/T GB/T 3 要求4 试验方法期的版本运用于本文件。警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指山所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康
3、措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1 一般规定本标IHi所用试剂和l水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3的规定执行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样tfll:应不少于100 g.NY/T 3597-2020 鉴别试验4.3.1 红外光谱法试样与三乙l脐眼铝标样在4000/cm-400/cm范例的红外l吸收光1曾因应没有明显区别。三乙!磷酸锦标样红外光i普图见图l。4.3 图Hul!L lh川川川川HHH1lLrJH忖UH川HH1h
4、ylo-li仆仆川川NH川h14红tot-样仙川rm标山川铝酸麟乙二-fd11(iuFUH-e/气飞nJH-d1 八fd曾4田披敌./cm 2仪)()3创M4m 图14.3.2 离子色谱法本鉴别试验可与三乙l磷酸铝质盘分数的测定同时进行.在相同的色1首操作条件下.试样溶液中主色i峰的保留时间与标样溶液中乙瞬般根色谱峰的保留时间，;ft相对差值应在1.5%以 内。4.3.3 铝离子的定性鉴定铝离子的定性鉴定参见附录B。4.4 三Z腾酸铝质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用流动相溶解，以碳酸例和H谈股氢与溶液为流动相，使用阴离子色谱柱和l电导检测器，对试样巾的乙)践自主根进行离子色谱分离，外标
5、法定拉(也可采用化学fj定法对三乙!民酸锦质t.l:分数进行现tl定，具体见附录。44.2 试剂和溶i夜水超纯水。碳酸例:优级纯.碳酸氢钊优级纯。三乙l跺酸锦标样已知l三乙腾阪倒质盘分数，注97.0%04.4.3 仪器离子色谐仪:具有电导检测器、抑制器.积分仪或电子数据采集系统。色i昔柱，250mmX4 mm(内径)阴离子分离柱(填料为聚二乙烯苯/乙基乙烯苯/聚乙烯lli在质，具有炕基季馁或炕即季锁功能团)和阴离子保护柱，粒径6mm(或同等柱效的包谱柱)0 过滤器:剧院孔径约0.45mo微量进样#，50L。定是进样笆，5L。越声汲清洗撼。4.4.4 离子色i曹操你条件2 NY/T 3597-2
6、020 流动相碳酸盐淋洗液c(Na，CO，)=4.5mmol/L,c(Na!-!C03)=0.8 mmol/LJ，称取477mg碳胶制和67.2mg碳酸氢销溶于1000mL水中，混匀。流速，0.8mL/min.柱温，30.C。进样体积5fL.保留时间乙!除酸根约5.4min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的兰乙麟酸铝原药离子包谱图见图2。4.4.5 4.4.5.1 置于超声波水波水浴中超声30min，高挺酬，咆魄稀降到就嘱惯用移例如上述溶液1mL于另一100 mL容盘瓶中，4.4.5.3 测定在上述操作条件，下，待仪器稳定居有塞锺军突累呀霍霍荔鞭至非11邻
7、两针乙!除自主根峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将视得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙!磷酸根峰丽积分别进行平均。试样中三乙!陈酸铝的质量分数按式(1)计1丰。式中:A，Xm1X(1)Al Xmz 1 试样中三乙l除酸铝的质量分数，单位为百分号(%);A,试样浴液中，乙!除酸根峰面积的平均值，刑1标样的质量，单位为克(g);3 NY!l、3597-2020一-三乙l磷酸铝标样中三乙!除自主铝的质量分数，单位为百分号(%);!，-标样浴液中，乙!跺般根峰面积的平均值，m 2 试样的质量，单位为克(g)。44.7 允
8、许差三乙瞬酸铝质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其1丰术平均值作为测定结果。4.5 亚磷酸盐质量分数的测定4.5.1 方法提要试样用流动桐l溶解，以碳自主例和碳自主氢例溶液为流动相，使用阴离子色谱柱和电导检测糕，对试样中的亚磷酸盐进行离子色谱分离，外标法定盘。4.5.2 试剂和溶液水超纯水。碳酸纳，优级纯。碳酸氢俐。优级纯。五水亚磷股创标样已知l质量分敛，创:?98.0%。4.5.3 仪器离子色谱仪具有电导检测器、抑制郁。积分仪或电子数据采集系统。色i苦柱250mmX4 mm(内径)阴离子分离柱(填料为聚二乙炀苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醉基质，具有皖基季钱或炕陈季钱功能|到)和阴离子
9、保护柱，粒径6mm(或同等柱效的色谱柱)。过滤器滤膜孔径约0.45m。微量进样器50Lo定盘进样管5f.LL超声波消洗器。4.5.4 离子色谱操作条件流动相，1谈自主盐淋洗液c(Na2C03)=4.5mmol/L.cCNa!-!C03)二O.8 mmol/LJ，称llR.477 mg碳酸纳和67.2mg碳殷氢例溶于1000mL 7k中，混匀。流速0.8mL/mino 柱温300C。!l:样体积5Lo保留时间:亚磷自主根离子约18.4mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的测定亚磷酸盐的三乙瞬酸铝原药离子色谱图见图304 说明l 乙瞬酸根;2-SJt磷阪根
10、，3一一硫酸根.2 3 图3测定亚磷酸盐的三Z麟酸铝原药离子色谱图NY/T 3597-2020 4.5 5 测定步骤4.5.5.1 标样溶液的制备称i权0.05g(精确至0.0001 g)在水亚磷般销标样于100mL容量瓶中，力u流动相溶解，稀释至刻度，1昆匀。用移液笆移Jlj上述五水亚磷股例标样溶液5mL于另一100mL容盘瓶中，用流动相稀释至刻度，括:匀，过滤。4.5.5.2 试样溶液的制备称i仅三乙l路酸俗试样O.1 g(粉rifG至0.0001 g)于100mL容孟瓶中，力n20 mL 水，并放置于jm声波水洛中超声30mn，冷却I至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，过泌。4.5.5.3
11、 测定在上述操作条例下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相守fS两针亚磷自主根峰顶积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样济液、试样浴液、标样浴浓的顺序进行测定。4.5.6计算将测得的两牵|试样溶液以及试样前后两针标样浴液11i:磷阪根峰面积分别进行平均。试样中!11i:磷般盐的质量分数按式(2)计算。A,X m 3 X3._ Mj=一一一一一一一X:-;-.(2)A3 X m.,X20 M,式中:2一一试样中亚磷酸盐的质:w:分数，单位为百分号(%);A，一一试样溶液中，E磷股根峰而积的平均值;m.3二瓦水亚磷般销标样的质盐，单位为克(g);3一五水亚磷E主纳标样的质:w:分数，单
12、位为百分号(%);A3一一标样溶液中.E磷酸根峰而积的平均值，1114 试样的质量，单位为克(g);20 标样稀释倍数;M，一亚跚磷股脚铝的帧摩尔倾质盘，单位为克每摩酥尔(g协(g/m阶归/川川叫mo叫叫1回叫州01仙1)，M，州M，阳1川(扫忖AI川03山)川3Mz-一一五水亚磷古蔽童销的摩尔质i盐L主t，单位为克每摩尔(g/m。讪1)，M陆，(例Na句，HPO3.5H比，0)=216.04仁.4.5.7 允i许午差亚磷酸盐质2分数2次平行测定结果之相对差应不大于10%，取其Jl术平均值作为测定结果.4 6 水分按GB/T1600的规定执行.4.7 pH测定按GB/T1601的规定执行.5
13、验收和质量保证期5.1 验收应符合GB/T1604的规定.5.2 质量保证期在规定的储运条件下三乙瞬股铝原药的质量保证!Pj从1产日期算起为1年.在质量保证Wl内，各项指标均应符合标准姿求。6 标志、标签、包装、储运6.1 标志、标签、包装三乙l瞬股铠原药的标志、标签和1包装应符合GB3796的;规定。三乙麟般铠原药用清洁、干燥、坚固内NY/T 3597-2020 衬保护层的铁相l包装，每桶净含益;应不大于200kg，也可采用纸桶包装，每桶净含盘应不大于25kgo也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定.6.2储运三乙!除自主铛原药包装件应储存在通风、干燥的库房
14、中.储运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、l恨市接触，防止由口鼻吸入。6 NY/T 3597-2020 附录A(资料性附录)三乙麟酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分三乙!陈股锚的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称Fosetyl-aluminium。CAS毅录号，39148-24-8。CIPAC数字代号，3840化学名称三-(乙基J磷酸)销。结构式AH AU、，AF(PE/Aa HC FU 实验式，C，H1，O，P3AI。相对分子质盘:354.10。生物活性:杀菌。熔点2150C。相对辛苦度(200C_250C):1.529。溶解皮(200C-2 50C):
15、7k111.3 g/L(pH 6)，甲醉8.07X 10-1 g/L、丙嗣6X 10 3 g/L、乙阪乙酶小于1 X 10-3 g/Lo 稳定性在强酸和l强碱中分解，OT5O5 d(pH 3)、13.4d(pI-I 13),276C以上分解，光稳定性DT5023 h 日照时间。7 NY/T 3597-2020 B1 原理三乙j路段铝样品中加热的条例下分解.2.3 B4.4.1 CDTA 称，Q8.5 g 室活l后用7(稀将至刻度。.4.2 高氨酸溶液的制备在预先加l入300mL水的500.4.3 研磨指示剂的制备附录B(资料性附录)铝离子的络合商定法称Jj)(O.1 g二甲盼橙和9.9g硝酸例
16、子lJf钵中研磨至完全混合。B 4.4 空臼CDTA标准溶液的测定tCDll八标准溶液中，在酸和阳且世抽出抽础;rI滴。用移液管移取20mL CDTA标准浴1由于250mL锥形瓶中，加20mLl(稀释，加5mL高氯自主溶液，jJfI热至沸腾约1mino 冷却l至室IIN，后，加6.0g HMTA，搅拌至完全溶解.加30mg-50 mg li1f磨指示剂，用硫殷绊标准滴定的年浓滴定至溶液由黄色变成幻一色为终点。亚测定3次。B 4.5 样品的测定称Jj)(含0.1g的三乙麟酸铝的试样(准确至0.0001 g)于250mL烧杯中如J20 mL 水，加5mL芮氯酸8 NY/1 3597-2020 榕液
17、，加热至沸腾约1min。准确1JII入20mL CD1标准溶液.1m热至沸腾到1 mino冷却至室温后，加6.0g HMT.搅拌至完全溶解，加30mg-50 mg研磨指示剂，用硫酸锦标准滴定溶液滴定至浴液由黄色变成红色为终点。8.5 铝离子的计算铝离子的质2分数按式侣.1)计Jl:0 C x(V,-V,)X M.c X(V,-V,)X 2.698 X 100=一一一一m X 1000 111(.1)式中:叫一试样中侣的质:!Jl分数，单位为百分号(%);c 一一硫股辛辛标准消1定溶液的实际浓度，单位为摩尔每到(mol/U;V。一一滴定宅白CDTA标准溶液消耗硫股僻标准滴定溶液体积的平均值，单位
18、为送到(mU;V,一一滴定试样消耗硫自主锦标If:淌定济液的体积，单位为毫3l(mU;M 一一锚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/moD,M=26.98;m 一一试样的质量，单位为克(g);2.698一一换Jl:系数。8.6 结论铝离子的质盘分数不低于6.9%IIJ定为销商子定性鉴定合格;否则，判定为铝离子定性鉴定不合格.9 NY!T 3597-2020 附录C(资料性附录)三乙麟酸铝质量分数测定(化学滴定法)C.1 方法提要三乙麟自主铝在氢氧化纳浴液中力n热回流碱解，生成的亚磷酸盐被殃氧化，过量的腆用硫代硫般俐回滴.反应方程式C.2 试剂和溶渡乙酸。WI!化例。C，H18AIO，P，+OH
19、一631-IPO-+3C,H50I-1+AI忖3I-Ipm-+I，一一-HPOi十21一01-11，+岛O一一一一S，O+21 磷酸溶液，g:(I-I，PO，)=80%。硫酸溶液c(时0，问mol/L。氢氧化创A溶液，c(NaOI-I)=lmol/L。氢氧化ililB浴液，c(NaOH)=O.1mol/L。腆标州1定附:C(I2)=olm。l/L报GB!T6叫规定配制。硫代硫酸俐标111币1定溶液，c(Na，S，I，)=O.lmol/L，按GB!T601的规定配制与标定。盼欧指标剂，p=10g!L，按GB!T603的规定配制 o淀粉指示剂，p=lOg/L(现用现配)，按GB!T603的规定配制
20、.缓冲溶液，pH=7.3士0.2，称l仅100g氢氧化饷(精确至0.0002 g)于2000mL烧杯中，iJn1.8 L7J.溶解，用磷股浴液中和1至pH=8.0，冷却至室温后。用磷股浴液中和1至pH=7.3土O.20加入30 g腆化仰和20mL腆标准滴定溶液，搅拌溶解后转移至2000L容量瓶中，稀释至刻度，与室源暗处保存.佼用前，用硫代硫殷俐标耳IItC.3 仪器电位前ti定仪.超声波清洗糕。可调电热套。球形冷凝管.pH.-I-0 腆量瓶，250mLo i商定笆，25mL棕色。C.4 测定步骤C.4.1 试样溶液10 NY/T 3597-2020 称i驭含三乙J陈股铛3g的试样(精确至0.0
21、001 g)，置于500mL容盐瓶中，加入氢氧化销B浴液200mL，将容量;瓶宜于超声波清洗器中超声10min，冷却至室讯后，用氢氧化创A浴液定容并混匀。丹移液管移1&该试样浓浓10mL于250mL JI!i!:瓶中，jm氢氧化俐八浴液40mL，与冷凝管连接，加热煮沸囚流1 ho用少量水冲洗冷凝管，冷却l至室温。fj硫阪浴液中和1，近终点时加2滴盼&指示剂，继续滴定至红色消失.C.4.2 测定月2移液管分别加入缓冲济液25mL和腆标准淌定溶液20mL，盖上瓶i昆匀，用水封口，将liJIIli!:瓶置于l暗处放N30 min-45 min，iJn人3mL乙自主酸化.用硫代硫股例标准汹l定溶液滴定
22、，近终点时加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至浴液蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。C.4.3 空臼测定在完全相同的条件下，用氮氧化例A溶液10mL替换试样济液进行空II测定。C.5计算试样中三乙!陈股铅的质盐分数按式(C.1)i-l-tJ:.C X(V。一V)XM，c X(Vo-V)X 295.1，,/,;:I:.;I X 100，.v(C.1)m X 10 X 1000/500.m 式中:C,硫代硫自牵制标可i泊i定浴液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/U;Vo 滴定空1=1泊涎代硫股例标I/I，j商定溶液的体积，单位为毫刑(mL);V 滴定试样消耗硫代硫股纳标准滴定榕液的体积，单位
23、为毫判(mU;M,一三2乙麟阳殷铝牛6 r川P巳P，A州A川IJ的摩酥尔质阳盘数蛐值直295.1 换3刽:斗r系数。C.6 允许差三乙麟酸侣质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取;Jt算术平均值作为制定结果。J 1 ONON-h白白的F阳Z9峰中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)赞4峰网力1:)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销邮政编码，100125峰印张l字数20千字2020年6月北京第1次印刷.,.开本880mmX1230mm 1(16 2020年6月第1J:!i 书号16109 8076 定价24.00元 版权专有侵权必究举报电话(010)59194261 NY/T 3597-2020