SN∕T 3348-2012 铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散犡射线荧光光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 犻 犾 犻 犮 狅 狀,犿 犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲,狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉 狌 狊,犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿,狀 犻 犮 犽 犲 犾 犪 狀 犱狋 狌 狀 犵 狊 狋 犲 狀犻 狀犮 犺 狉 狅 犿 犲 狀 犻 犮 犽 犲 犾 狋 狌 狀 犵 狊 狋 犲 狀狊 狋 犲 犲 犾犠 犪 狏 犲 犾 犲 狀 犵 狋 犺犱 犻 狊 狆 犲 狉 狊 犻 狏 犲犡 狉 犪 狔犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮

2、犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散犡射线荧光光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号()北京市西城区三里河北街 号()总编室:()网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号:定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王兆锟

3、、蔡发、戚佳琳、刘静洁、徐小茗、李艳秋、王崇霖。犛 犖犜 铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散犡射线荧光光谱法范围本标准规定了铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的波长色散射线荧光光谱测定方法。本标准适用于铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定,测定范围见表。表测定范围(质量分数)元素测 定 范 围元素测 定 范 围硅 锰 磷 铬 镍 钨 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。表面粗糙度参数及其数值 冶金产品分析方法射线荧光光谱法通则方法提要将试

4、样的分析面加工成光洁平面,在选定的仪器测量条件下,测量样品中待测元素特征谱线的射线荧光强度,根据射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系,计算出待测元素的含量。试剂与材料 探测器气体():氩气 甲烷,用于流气式正比计数器。标准样品:光谱用标准试块。各元素应至少有块标准样品,其含量应有一定间隔,并覆盖待测元素的测定范围。仪器 波长色散型射线荧光光谱仪,符合 规定。车床、铣床、刨床或金相砂纸等无污染的表面加工设备。犛 犖犜 测定步骤 试样制备 所有试样及标准物质的有效待测面直径应大于光谱仪所选测量区域或直径。一般要求有效待测面直径为 。加工后的标准物质和试样待测面(射线入射面)应平整、均匀、清洁,

5、没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时,用无水乙醇擦拭待测面。试样的加工方法与标准物质加工方法一致,加工后的表面粗糙度应基本一致,小于 规定的轮廓最大高度。注:试样的表面粗糙程度可以通过车、铣、刨或金相砂纸研磨等方法来获得。如:可以采用细于 号的金相砂纸研磨。漂移校正选择有良好均匀性和稳定性的合适的标准样块作为漂移校正样对仪器定期进行漂移校正,可采用单点或两点校正,校正的时间间隔,可根据仪器的稳定性和所处分析环境确定。测量条件各元素测量的特征谱线及测量条件通过优化获得。射线荧光光谱仪的测量条件参见附录。背景校正采用一点法扣除背景,按式()计算特征谱线的净强度:犐犻犐狆犐犫()式中:犐犻 扣除背景的

6、分析线强度;犐狆 峰值强度;犐犫 背景强度。校准曲线的制作 概述选用符合 要求的至少个标准样品(),按照 确定的测定条件测定各分析元素射线荧光特征谱线强度,进行基体效应校正和谱线重叠干扰校正,绘制校准曲线。经验系数法经验系数法按式()计算:犠犻(犓犻犼犃犻 犼犉)犼犡犻犆犻()式中:犠犻 分析元素犻校正后的含量(质量分数),;犡犻 分析元素犻未校正的含量(质量分数),;犃犻 犼 共存元素犼对分析元素犻的吸收增强影响系数;犉犼 共存元素犼的含量(质量分数),;犓犻,犆犻 分析元素犻的基体校正常数。犛 犖犜 理论系数法理论系数法按式()计算:犆犻犇犻犈犻犐犻(犼犻 犼犆)犼()式中:犆犻 分析元素

7、犻校正后的含量(质量分数),;犇犻 校准曲线的截距;犈犻 校准曲线的斜率;犐犻 分析元素犻的荧光强度;犻 犼 理论计算的共存元素犼对分析元素犻的影响系数;犆犼 共存元素犼的含量(质量分数),。样品测定按仪器使用说明书准备和操作仪器,每次测量前应确保仪器处于稳定状态。测量待测试样各分析元素射线荧光特征谱线强度。结果计算根据测得的元素特征谱线强度,从校准曲线上得到试样中各元素含量,结果以各待测元素的质量分数表示。所得结果含量大于或等于 时,保留至两位小数;所得结果含量大于或等于 ,小于 时,保留至三位小数。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃(资料性附录)犡射线荧光光谱仪的测量条件表犃 测量条件元素分析线晶体准直器探测器管压 管流角度()背景()注:“”流气式正比计数器。犜犖犛书号:定价:元

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