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1、ICS 65.100.30 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3598一2020代替HG厅3297-2001三乙麟酸铝可湿性粉剂Fosetyl-aluminium weUable powder 2020-03-20发布2020-07-01实施中华人民共和国农业农村部发布NY/T 3598-2020 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位浙江:E华化工有限公司、和l民化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人.张圣龙、张丹、徐俊平、许梅、胡、王信然、王博。本标准所代替标准的历次版本发布情况为HG/T 3297-1989、I-IG
2、/T3297-20010 I NY/T 3598-2020 三Z腾酸铝可湿性粉剂范围本标准规定了三乙脱股铝可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质盘保证WJ以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由三乙麟酸铝原药、助剂和填料力n工而成的三乙j陈酸铝可湿性粉剂.注.三乙J陇酸iH的其他名称2 规范性引用文件3 要求3.1 外观均匀的疏松粉末，3.2 技术指标三乙腾酸铝三乙瞬酸铝质最分数.%项目亚磷般盐(以亚磷酸创讨质业分散t%水分.%pH 悬浮率.%润混M间，S湿筛试验(通过75m筛)，%持久起泡性(1min后泡沫liI:).mL 热储稳定性 正常生产时，热储稳定性每3个月至少测定一次.40.O:o
3、.6 lPJ(JJ版本适用于本文件。指标运1.53.0-5.0 关80.120 二三9950 合格80.0士Ei1.0 NY/1 3598-2020 4 试验方法警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指:J所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3的规定执行。4.2 抽样按GB/T1605-2001 1 5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于30
4、0 go 4 3 鉴别试验4.3.1 离子色谱法本鉴别试验可与三乙脱险铅质盐分数的测定同时进行。在相同的色i普操作条件下，试样溶液中主色p峰的保留时间与标样浴液中乙胧酸根色i甘峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。432 铝离子鉴定铝离子的定性鉴定参见附录Bo4.4 三Z麟酸铝质量分数的测定4.4.1 方法键要试样用流动相浴I晖，以碳酸例和碳酸氢俐溶液为流;)相，使用阴离子色谱柱和电导检测器，对试样中的乙脱酸根进行离子色谱分离，外标法定立(也可采用化学i商定法对三乙瞬由主铝质2分数进行测定，具体见附录C)。4.4.2 试剂和溶液水超纯水。碳股钊:优级纯.碳自主氢纳优级纯。三乙l磷酸铛标样.
5、已知i三乙J辟殷铝质量分数，97.0%。4.4.3 仪器离子色谱仪具有电导检测器、抑制糕。积分仪或电子数据采集系统.色谐柱250mmX4 mm(内径)阴离子分离校(填料为聚二乙烯苯/乙基乙烯苯/聚乙烯膨基质，具有位基季饭或;皖醉季馁功能归1)和阴离子保护柱，粒径6m(或同等柱效的色i普柱)。过泌#:滤J民孔径约O.451110 微iif进样器50Lo定:Ll进样笆，5L。超li!li消洗糕。4.4.4 离子色i曹操作条件流动中目碳自主主k淋洗液c(Na，C03)=4.5mmoI/L+c(NaHC03)=0.8 mmol/LJ，称JtX477 mg 碳酸例和67.2mg!谈自主氢辛JlJ浴于10
6、00mL水中，混匀.古l韭，0.8mL/min。柱ffi300C。进样体积，5L。保留时间乙!除自主根约5.4mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪都进行调整，以期获得最佳效果，典型的三乙瞬酸铝可湿性粉剂离子色i哲图见|到l。4.4.5.1 mL 式中:1一一试样中三Az-一试样溶液中，1111一-标样的质量，单位为克(g);一一三乙麟般铝标样中三乙腾酸钻的质量分数，单位为百分号(%);A，一一标样溶液中，乙!除自主根峰而积的平均值;1112 试样的质量，单位为克(g)o4.4.6 允许差NY/T 3598-2020 声汲清，放置于超声1 mL于另一。试样中三乙脱(1)三乙麟殷铝质盘分数
7、2次平行测定结果之差，40%的应不大于0.6%，80%的应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 亚磷酸盐的测定4.5.1 方法提要试样用流动枉l溶解，以碳E主制和碳酸氢钊溶液为流动相，使用阴离子色i首位和电导检测器，对试样中NY/T 3598-2020 的亚磷酸盐进行离子色t分离，外标法定盘。452 试剂和溶液水超纯水。碳酸倒优级纯。I陕西主主俐优级纯。于，.水亚磷股例标样.已知质:w:分数，;:98.0%。4.5 3 仪器离子色itr仪，具有电导检测器、抑制器.积分仪或电子数据一采集系统.包i苦柱250mm X4.mm(j;!;J径)阴离子分离桩(圾料为聚二乙烯苯/乙基乙烯苯/
8、聚乙烯即获质，具有炕生L孕饭或炕lW李敏功能归1)和阴离子保护柱，粒径6m(或同等柱效的色泊位)0 过滤器.滤膜孔径约0.45mo微量进样都50L。定量进样管5Lo超声波lJ洗桥。4.5.4 离子色i曹操作条件流动相，1泼般盐淋洗液c(Na2C03)=4.5 mmoI/L+c(NaHC03)二O.8 mmol/LJ，称取477mg碳酸俐和j67.2 mg碳酸氢俐济于1000mL水中，混匀。流速，0.8mL/mino 柱温度300C.进样体积，5L。保留时间:亚磷酸根离子约18.4mino 上述操作参数是典型的，可根贺，不同仪器进行调整，以期获得放佳效果，典型的测定亚磷殷拢的三乙脱困在倒可湿性粉
9、剂离子色谱图见图201 2-一-1说IJl 乙腾般根:2-一亚磷阪根3 脱般根.图2测定亚磷酸盐的三Z腾酸铝可湿性粉剂离子色i普图4.5.5 测定步骤4.5.5.1 标样溶液的制备称l驭。.05g(精确至0.0001 g)于1水亚磷股纳标样于100mL容量瓶中，加流动相浴解，稀辛辛至刻度，1昆匀。用移液移琅上述五水亚1磷阪创标样前年被5mL于另一100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，NY/T 3598-2020 tr.匀后过泌。4.5.5.2 试样溶液的制备称l仅含三乙脱自主铝试样。1g(粉TifO至0.0001 g)的试样于100mL容盘瓶中，加20mL 水，放置于超声波水浴中超声30mi
10、n使其浴解，冷却至室温，用流动相稀释至刻度.摇匀后过滤。4.5.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入放创标样浴液，直至相邻两针!I磷股根dJ幸而积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样济液、试样浴液、标样溶液的顺序进行测定.4.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样浴液中亚磷股根峰面积分另IJ进行平均。试样中亚磷自主盐的质2分数按式(2)计算。式中:A.，X mJXJ.M,Wo一/飞-AJX m.,X20 M,叫一一试样Ij!I磷酸盐的质iLi;分数，单位为百分号(%);A，一一试样浴液中，亚磷自主根峰丽积的平均值;1113-一一五水亚磷阪销标样的质盘，单位为克(
11、g);叫一一五水亚磷E主制标样的质盐分数，单位为百分号(%);AJ 标样溶液中，!I磷股根峰面积的平均值，m.1一-式样的质量，单位为克(g);20 标样稀释倍数，M,亚磷酸锦的摩尔质盐，单位为克每帆(g/mol)，M,八!，(I-IPOJ)J=97.99;M，一一五水亚磷股俐的摩尔质ilL单位为克每摩尔(g/mol)，M，(Na，I-IPOJ5-,0)=216.04.4.5.7 允许差!I磷酸盐质量分数2次平行测定结果之相对差应不大于5%，取;目;1:术平均值作为测定结果a4.6 水分校G/T1600的规定执行.4.7 pH 按G/T1601的规定执行。4.8 悬浮率的测定(2)称i仅含三乙
12、!陈阪锚0.5g 的试样(精TifO至0.0001 g)。按GB/T14825-2006中4.1的规定执行，用流动相将剩余1/10悬浮液转移至200mL容S瓶中，按4.4测定三乙j瞬股t品的质量分敛，计算悬浮率。4.9 11:司湿时间的测定:JJi GB/T 5451的规定执行。4.10 湿筛试验校G/T16150-1995中2.2的规定执行。4.11 持久起泡性的测定按GB/T28137的规定执行。4.12 热储稳定性的测定按GB/T19136-2003中2.3(j(J规定执行。热fi击后，三乙瞬股铝质盐分数应不低于储前的95%，p!-!、悬浮率、i闰湿时间和站在筛试验仍应符合标准要求为合格
13、。5 验收和质量保证期5.1 验收5 NY/T 3598-2020 应符合GB/T1604的规定。5.2 质量保证期在规定的储运条件-下，三乙麟股铅可湿性粉剂的质盘保证拟l从生产日期3平起为2年.在质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。6 标志、标签、包装、储运6.1 标志、标签、包装三乙麟酸铝可湿性粉剂的的标志GB 3796的规定.三 乙!辟酸铝可湿性粉剂应用洁净、干燥的塑料袋或铝A100g、200g、500g、1000g。也可根、单子、饲料混放，避6 NY/T 3598-2020 附录Al资料性附录)三Z腾酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分三乙瞬酸铝的其他名称、结构式和基
14、本物化参数如下:ISO ili用名粉;:Fosctyl-aluminiumo CAS苦苦录号39148-24-80CIP八C数字代号384。化学名称:三-(乙基麟酸)铝.结构式AA f。/OE UHF-M FU!Ji式，CoI-l180，巳Al。相对分子质量，354.10。*物活性:杀菌。;恪点2150C0 相对密度(200C250C)，1.5290 溶解度(200C250C),71.111.3 g/L(pH 6)，甲醇8.07 X 10-1 g/L、丙丽6XI0g/L、乙自主乙酣小于l X I0 g/L。稳定性.在强自主和强碱中分解，DT切5d(pH 3)、13.4d(pH 13)，2760
15、C以上分解，光稳定性DTso23 h 日!阻时间.7 NY/T 3598-2020 8.1 原理三乙麟股铅样品中加热的条件下分解，B.2 试剂和溶液高氯E章。称量8.5g 室温后用水稀释至刻度。B.4.2 高氨酸溶液的制备在预先加入300mL水的500B.4.3 研磨指示剂的制备附录B(资料性附录)铝离子络合滴定法称取0.1g二甲盼楼和9.9g硝酸书l于研钵中研磨至完全混合.8.4.4 空白CDTA标准溶液的测定CDTA标准溶液中，在酸和滴。CDTA，加热溶解，冷却至用移液管移耳y20 mL CDTA标耳(，溶液于250mL钳形瓶中，如J20 mL 7.K稀释，加5mL高氨酸溶液，加热至沸腾约
16、1mino 冷却至室温后，加6.0g HMTA，搅拌至完全浴解。加30mg50 mg研磨指示剂，用硫酸镑标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。重复测定3次。B.4.5 样品的测定称取含0.1g的三乙l磷酸铝的试样(准确至0.0001 g)于250mL烧杯中加20mL 水，加5mL高氯自主8 NY/T 3598-2020 前液，力时1飞至沸腾约1min。准确如l入20mL CDTA标月l浴液，力J热至沸腾约1mino冷却至室1/后，加6.0g I-IMT.搅拌至完全济解，加30mg50 mg研磨指示剂，用硫自主镑标准滴定浴液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。8.5 铝雷子的计算铝离子的质量分
17、数按式CB.1)计算.z4 c X CVo-V,)X M X 100 c X CVo-V,)X 2.698 m XlOOO m(B.l)式中:叫一-试样中侣的质:!it分数，单位为百分号(%);V。一一滴定卒向CDTA标准溶液消耗硫自主镑标准滴定前液体积的平均值，单位为送到(mL);V,一一滴定试样消耗硫酸锦标准溶液的体积，单位为毫刑(mL);M 一一铝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol).M=26.98;C 一一硫酸僻标准滴定浴液的实际浓度，单位为摩尔每到Cmol/L);m 一一试样的质量，单位为克(g);2.698一一换Ji系敛。B.6 结论40%三乙l磷酸性;可液性粉剂中铝离子的
18、质:hl分数低于2.7%、80%=乙!磷酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数不低于5.7%判定为铝离子定性鉴定合格，否则，判定为铝离子定性鉴定不合格.9 NY/T 3598-2020 附录C(资料性附录)三乙麟酸铝质量分数的测定(化学滴定法)C.1 方法提要=乙!磷阪铝在氢氧化创溶液中力11热回流碱解，生成的亚磷自主盐被腆氧化，过茧的WI!用硫代硫股俐回淌。反应方程式C，Hl8AIO，P，+OH一6.二3I-1POj-+3:，比OH+AIH3HPOl-+1，-一?一一I-IPO-+21 口11-二C.2 试剂和溶液乙般。矶化币!io磷R主浴液p(!-!,POo)=80%。1,+2S,Oj-一-一一
19、-S.IO-十21翩翩什H，SOo月mol/Lo氢氧化俐A浴液，c(NaOH)=1mol/L。氮氧化创B溶液，c(NaOI-l)=O.1mol/Lo 腆标准滴定溶液c(I2=0lmi/L战GB川01的规定配制硫代硫酸例标准滴定溶液c(Na，S，!，)=O.1mol/L，按GB/T601的规定配制与标定。盼欧指标剂，p=10 g/L，按GB/T603的规定配制。淀粉指示剂p=lOg/L(现用现配)，按GB/T603的规定配制。缓冲浴波，pI-l=7.3士0.2，稍垠100 g氮氧化创(精确至0.0002 g)于2000mL烧杯中，力Cl1.8L7J.溶解，用磷股榕液中和至pH=8.0，冷却1至室
20、W，后.用E悔自主溶液中和至pH=7.3士0.20加l入30g腆化仰和20mL腆标准i1j定浴液，搅拌溶解后转移至2000L浴盘瓶中，稀释至刻度，与室温l府处保存.也I!用前，用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定至无色。C.3 仪器电位滴定仪。超声波水浴。p!-l-I-0 可洲电热套。球形冷凝管。liJI!jjt瓶250mL。滴定管，25mL棕色.C.4 测定步骤C.4.1 试样溶液1 0 NY/T 3598-2020 称i垠驭含三乙j胳瞬自股童铝3g自的0试式样(饰布mL，将容盘瓶笠于超声波水浴中超声lomin扣，冷却至室沮后，月用3氢氧化纳A浴液定容并j混昆匀offJ移液管移l驭该试样溶液10mL
21、于250mL盘瓶中，加氢氧化例八浴液40mL，与冷凝管连接，如l热煮沸回流1 h。用少盐水冲洗冷凝管，冷却至室泪。肝j硫酸溶液中和，近终点时加2淌酣欧指示剂，继续滴定至组色消失.C.4.2 测定用移液:分别川人缓冲浴液25mL和腆标准ij定济液20mL，盖上瓶塞混匀，HJ水封口，将w1!盐瓶rL于l暗处放lt30 min-45 min，1JU人3mL乙自主酸化，用硫代硫股纳标准滴定浴液滴定，近终点时加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)0 C.4.3 空白测定在完全相同的条件下，用氢氧化销八溶液10mL替换试样溶液进行宅向测定。C.5 计算试样中三乙J草自
22、主铝的质量分数按式(C.1)计算.cX(Vo-V)X M,cX(V。一V)X 295.1 OXI00-,.0.(C.1)m X 10 X 1000/500._-m 式中:c 硫代硫自主俐标1j1:1:j定溶液的实际浓度，单位为摩尔每刑(mol/L);V,一一滴定空白消耗硫代硫酸纳标准滴定济浓的体积，单位为送到(mL);V 一一滴定试样消耗硫代硫酸纳标准滴定浴液的体积，单位为毫到(mL);M1 一三乙!阵脚tG川P，AIJ的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/m叫=59.02);295.1一一换算系数.C.6 允许差三乙!除殷铝质盐分数2次平行测定结果之差，40%的应不大于0.6%，80%的应不大于1.0%，取其:l+术平均值作为泪tl定结果。11 ONON-gRHhFZ 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(111111攻编码100125网址www.ccap.con、cn)北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销,印张1字数20千字2020年6月北京第1次印刷9峰开本880mmX1230mm 1/16 2020年6月第1版书号16109 8077 定价。24.00元4盹版权专有侵权必究举报电话(010)59194261 NY/T 3598一2020