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1、ICS 67.080.20 B 31 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3170一2017香菇中香菇素含量的测定气相色谱-质谱联用法Determination of 1,2,3,5,6-Pentathiepane in Lentinula edodes by GC-MS 2017-12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布目。吕本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。NY/T 3170-2017 本标准起草单位:农业部食用菌产品质量监督检验测试中心(上海)、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草
2、人:周昌艳、白冰、周佳欣、唐庆九、邢增涛、邵毅、刘海燕。I NY/T 3170-2017 香菇中香菇素含量的测定气相色谱一质谱联用法1 范围本标准规定了香菇中香菇素Lentinulaedodes CBerk.)PeglerJ含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于香菇中香菇素含量本标准方法的检出限为O.1 2 规范性引用文件下列文件对于本件，凡是不注日期的寻GB/T 6682 3 原理4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 除另有移到20mL试管中，述步骤4次后，将100mL于OOC40C避光储存，有效期34.8 香菇素标准工作溶液:分别mL、10g/mL、20g/mL的标准
3、工作液。4.9 弗罗里硅土柱CFlorisiD:3mL,500 mg或相当者。5 仪器和设备5.1 气相色谱质谱联用仪:配有电子轰击电离源CED。5.2 分析天平:感量+0.0001g和士0.01go 5.3 回旋式振荡器。5.4 组织捣碎机。5.5 抽滤装置。正己:院溶人正己烧，重复上。该储备液置为1g/mL、2g/mL、5g/OOC40C避光条件下，有效期l个月。1 NY/T 3170-2017 5.6 氮吹仪。5.7 固相萃取装置。5.8 涡旋混合器。6 试样制备鲜样:分取约500 g，切碎，用组织捣碎机匀浆后，置于密闭容器中。在一20.C一16.C条件下冷冻保存。干样:分取约200 g
4、，机械粉碎，过380m筛，混匀置于密闭容器中室温保存。7 分析步骤7.1 提取7.1.1 鲜样的提取:称取试料5gC精确至0.01g)置于100mL具塞锥形瓶中，准确加入10mL乙睛，在回旋式振荡器上以150r/min转速振摇45min后，过滤，将滤液至事先加入4g氯化铀的50mL具塞量筒中，剧烈震荡1min，静置15min以上待分层。吸取2mL上层有机相于10mL烧杯中，50.C氮吹至近干，加人2mL正己烧溶解，待净化。7.1.2 干样的提取:称取试料0.5gC精确至O.01 g)置于100mL具塞锥形瓶中，加人4.5mL 7199.99%;e)载气流速:1.0 mL/min;f)进样方式和
5、进样量:不分流进样，进样量1L。7.3.2 质谱参考条件a)离子源温度:220.C;b)四级杆温度:150.C;c)传输线温度:280.C;d)离子源:E1源;巳)扫描模式:选择离子模式。1M);f)定性离子:m/z=142.124，78;g)定量离子:m/z=142。1)旧-5MS毛细管柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，可使用这些等效产品。2 NY/T 3170-2017 7.3.3 色谱分析用气相色谱质谱联用仪分别测定标准工作溶液和待测液，以标准工作溶液的峰面积对质量浓度绘制标准工作曲线，以
6、待测液溶液的峰面积与标准工作曲线比较定量。图谱参见附录A。7.4 空白试验除不加待测样品外，采用完全相同的测定步骤进行操作。8 结果计算试料中香菇素含量的测定结果按式(1)计算。AXI.XV r=灿Xf(1)AsXm J 式中:一一试料中香菇素含量，单位为毫克每千克Cmg/kg);A一一试料溶液中香菇素的峰面积;ps一一标准工作溶液中香菇素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V 试料溶液定容体积，单位为毫升CmL);As一一标准工作溶液中香菇素的峰面积;m一一一试料质量，单位为克Cg);f 样品稀释倍数。测定结果取其2次测定的算术平均值，计算结果保留2位有效数字;当结果大于1mg/kg时
7、保留3位有效数字。9 精密度9.1 重复性在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。9.2 再现性在再现性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。3 NY/T 3170-2017 附录A(资料性附录)参考谱图A.1 1.0g/mL香菇素标准见图A.l。相对峰皮100 90 80 0 8 回回田市叩臼曲HH到MWMW刊MMN药mnm50142 A.2 188 90 110 120 130 140 150曲170 180 质核比.mh图A.21.0g/mL香菇素标准溶液的质谱图4 toN|OEH望中华人民共和国农业行业标准香菇中香菇素含量的测定气相色谱-质谱联用法NY/T 3170-2017 争e中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码100125网址)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销等每*印张O.75 字数15千字2018年5月北京第1次印刷*开本880rnrnX1230rnrn 1/16 2018年5月第1版书号16109 4379 定价18.00元祷版权专有侵权必究举报电话(010)65005894