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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 进出口矾土检验方法第部分：硫含量的测定犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犪 狌 狓 犻 狋 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犘 犪 狉 狋：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狌 犾 犳 狌 狉犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 进出口矾土检验方法 共分为 部分：第部分：用苦杏仁酸隐蔽钛 络合滴定氧化铝量；第部分：钼兰光度法测定二氧化硅量；第部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量；第部分：用 直接测定
2、氧化钙和氧化镁量；第部分：硫含量的测定；第部分：铝矾土体积密度快速测定法；第部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量；第部分：高频燃烧 红外吸收法测定硫含量；第部分：，二氮杂菲光度法测定游离铁含量；第 部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定射线荧光光谱法；第 部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法；第 部分：气孔率和吸水率的测定。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 出口矾土检验方法燃烧中和法测定硫量。本部分与 相比，主要技术变化如下：增加了前言；方法一等效采用 ；增
3、加了方法二红外碳硫仪法测定硫量。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国贵州出入境检验检疫局。本部分起草人：赵明、周富强、罗天林。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：。犛 犖犜 进出口矾土检验方法第部分：硫含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围 的本部分规定了燃烧中和法和红外碳硫仪法测定出口矾土中硫的含量。本部分适用于出口矾土中硫含量的测定，其测定范围（质量分数）为 。方法一：燃烧 中和法，测定范围（质量分数）为 ；方法二：
4、红外碳硫仪法，测定范围（质量分数）为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器单标线移液管方法一：燃烧中和法 方法提要试样在助溶剂存在下，于 的氧气流中加热分解，形成的二氧化碳被二氧化氢吸收液氧化生成硫酸，以甲基红和次甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以测得硫量。试剂 混合助溶剂：将五氧化二矾与三氧化二硼等重量混合并研细，于 烘干后置于干燥器中备用。锡片（）或铅片（）。过氧化氢吸收
5、溶液（体积分数）。混合指示剂，称取 甲基红溶于 乙醇溶液（）中，称取 次甲基蓝溶于 乙醇溶液（）中，分别保存在棕色瓶中，上述两溶液，等量混合，混合液放置时间不得超过天。氢氧化钠标准（）：称取 氢氧化钠（分析纯）溶于水中，用水稀释至 ，混匀，按以下步骤标定其浓度。称取邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）置于 锥形瓶中，加 蒸馏水，温热解冷却后，加酚酞指示剂滴，用氢氧化钠标准溶液（）滴定至溶液为淡红时即时为终点。犛 犖犜 按式（）计算其浓度犮犿 犕犞（）式中：犮 氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（）；犿 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（）；犕 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量，单位为克（）；犞 滴定所用氢氧化钠标
6、准溶液的体积，单位为毫升（）。仪器和设备 定硫装置如图所示。说明：吸收瓶；燃烧炉；燃烧管；瓷舟；推棒；流量计；干燥塔；干燥塔；浮标式氧气吸入器；形管；温度控制器；翻胶帽；橡皮塞；氧气瓶。图燃烧 中和法定硫装置图犛 犖犜 单节高温炉用硅碳管或硅碳棒加热，可升温到 ，能保持 的恒温带（）的高温炉并附铂 铑电偶和高温计，或自动温度控制器。耐高温的刚玉管或石英管耐温 以上，全长 。一端外径 ，内径 ，长约 ；另一端外径 内径约，长约。瓷舟长，上宽，高。试样 试样应通过 目筛。分析前应在 烘干，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤 按图连接好测定装置，逐渐将炉温升至 （指放瓷舟处的温度），通氧气检查，确信装
7、置不漏气后，控制氧气流量约 ，向吸收瓶中各加入 吸收溶液（），此溶液用时应先加入滴混合指示剂（），用氢氧化钠标准溶液（）中和至溶液呈钢灰色。按分析步骤（）先作空白试验。称取 混合助熔剂（）平铺在瓷舟底部。准确称取 试样放在助熔剂上混匀，覆盖锡片或铅片（），调节炉温使保持 。用不锈钢推棒将其送入管式炉中预热，迅速塞紧胶塞，预热 后将瓷舟推至管炉高温区继续保持 ，停止送氧，取下吸收瓶，加入滴混合指示剂（），用氢氧化钠标准溶液（）滴定至溶液呈钢灰色为终点，记下氢氧化钠标准溶液用量。分析结果计算按式（）计算硫的质量分数（）：狑（犞犞）犮 犿 （）式中：犞 样品测定时氢氧化钠标准溶液用量，单位为毫升（）
8、；犞 空白测定时氢氧化钠溶液用量，单位为毫升（）；硫的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（）；犮 氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（）；犿 试样质量，单位为克（）。允许差见表。犛 犖犜 表允许差含硫量允许差 方法二：红外碳硫仪法 方法提要试样于高频红外感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析仪的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测仪接受能量的变化可测得硫含量。试剂及材料本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三级水。高氯酸镁：无水，粒状。高效变色干燥剂。烧碱石棉：粒状。石英棉：可用于分析仪器。钨粒：硫含量小于 ，粒度
9、。锡粒：硫含量小于 ，粒度 。锡囊：容量，直径，长。纯铁助熔剂：硫含量小于 ，粒度 。硫酸钾：含量大于 ，干燥，干燥器中冷却。硫标准溶液：按表称取硫酸钾，准确到 ，用蒸馏水溶解后，移入 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。氧气：纯度大于 。动力气源：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于。表硫标准溶液编号及其含量硫标准溶液编号硫酸钾质量硫的浓度 硫含量（质量分数）纯水 犛 犖犜 仪器及设备常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合 和 的规定。微量移液管（微量注射器），容量为。高频红外碳硫分析仪（灵敏度 ）。洗气瓶：内装烧碱石棉（）。干燥管：内装高氯酸镁（）。瓷坩埚：具有精确的装
10、配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度能承受高频炉燃烧。使用前在有空气或氧气的高温炉中（）中灼烧至少，冷却，保存在干燥器中。气源包括：）载气系统：包括氧气容器、两极压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。）动力气系统：包括动力气、两极压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制部分。试样 试样应全部通过 目筛。分析前应在 烘干，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤警告：分析过程中防止烧伤，并把燃烧试样排出的氧气排到实验室外，防止局部氧气的浓度过高着火。高频屏蔽以有效地避免辐射危险。准备 仪器的准备：校准和测试前，应检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并
11、确定最佳的分析条件。分析前的准备：预先选择几个与分析试样相似的样品，经燃烧分析以稳定仪器。空白试验随同试样分析做空白试验。将只锡囊（）或 锡粒（）置于经灼烧的瓷坩埚（）内，再覆盖 纯铁助熔剂（）和 钨粒（），至少进行三次空白试验，得出空白值。硫标准系列的配制用微量移液管（）取表中硫标准溶液，分别注入清洗并干燥过的锡囊（）中，在 下干燥后，压平折叠，放入经灼烧的瓷坩埚（）内，再覆盖 纯铁助熔剂（）和 钨粒（）作为硫的标准系列。校准在测量范围内，选取适当含量的标准样品测量至少三次，进行系统现行调节。然后测量配制的硫的标准系列，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准工作曲线。试样分析精确称取
12、试样，置于经灼烧并加有只锡囊（）或 锡粒（）犛 犖犜 的瓷坩埚（）内，再覆盖 纯铁助熔剂（）和 钨粒（），用测定标准系列相同的条件、程序、操作进行测量。分析结果的计算根据吸收能与硫浓度关系，从校准曲线得出硫的含量或直接从仪器上读出硫的含量。待测样品硫含量分析结果应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。精密度本标准的精密度是选择个水平样品由个实验室共同试验结果确定。精密度见表。表精密度水平范围（质量分数）重复性标准差狊再现性标准差狊 狊 犿狊 犿犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口矾土检验方法第部分：硫含量的测定 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元