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1、ICS 65.080 G20 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3038-2016 肥料增效剂正丁基硫代磷酷三肢(NBPT)和正丙基硫代磷酷三肢(NPPT)含量的测定Fertilizer synergists-Determination of N-(n-Butyl)thiophosphoric acid triamide(NBPT)and N-(n-Propyl)thiophosphoric acid triamide(NPPT)content 2016-12-23发布2017-04-01实施中华人民共和国农业部发布目。吕本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中华
2、人民共和国农业部提出并归口。NY/T 3038-2016 本标准起草单位:中同农业科学院农业资源与农业区划研究所、中同农学会、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟。本标准主要起草人:保万魁、刘蜜、黄均明、侯晓娜。I NY/T 3038-2016 肥料增效剂正丁基硫代磷酷三肢(NBPT)和正丙基硫代磷酷三肢(NPPT)含量的测定1 范围本标准规定了肥料增效剂正丁基硫代磷酌三胶CNBPT)和正丙基硫代磷酷三胶CNPPT)含量测定的高效液相色谱法试验方法。本标准适用于固体或液体NBPT和NPPT肥料增效剂及添加NBPT和NPPT的肥料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是
3、注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 887液体肥料密度的测定3 原理试样中的正丁基硫代磷酷三胶和正丙基硫代磷酷三肢用水提取,经液相色谱分离后,用紫外检测器检测,外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外,本标准中所用试剂为色谱纯,水符合GB/T6682中一级水要求。4.1 乙睛。4.2 正丁基硫代磷酷三胶标准品:在200C条件下储存。4.3 正丙基硫代磷酌三胶标准品:在一200C条件下储存。4.4 正丁基硫代磷酷三胶和正丙基硫代磷酷三胶混合标准溶液:CNBPT)=
4、100 mg/L,CNPPT)=100 mg/L。准确称取100mg 正丁基硫代磷酷三胶标准品和100mg 正丙基硫代磷酌三股标准品,置于1000 mL容量瓶中,加入500mL水并振荡至完全榕解后,用水定容。现配现用。5 仪器5.1 通常实验室仪器。5.2 高效液相色谱仪:配紫外检测器。5.3 恒温振荡器:温度可控制在C25:l:5)OC,振荡频率可控制在(l80:l:20)r/mino 5.4 微孔滤膜:0.45m,J.1系。6 分析步骤6.1 试样的制备同体样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(女日样品潮湿,可通过1.00 mm孔径试验筛),混合均匀,置于洁净
5、、干燥的容器中;液体样品经摇动均匀后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的容器中。l NY/T 3038-2016 6.2 试样溶液的制备称取O.1 g3 g(精确至0.0001g)1昆合均匀的试样于250mL容量瓶中,加约200mL水,塞紧瓶塞;摇动容量瓶使试料分散,置于(25士5)OC振荡器内,在(180士20)r/min频率下振荡30mn,取出,用水定容并摇匀,过微孔滤膜后待测。6.3 仪器参考条件色谱柱:RP-8,5m,(4X250)mm,或相当者。流动相:乙腊+水=25十75。流速:1.0 mL/m口。柱温:室温。进样量:20L。正丁基硫代磷酌三胶向V D 10-3一一将毫升换算成
6、m 一一试料的质量,单位103 一一将克换算成毫克的系数,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位,最多不超过3位有效数字。7.2 正丙基硫代磷酌三胶含量以质量分数2计,数值以百分率表示,按式(2)计算。2VD X 10-3 V 1 o/%.(2)Zm103 L、75.0mg/L)为横坐上查出相7.1 正丁飞/-4/,、.式中:向由标准曲线查出的试样榕液正丙基硫代磷酷三肢的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位,最多不超过3位有效数字。NY/T 3038-2016 8 允许差平行测定结果和不同实验室测定结果
7、允许差应符合表1要求。表1代磷酸三胶或在丙基硫代磷酸气胶质结分数.开平行测定结果的绝对差缸,%1不同实验室结果的绝对差值,%(3)式中:Wl 9.2)计算。(4)3 附录(资料性附录)正丁基肮代磷酷三股和正丙基硫代磷酷三肢标准晶i普图A NY/T 3038-2016 正丁基硫代磷酷三胶和正丙基硫代磷酷三胶标准品谱罔见图A.l。LLZ-LEZ 16.00 15.00 14.00 13.00 正丁基硫代磷酷三脏和正丙基硫代磷酷三肢标准品谱图12.00 11.00 10.00 7.00 8.00 9.00 时间/min6.00 5.00 4.00 图A.l3.00 2.00 1.00 0.00 4