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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 电子电气产品中有机锡化合物的测定第部分：电感耦合等离子体质谱筛选法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狅 狉 犵 犪 狀 狅 狋 犻 狀犮 狅 犿 狆 狅 狌 狀 犱 狊 犻 狀犲 犾 犲 犮 狋 狉 犻 犮 犪 犾 犪 狀 犱犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀 犻 犮犲 狇 狌 犻 狆 犿 犲 狀 狋犘 犪 狉 狋：犛 犮 狉 犲 犲 狀 犻 狀 犵犫 狔 犻 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人
2、民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 电子电气产品中有机锡化合物的测定 分为五个部分：第部分：气相色谱法；第部分：傅立叶变换红外光谱筛选法；第部分：电感耦合等离子体质谱筛选法；第部分：液相色谱 质谱法；第部分：气相色谱 质谱法。本部分为 的第部分。本部分按 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本部分主要起草人：赵泉、萧达辉、李政军、周明辉、翟翠萍、郑建国、刘莹峰、戚佳琳、刘志红。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 电子
3、电气产品中有机锡化合物的测定第部分：电感耦合等离子体质谱筛选法范围本部分规定了电感耦合等离子体质谱法（）测定电子电气产品聚合物部件中有机锡的筛选方法。本部分适用于电子电气产品聚合物部件中有机锡的筛选。有机锡的测定低限（以锡计）为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法 电子电气产品中有毒有害物质的检测机械拆分第部分：通用要求方法提要对电子电气产品中的聚合物样品，经正己烷超声波萃取 低温挥发有机溶剂 硝
4、酸消化的方法进行处理后，采用在线内标 法筛选电子电气产品中的有机锡。试剂和材料除本部分特殊规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合 规定的一级水。硝酸（）。盐酸（）。硝酸（）。锡标准储备液：。正己烷。内标：铟标准溶液，。液氮。仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪。微波消解仪。低温冷冻破碎机。超声波萃取仪。电热板。犛 犖犜 分析天平：精度为 。微量取液器。样品制备参照 ，将拆分后电子电气产品中的线路板样品破碎成小于 的小块，经液氮冷冻后用低温破碎机破碎成粒径小于 的颗粒，破碎后的样品放入袋中备用。分析步骤 样品处理方法称取破碎后样品 ，准确至 ，置于 试管中，加入 正己烷，放入超声波萃取仪中，萃取
5、后，取 萃取液放入 钢量瓶中，在电热板上加热挥发有机溶剂，低温挥发至近干后，加入硝酸，当消化近干时取下钢量瓶，冷却，用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。校准曲线参照 标准要求，准确吸取锡的标准工作溶液（），以的（）逐级稀释配制浓度为、的锡标准系列溶液。测定打开 仪器，参照附录 进行仪器条件参数的优化，选取选择 作为 同位素的内标元素，待仪器稳定后，开始测定。若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。结果计算电子电气产品中锡的含量以质量分数犡计，单位以 表示，按式（）计算：犡（犮犮）犞犳 犿（）式中：犮 分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（）；犮
6、 试剂空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（）；犞 测定时的试液体积，单位为毫升（）；犳 试样溶液（试液）稀释倍数；犿 试样的称样质量，单位为毫克（）。样品中有机锡的筛选结果判别对于电子电气样品锡含量检测结果（以锡计）大于 ，须采用其他确证检测方法对样品中有机锡的含量进行定量分析。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）犐 犆 犘 犕 犛仪器参考工作条件 仪器参考工作条件见表 。表 犃 犐 犆 犘 犕 犛仪器参考工作条件仪器参数参数值仪器参数参数值射频功率 雾化器同心圆采样深度 采样锥类型和直径镍锥，冷却气流量 截取锥类型和直径镍锥，辅助气流量 采集模式 载气流量 点数质量温度重复次数溶液提升速度 检测方式自动犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产品中有机锡化合物的测定第部分：电感耦合等离子体质谱筛选法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元