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1、ICS 65.080 B 10 中华人民共和国农业行业标准NY/T 227阶-2012料三聚氨肢含量的测定Determination of melamine content for fertilizers 2012-12-24发布2013-01-01实施中华人民共和国农业部发布NY/T 2270-2012 前-=同 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草.本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:如j蜜、孙又宁、保万魁、刘红芳、范洪黎。h I 肥料三聚氨股含量的测定1 范围木标准规定了肥料三聚氨胶含量测定高效液相色谱法的试验方法
2、。本标准适用于肥料(有机肥料除外)中气聚氨胶含量的测定.2 原理NY/1 2270-2012 肥料试样中的三聚氨胶用温水提取，经色谱柱与其他物质分离后，用紫外检测部检测，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水为一级水。3.1 乙脯.3.2 乙酸镀溶液，c(CH，COONH.)=10 mmol/L，准确称取0.772g乙殷馁，用水溶解并转移至1L 容最瓶中，定容，混匀后备用，使用前过0.45m微孔滤膜。3.3 士气聚氨胶标准品。3.4 气聚氨胶标准溶液p(C，H，N，)=10g/mL，准确称取100mg(精确至O.lmg)-:聚氨胶(3.3)，用水浓解并转移至100m
3、L容盘瓶中，定容，混匀后备用.3.5 三聚氨胶标准溶液P(C，H,N,)=100g/mL准确吸取5.00mL三聚氨胶标准贮存溶液(3.4)于50mL容量瓶中，用水定容，混匀后备月104 仪器和设备4.1 通常实验室仪器。4.2 高效液相色谱仪.配紫外检测器.4.3 频率可调型恒源振荡器。4.4 微孔滤膜。.45mo 5 分析步骤5.1 试样的哥哥备样品经多次缩分后，取出约100 g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿，可通过1.00 mm筛子)，混合均匀，置于洁净、干燥容器中e5.2 试样溶液的制备称取3g-5 g(精确至0.001g)试样于100mL容量瓶中，加约70mL(
4、30(;-40(;)温水，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散.用频率设定为080士20lr/min的振荡器(4.3)在30(;-40(;条件下连续振荡30 min，取Ill，冷却，fH水定容并摇匀，过微孔泌膜(4.4)后待测.5.3 仪器参考条件-一色谱校HILlCSilica based column，5m，(4.6X 150)mm，或相当者;流动相町乙酸镀+乙脯=20+80，一一流速1.0 mL!min,一柱温，30(;,NY/T 2270-2012 一-进样址，10IL;检测波长，240nmo 5.4 标准曲线的绘制分别吸取三聚筷胶标准榕液(3.5)1.00 mL、2.00mL、3.00mL
5、、4.00mL、5.00mL于五个50mL容量瓶中，用水定容并摇匀。该标准系列溶液质量浓度分别为2.00g/mL、4.00g/mL、6.00周/mL、8.00 p.g/mL、10.0 p.g/mLo过微孔滤J.l(4.4)后，按浓度由低到商进样检测，以标准系列溶液质f:浓度(g/mL)j.J横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制l工作曲线。注.可根据不同仪器灵敏度调整标准系列辩液的原量浓度.5.5 测定将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列浴液相同的条件下测定，在工作曲线上查出相应的质量浓度(p.g/mL)。6 分析结果的表述三聚氨胶(C，H，N，)含量以质fi分数w(%)表示，按式(1)计算.式中w zd72x 10-e x loo-.(1)m p一一由工作曲线查:1.(J 式样溶液气聚钗胶质茧浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V 一一试样溶液总体积，单位为毫判(mLl;D 一一测定时试样溶液的稀释倍数，m 一一试料的质量，单位为克(g);0-一-将g换算成g的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位.7 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%02