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1、ICS 65.020.01 B 20 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3564一2020水稻稻曲病菌毒素的测定液相色谱-质谱法Determination of ustiloxins from rice false smut一Liquid chromatography-mass spectrometry 2020-03-20发布2020-07-01实施气中华人民共和国农业农村部发布NY/T 3564-2020/f实验室(重金属)。本标准主要起草人-BT赵云、牟仁祥、林l庞燕、杨欢、马有宁、陈铭学、朱智伟。I NY/1 3564-2020 水稻稻曲病菌毒素的测定液相色谱，质谱法1 范围本
2、标准规定了稻Illl病菌霉素八、稻IUl病菌霉素巳、稻rlll病菌毒素C、稻Iltl病菌毒素D和稻由病菌毒素F的液相色谱质谱测定方法。本标准适用于稻米和稻IJtI球中上述5本方法定茧限参见附录A，2 规范性引用文件下列寸此时平才GB/1 6682 3 原理4 4.1 4 2 4.3 4.4 4 5 4.6 4.7 4.8 标准品(纯度4.8.1 稻曲病在I毒素482稻出l病1ii毒素B(u4.8.3 稻IUl病菌毒素C(ustiloxin 4.8.4 稻出l病菌毒素D(ustiloxinD,C2.1 4.8.5 稻IUl病菌毒素Fustiloxin F,CZ1 H30 N1 0,CAS号101
3、3210-43-9)。4.9 标准溶液配制的版本适用于本文件。1哲保留时间1)至100mL。4.9.1 标准储备液，lItfifo称版10mg(精确至0.01mg)各稻dll病菌毒素标准品(4.8)，分别用甲醇浴液(4.4)浴解并定容至10mL，配成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，于一18C以下保存，有效期12个月。4.9.2 混合标准储备液分别l吸取一定量的5种标111储备液(4.9.1)，用甲醇浴液(4.4)稀释成浓度为10mg/L的混合标准储备液，于18C以下保存，有效期6个月。4.9.3混合标准工作溶液:用甲股浴液(4.5)将混合标准储备液(4.9.2)稀释成浓度为2.0flg
4、/L、5.0g/L、10周/L、25g/L和50周/L的混合标准工作溶液，现用现配.NY/T 3564-2020 4.10 固相萃取小柱。聚合物阳离子交换柱，200mg/6 mL。使用前依次用3mL甲醇(4.1)和3mL甲自主溶液(4.6)活化，保持柱体湿润。4.11 微孔滤膜，0.22m，水牛fl.4 12 液氮。5 仪器和设备5.1 液相色谱质谱联用仪配电IWf9j:离子源(ESD。5.2 分析天平，感;虽;为0.01mg、1mg和10mg。5.3 均质器转速不低于15000 r/min.5 4 超声波清洗器。5.5 谷物粉碎机。5.6 组织研磨仪。5.7 离心机转速不低于5000 r/m
5、in.5.8 氮l次浓缩仪。5.9，品旋振荡器。6 试样制备6.1 稻米样晶将混匀的稻米样品，缩分至200g，用谷物粉碎-机(5.5)粉碎，过425m孔径的|囚孔筛，混匀，装入洁净的盛样袋内，备用。6.2 稻曲球样品l仅稻出1球样品，加液氮冷冻后，用组织在Jf磨仪(5.6)磨细，混匀，总量不少于10g，装入洁净的盛样袋内，于18.C以下保存，备用。7 分析步骤7.1 提取7.1 1 稻米样品称取5g稻米试样(精确至0.01g)于250mL离心管中，加入50mL 水，用均质器在15000r/min匀浆1min，室温下超声提取10min，jJO入20mL二氯甲:院，剧烈振荡1min，将离心管放入离
6、心机，在5000r/min离心5min，1jt矿01吸取5mL上f液于10mL容量;瓶中，力11入0.5mL甲酸(4.2)，用水定容至刻度，i昆匀，待净化。712 稻曲球样品称I驭。.25g稽IJlI球i式样(有JTifO至0.001g)于250mL 窝心管中，如I入50mL水，用均质器在15000r/min 匀浆1min，室温下超声提取10min，加入20mL二氯甲炕，剧烈振荡1min，将离心管放入离心机，在5 000 r/min离心5mino准确l吸取1mL上清液至10mL容盘瓶中，加入0.5mL甲酸(4.2)，用水定容至刻度，1昆匀，待净化。7.2 净化l吸取5.0mL待净化液(7.1)
7、全部通过固相萃取小柱(4.10)，依次用3mL甲酸浴液(4.6)和3mL甲醇(4.1)淋洗，弃去所有流w液。用5mL氮水ll醉溶液(，.7)分2次洗脱，收集洗脱液，于50.C7!50:t 10 土15留时间与标准浴中，所选择离子全部范围见表2)，则可判定样图参见附录B。10-20 士20取试样溶液进样测定，从标lIidll线得到样液中稻1111病菌毒素浓度。试样溶液中各稻曲病菌毒素的响应值应均在标准曲线线性范围内，如果超出线性范围，应用0.1%甲股溶液(4.5)进行适当稀释后进样测定。8 结果计算试样中单一稻曲病菌毒素按式(l)r!算。3 NY/T 3564一2020c x Vj XV,.(1
8、)V，X m X 1000 .J 式中C 一一试样中单一稻出1病菌毒素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);一一试液中单一稻曲病菌毒素质量浓度，单位为微克每升(g/U;试液最终定容体积，单位为毫判(mL);!JII人提1lR液体积，单位为毫升(mU;分取净化液体积，单位为毫到(mU;一一试样质量，单位为克(g);缸，VVV 111,f 一一提垠液稀释倍数(稻米样品为2，稻山球样品为10);1 000 换算系数。计纠结果保留2位有效数字，当结果大于1mg/kg n才保留3位有效数字。9 精密度9.1 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值与其3:)一术平均值的比值(百分率)，应符合附录C
9、的要求。9.2 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合附录D的要求。NY IT 3564-2020 附录A(资料性附录)5种稻曲病菌毒素质i晋监测l参数及定量限5利5稻itlJ病菌毒紫质谱监测参数及定盎限见表人10表A.l5种稻曲病菌毒素质i昔监测参数及定量限化合物定主离子对定性离子对碰till能盘透镜电Efi定:!iI;限11I/Z m/2 eV V mg/kg 稻1111病菌毒素A674.3/209.1 674.3/187.0 29.33 136 0.005 稻1111病商海紫B646.2/181.2 616.2/187.1 33.30 120
10、 0.005 稻1111病商毒素C559.2/207.1 559.2/181.1 28,37 109 0.005 稻田l病I萄毒素D495.2/192.1 495.2/291.1 20.14 105 0.000 2 稻1111捕i!i毒素F467.2/192.1 467.2/263.1 20,11 102 0.000 2 5 NY/T 3564-2020 附录B(资料性附录)5种稻曲病菌毒素标准品多反应监测(MRM)色i曹图5利稻IUI病菌毒素标准品多反应llifJ!IJ(MRM)色谐囱见囱.10 强度lm 稻1111病商毒素B5仁11。_J耐回回.吨-嘎恒，回且646.21187.1。强!且
11、10)()。强度2)()l页。E皮1()()()。强度20m。_.a -.:.-.，且-_J 20 6 NY/1 3564-2020 附录C(规范性附录)实验室内重复性要求实验室内重复性要求见表C.1,表C.l实验室内重复性要求被测组分古怪(C)稍密度mg/kg%C;O.OOI 36 O.OOIC0.01 32 O.OICO.1 22 O.I 1 14 7 NY/T 3564-2020 附录D(规范性附录)实验室闯再现性要求实验室间再现性要求见表D.1，表B ONON-苍白的回FZ中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子J;s街18号楼)(邮政编码100125网力1:www.ccap.cQ)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销峰印张1字数20千字2020年6月北京第1次印刷4树开本880mmX1230mm 1/16 2020年6月第1Y.&书号16109.8127定价，24.00元4峰版权专有侵权必究举报电话(010)59194261 NY/T 3564-2020