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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXXXXXX 法庭科学 硝化纤维素检验 红外光谱法 Forensic sciencesExamination methods for nitrocelluloseIR -发布-实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC 179/
2、SC 4）提出并归口。本文件起草单位：天津市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心、山东省公安厅物证鉴定中心、泰安市公安局刑事科学技术研究所、中国人民公安大学、中国刑事警察学院、黑龙江省公安厅刑事技术总队、广东省公安厅刑事技术中心、湖南省公安厅物证鉴定中心、济宁市公安局刑事科学技术研究所、南京市公安局刑事科学技术研究所、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、新疆公安厅刑侦总队。本文件主要起草人：王永青、陶莹、孟杰、王萍、李海燕、门腾腾、李文海、廉洁、赵鹏程、张大雷、张亮、高汨、曲筱静、李黎明、李宏森、李嵬、张芳、南式亮、赵阳、王汝姣。GA/T 1 法庭科学 硝化纤维素检验 红外光谱法 1 范围 本
3、文件规定了法庭科学领域硝化纤维素的红外光谱检验方法。本文件适用于法庭科学领域硝化纤维素成分的定性分析和比对检验，其他领域亦可参照使用。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GB/T 6040 和 GA/T 242 界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 在连续波长的红外光照射下，硝化纤维素能够产生红外吸收光谱，可用红外光谱法
4、对硝化纤维素进行定性检验。5 试剂和材料 试剂和材料包括：a)丙酮（C3H6O，分析纯）；b)溴化钾（KBr，光谱纯）；c)硝化纤维素对照品；d)溴化钾晶片；e)氯化钠晶片。6 仪器和设备 仪器和设备包括：a)红外光谱仪，配红外显微镜、金刚石池、衰减全反射（ATR）等附件；b)红外压片机；c)玛瑙研钵；d)立体光学显微镜；e)手术刀及刀片；GA/T 2 f)滤纸；g)玻璃毛细管；h)一次性注射器；i)分离针。7 样品提取和制备 7.1 样品提取 7.1.1 对于疑似硝化纤维素检材，直接制样。7.1.2 对于载体上疑似硝化纤维素附着物，在立体光学显微镜下，用分离针或手术刀分离。7.1.3 对于载
5、体上无法分离的疑似硝化纤维素附着物，用丙酮提取。7.1.4 取硝化纤维素标准样品作为比对样品，直接制样。7.2 样品制备 7.2.1 溴化钾压片法制样 将 7.1.1 和 7.1.2 提取的样品与干燥的溴化钾在玛瑙研钵中混合均匀，充分研磨后，放在压片模具中，利用红外压片机压制成透明片，备检。7.2.2 涂片法制样 将 7.1.3 提取的样品，用一次性注射器或者玻璃毛细管转移到溴化钾或氯化钠晶片上，待溶剂挥干，备检。7.2.3 金刚石池法制样 将 7.1.1 和 7.1.2 提取的样品放在金刚石窗之间，加压使之呈薄片状，备检。注：上述方法制成的样品，如果透光率很低或有干涉条纹干扰，可将金刚石池打
6、开，取附有样品的一片金刚石窗，备检。8 仪器检测 8.1 总则 制成的样品，可参考8.2所列条件，并根据光谱采集方式选用8.3或8.4或8.5的条件进行检测。8.2 红外光谱仪参考条件 参考条件如下：a）扫描波数范围：400cm-14000cm-1；b）分辨率：小于等于 4cm-1；c）扫描次数：大于等于 32 次。8.3 红外光谱仪检测 将 7.2 制成的试样，放入红外光谱仪样品仓，扫描得到样品的红外光谱图。8.4 红外显微镜检测 8.4.1 透射模式检测 GA/T 3 将 7.2.3 制成的样品，置于红外显微镜样品台上，扫描得到样品的红外光谱图。8.4.2 反射模式检测 将 7.1.1 和
7、 7.1.2 提取的样品压成片状，置于显微镜反射板上固定，扫描得到样品的红外光谱图。8.5 衰减全反射（ATR）红外光谱法检测 将 7.1.1 和 7.1.2 提取的样品直接紧贴在 ATR 晶体上，使样品与晶体充分接触，扫描得到样品的红外光谱图。9 结果分析评价 9.1 定性分析 硝化纤维素的红外特征吸收峰和红外光谱图参见附录 A。根据对红外光谱图的分析，得出是否含有硝化纤维素成分的结论。当检材的红外光谱图与硝化纤维素对照品的特征吸收峰相同时，结果表述为：检材中检出硝化纤维素成分。当检材的红外光谱图与硝化纤维素对照品的特征吸收峰峰位不同时，结果表述为：检材中未检出硝化纤维素成分。9.2 比对检
8、验 将已定性检出硝化纤维素的检材与比对样品的红外光谱图进行比较，得出结论。当检材与比对样品的红外光谱图相同时，结果表述为：检材与比对样品的红外光谱图相同。当检材与比对样品的红外光谱图不同时，结果表述为：检材与比对样品不同。GA/T 4 附 录 A（资料性）硝化纤维素的红外特征吸收峰和红外光谱图 采用本标准检测得到的硝化纤维素谱图以在3600cm-13200cm-1、3000cm-12900cm-1、1650 cm-1附近、1280cm-1附件、1200cm-11000cm-1之间以及850800之间的多个吸收峰，为其特征峰。采用涂片法制样测得的硝化纤维素（硝化度为11.8 12.2%N）样品的红外光谱图，见图A.1。图A.1 硝化纤维素的红外光谱图 GA/T 5 采用衰减全反射（ATR）红外光谱法测得的硝化纤维素（硝化度为11.8%N 12.2%N）样品的红外光谱图，见图A.2。图A.2 硝化纤维素的ATR红外光谱图 _