《GA∕T 1919-2021 法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法(公共安全).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GA∕T 1919-2021 法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法(公共安全).pdf（15页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、 HHP ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T 法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法 Forensic sciencesExamination methods for succinycholine and succinymonocholineLC-MS and IR -发布-实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国
2、刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。本文件起草单位：江苏省公安厅物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、福建省公安厅刑事技术总队、湖南省公安厅物证鉴定中心、江西省公安厅刑警总队、广东省公安厅刑事技术中心、广州市公安局刑事技术所。本文件主要起草人：王学虎、张前上、王瑞花、刘晓锋、林葭、晏晓军、刘勇孜、裴茂清、孙立敏。GA/T 1 法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材（血、肌肉组织）中琥珀胆碱和琥珀单胆碱的液相色谱-质谱（LC-MS）和体外固体样品中氯
3、化琥珀胆碱和氯化琥珀单胆碱的红外光谱（IR）检验方法。本文件适用于法庭科学生物检材（血、肌肉组织）中琥珀胆碱和琥珀单胆碱定性定量分析和固体样品中氯化琥珀胆碱与氯化琥珀单胆碱的定性分析。其他非生物检材可参照适用。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。4 液相色谱-质谱法 4.1 原理
4、以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、浓缩，采用液相色谱-三重四极杆串联质谱或液相色谱-高分辨质谱检测，用外标法进行定量。4.2 试剂和材料 4.2.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：a)乙腈；b)甲醇；c)含 0.2%甲酸（v/v）的 20.0mmol/L 乙酸铵溶液：称取 1540.0mg 乙酸铵，加入 100mL 水溶解，添加 2.0mL 甲酸，定容至 1000mL；d)初始流动相：取含 0.2%甲酸（v/v）的 20.0mmol/L 乙酸铵溶液 10mL 与乙腈 90mL 混匀；e
5、)标准溶液：1)1.0mg/mL 标准物质储备液：根据氯化琥珀胆碱、氯化琥珀单胆碱标准物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用水分别配制成 1.0mg/mL 琥珀胆碱、琥珀单胆碱单一标准物质储GA/T 2 备液，密封，于塑料试管中-18以下保存，有效期 6 个月。或采用市售标准溶液；2)1.0g/mL 混合标准工作溶液：分别移取 1.0mg/mL 琥珀胆碱、琥珀单胆碱标准物质储备液，用水配制成浓度为 1.0g/mL 混合标准工作溶液，密封，于塑料试管中 04保存，有效期 3 个月；3)0.01 g/mL 混合标准工作溶液：移取 1.0g/mL 混合标准工作溶液适量，用去离子水稀释，配制成 0.0
6、1 g/mL 溶液，现配现用。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由1.0g/mL 混合标准工作溶液配制得到，现配现用。4.2.2 材料 材料包括：a)微孔有机滤膜：0.22m；b)塑料离心管；c)带塑料内衬的进样瓶。4.3 仪器和设备 仪器和设备包括：a)液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）；b)液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）；c)电子天平：定性检验实际分度值 d0.1mg，定量检验实际分度值 d0.01mg；d)超声仪；e)离心机；f)浓缩器；g)移液器。4.4 操作方法 4.4.1 定性分析 4.4.1.1 样品前处理 4.4.1.1.
7、1 沉淀蛋白法 移取血液检材样品 0.5mL，或称取铰碎或匀浆的肌肉组织检材样品 0.5g 于具盖离心管中，加入乙腈 1.5mL，振荡 5min，不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液置于浓缩器上 50浓缩至干，残留物用0.25mL 初始流动相溶解，经有机微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，供仪器检测。注：检材样品取样量、提取溶剂体积、定容体积以及是否浓缩可根据实际情况调整。4.4.1.1.2 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，一份添加 1.0g/mL 混合标准物质工作溶液，使琥珀胆碱、琥珀单胆碱浓度为 0.01g/mL(g)，作为添加样品
8、，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪器分析。4.4.1.2 仪器检测 4.4.1.2.1 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪条件 GA/T 3 以下为参考仪器及条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：Agilent HILIC Plus(2.1mm100mm,3.5m)色谱柱或其他等效柱；注：Agilent HILIC Plus 为美国安捷伦公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)流动相：流动相 A：含 0.2%甲酸（v/v）的 20mmol/L
9、 乙酸铵溶液；流动相 B：乙腈；c)柱温：40；d)流速：0.6mL/min；e)进样量：5L；f)洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱程序见表 1；表 1 梯度洗脱程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 1.0 10%90%6.0 65%35%6.1 95%5%8.0 95%5%8.1 10%90%11.0 10%90%g)扫描方式：电喷雾电离源（ESI），正离子扫描；h)检测模式：多反应离子监测（MRM）；i)碰撞气：氩气；j)雾化气：氮气 3L/min；k)接口温度：300；l)加热块温度：400；m)加热气：氮气 10 L/min；n)干燥气：氮气 10 L/min；o)脱溶剂管（DL）温
10、度：250；p)琥珀单胆碱和琥珀胆碱的多反应离子监测参数见表 2。表 2 琥珀胆碱和琥珀单胆碱的多反应离子监测参数 目标物 前体离子 m/z 二级质谱特征离子m/z Q1 Pre 偏差 V 碰撞能量 V Q3 Pre 偏差 V 琥珀胆碱 145.1 115.6*-30-14-12 93.6-30-16-21 琥珀单胆碱 204.1 99.0*-10-24-19 55.0-10-37-24 注：*表示定量离子。4.4.1.2.2 液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪条件 以下为参考仪器及条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。a)色谱柱：Agilent HILIC Plus(2.1mm1
11、00mm,3.5m)色谱柱或其他等效柱；GA/T 4 注：Agilent HILIC Plus 为安捷伦公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)流动相：流动相 A：含 0.2%甲酸（v/v）的 20mmol/L 乙酸铵溶液；流动相 B：乙腈；c)柱温：40；d)流速：0.6mL/min；e)进样量：5L；f)洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱程序见表 1；g)扫描方式：电喷雾电离源（ESI），正离子监测模式；h)检测方式：多反应离子监测（MRM）；i)扫描范围：50 amu 300amu；j)碰撞气
12、（CAD）：50psi；k)气帘气（CUR）：50 psi；l)雾化气（GS1）：30 psi；m)辅助加热气：550；n)电喷雾电压：5500V；o)去簇电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度，见表 3。表 3 定性、定量离子对和去簇电压、碰撞能量条件 目标物 定性/定量离子对 m/z 去簇电压 V 碰撞能量 eV 琥珀胆碱 145.1097/115.5730 40 15 琥珀单胆碱 204.1230/145.0495 40 21 4.4.1.3 进样 分别吸取空白溶剂、添加样品提取液、空白样品提取液、检材样品提取液、混合标准工作溶液，按照4.4.1.2仪器条件进行检测。进样顺序和进样次数
13、应确保结果有效。4.4.2 定量分析 4.4.2.1 样品前处理 移取血液检材样品0.5mL两份，或称取铰碎或匀浆的肌肉组织检材样品0.5g两份，按4.4.1.1进行操作，得到检材样品提取液，供仪器检测。取与检材样品等量的相似基质空白样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液，供仪器检测。取与检材样品等量的相似基质空白样品两份，添加琥珀胆碱和琥珀单胆碱标准物质工作溶液，作为添加样品，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。添加样品中目标物含量应为检材样品中目标物含量的（100 50）%。取与检材样品等量的相似基质空白样品，添加琥珀胆碱和琥珀单胆碱标准物质工作溶液，配制成浓度在0.
14、016g/mL0.120 g/mL范围内的5个浓度添加样品，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。用空白样品提取液和添加样品提取液绘制标准曲线。检材样品中目标物的含量应在校准曲线的线性范围内。4.4.2.2 仪器检测 4.4.2.2.1 仪器条件 GA/T 5 同 4.4.1.2。4.4.2.2.2 进样 分别吸取检材样品提取液、空白样品提取液、添加样品提取液，按4.4.1.2仪器条件进样分析。每份检材样品提取液和添加样品提取液各进样分析23次。4.4.3 计算 4.4.3.1 计算含量 4.4.3.1.1 外标-校准曲线法 记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和
15、峰面积值，以添加样品提取液中目标物的峰面积的平均值为纵坐标、添加样品提取液中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样品提取液中目标物的峰面积值，按公式(1)计算出检材样品中目标物的含量。aby=.(1)式中：检材样品中目标物的含量;y检材样品提取液中目标物的峰面积的平均值；a 线性方程的斜率；b 线性方程的截距。4.4.3.1.2 外标-单点校正法 记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积值，按公式（4）计算检材样品中目标物的含量。AA=.(2)式中：检材样品中目标物的含量；A检材样品提取液中目标物的峰面积的平均值；A添加样品提取液中目标物的峰面积的平均值
16、；添加样品中目标物的含量。4.4.3.2.计算相对相差 记录 4.4.3.1 中计算得到的检材样品中目标物的含量，按公式(3)计算相对相差：%RD10021=.(3)式中：RD相对相差，用百分比（%）表示；1、2 两份检材样品中目标物的含量；X两份检材样品中目标物含量的平均值。4.5 结果评价 4.5.1 定性结果评价 GA/T 6 4.5.1.1 液相色谱-三重四极杆串联质谱结果评价 4.5.1.1.1 阳性结果评价 在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（相对误差在 2.5%之内）、目标物的两对定性离子对与标准工作溶液一致，且离子对丰度比与浓度接近的
17、标准物质工作溶液相比，相对偏差不超过表 4 规定的范围，空白样品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物。表 4 离子对丰度比的最大允许相对偏差范围 离子对丰度比 50%20%50%10%20%10%最大允许偏差范围 20%25%30%50%4.5.1.1.2 阴性结果评价 检材样品未出现与目标物标准物质工作溶液一致的色谱峰，且添加样品中出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。4.5.1.2 液相色谱-四极杆飞行时间质谱结果评价 4.5.1.2.1 阳性结果评价 在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（相对误差在
18、 2.5%之内），且检材样品中目标物前体离子的质荷比与理论质荷比一致（质荷比大于等于 200 时，质量精度小于等于 5 10-6；质荷比小于 200 时，质量精度小于 1mDa），同时至少 1 个二级质谱特征离子与标准物质工作溶液一致（质荷比大于等于 200 时，质量精度小于等于 5 10-6；质荷比小于 200 时，质量精度小于 1mDa），空白样品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物。4.5.1.2.2 阴性结果评价 检材样品未出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰，且添加样品中出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。4.5.2 定量结果评价 检
19、材样品中目标物含量的RD20%，定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。检材样品中目标物含量的RD20%，定量数据不可靠。应按4.4.2重新提取检验。琥珀胆碱和琥珀单胆碱的性质参见附录A中的A.1，相关实验数据及谱图参见附录A中的A.2和附录B中的图B.1B.7。5 红外光谱法 5.1 原理 分子受到红外光谱的辐射会产生振动能级（同时伴随转动能级）的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者会吸收红外光，形成红外吸收光谱。红外光谱中的每一个特征吸收谱带都包含样品分子中基团和化学键的信息。不同化合物有不同的红外光谱，将样品的红外光谱图与标准物质的红外光谱图进行比对，根据特征吸收峰法进行定性。5.
20、2 试剂 GA/T 7 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)氯化琥珀胆碱标准物质；b)氯化琥珀单胆碱标准物质；c)无水乙醇：分析纯；d)溴化钾：分析纯。5.3 仪器和设备 仪器和设备包括：a)傅里叶变换红外光谱仪：波数范围应不少于 4000cm-1 650cm-1，分辨率应不低于 4cm-1，配备 衰减全反射（ATR）测量装置或固体制样附件；b)研磨仪；c)手术刀；d)镊子。5.4 操作方法 5.4.1 样品前处理 5.4.1.1 衰减全反射法（ATR）取研磨均匀的检材固体样品适量，均匀铺展在 ATR 棱镜的上表面，使紧密接触，采集全反射光谱红外光谱。标准物质同步操作。5
21、.4.1.2 溴化钾压片法 取研磨均匀固体检材样品 1.0 mg 1.5 mg，置于玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约 100 mg150 mg（与样品的比例约为 100:1）作为分散剂，充分研磨均匀，置于压片模具中，在压片机上压制成透明片。标准物质同步操作。5.4.2 仪器检测 以下为参考仪器及条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。a)波数范围：4000 cm-1 650 cm-1；b)分辨率：4 cm-1；c)扫描次数：不少于 4 次。5.4.3 红外光谱图采集 将制备好的样品置于傅里叶红外光谱仪上进行测试，测试时应按照如下要求：a)先采集背景红外光谱，然后采集检材样品红外
22、光谱；b)检材样品红外光谱图中所有谱峰的透过率均应低于 100%，最大吸收峰的透过率应低于 50%，基线应保持平直；c)应尽可能减少环境中的水汽和二氧化碳对红外光谱的影响。如果检材样品谱图中在 4000 cm-1 3500 cm-1、1900 cm-11300 cm-1和 2390 cm-12280 cm-1区域有明显的吸收，可能是环境中的 水汽和二氧化碳所致。可通过适当的吹扫或背景扣除方式加以减小；d)在相同测试条件下，进行标准物质的红外光谱的采集。5.4.4 红外光谱数据记录 记录检材样品和相应的标准物质的红外光谱图，标定吸收峰的位置。GA/T 8 5.4.5 参考谱图 氯化琥珀胆碱和氯化
23、琥珀单胆碱的特征吸收峰见表 5，谱图参见附录 B 中图 B.8 和图 B.9。表 5 氯化琥珀胆碱和氯化琥珀单胆碱的红外光谱的主要特征吸收峰 中文名称 英文名称 主要特征吸收峰 cm-1 氯化琥珀胆碱 succinycholine 1735、1627、1482、1428、1312、1146、964、946、877、816 氯化琥珀单胆碱 succinymonocholine 1733、1696、1417、1405、1202、1163、1091、1063、1035、833 5.5 结果评价 将检材样品的红外光谱图与标准物质氯化琥珀胆碱或氯化琥珀单胆碱的红外光谱图进行比对，根据表 5 列出的特征吸
24、收峰进行定性（波数误差应小于规定值的 1cm-1），一致可判定检材样品中检出氯化琥珀胆碱或氯化琥珀单胆碱；检材谱图出现标准品氯化琥珀胆碱或氯化琥珀单胆碱的特征吸收峰，但有其他杂峰干扰，或者检材的红外光谱特征峰弱，被其他杂峰掩盖，应继续采用其他方法进一步确认或者排除。GA/T 9 附录 A（资料性）琥珀胆碱和琥珀单胆碱相关资料 A.1 氯化琥珀胆碱和琥珀单胆碱的相关资料 琥珀胆碱(Succinylcholine)，化学名为2,2-(1,4-二氧-1,4-亚丁基)双(氧)双N,N,N-三甲基乙胺，常见琥珀胆碱季铵盐有氯化物、溴化物和碘化物（红外光谱图各不相同），临床上常见系其氯化物，即氯化琥珀胆碱
25、(suxamethonium chloride)，主要用途是作为兽药或人类外科手术的麻醉诱导剂，以静脉注射或者推注的方式给药。其中毒具有死亡迅速、致死量低的特点，而且死者多有尸斑严重、面部青紫、心肺表面出血点等表现，与心脏性猝死、窒息死亡较相似。氯化琥珀胆碱进入全血中首先被血液中的丁酰胆碱酯酶水解为肌松作用较弱的琥珀单胆碱，其次以组织分布的形式从全血中消除，并且消除半衰期较快，在全血中原型药物含量很低（大多数不超过50ng/mL）。氯化琥珀胆碱和琥珀单胆碱均属于季铵盐，容易在液相色谱质谱检测仪器的管路中形成吸附，因此检验时需要注意仪器残留，不同厂家仪器残留有所不同，残留严重的类型仪器低含量时需
26、要谨慎下阳性结论。琥珀单胆碱最大离子对为204.1m/z/145.0m/z,但人血中也会出现该离子对，而且浓度较大，因此使用串联质谱时不宜选择204.1m/z/145.0m/z离子对。体外检材以毒镖最为常见，红外光谱法检验时需将毒镖内液体推出，烘干后供检；或取针头内白色固体供检。用手术刀、镊子等工具提取固体样品晾干后放到红外光谱仪的样品池上。提取每一个样品之前，应该将所有提取工具（镊子、手术刀等）擦拭干净，保证对待检样品没有污染。提取样品时尽量保证样品的纯净，减少外来的污染。使用金刚石池或者 ATR 附件时，需要用无水乙醇擦净样品台，防止污染。A.2 方法检出限、定量限 琥珀胆碱和琥珀单胆碱在
27、肌肉和血液中检测限和定量限见表A.1。表A.1 琥珀胆碱和琥珀单胆碱在肌肉和血液中的检测限和定量限 名称 肌肉组织检测限 ng/g 血液检测限 ng/mL 定量限 ng/ml 或 ng/g 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 液相色谱-串联质谱 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 液相色谱-串联质谱 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 液相色谱-串联质谱 琥珀单胆碱 6 4 6 4 16120 16120 琥珀胆碱 6 4 6 4 16120 16120 GA/T 10 附录 B（资料性）琥珀胆碱和琥珀单胆碱的相关谱图 琥珀胆碱和琥珀单胆碱的液相色谱-串联质谱谱图见图 B.1 和图 B.2；液相色谱-高分辨质谱
28、谱图见图 B.3B.7；红外光谱图见图 B.8 和 B.9。3.503.754.004.25050000100000150000200000204.1055.00(+)204.1099.00(+)204.1055.00(+)204.1099.00(+)3.880 图B.1 琥珀单胆碱色谱图 4.755.005.25050000100000145.1093.60(+)145.10115.60(+)145.1093.60(+)145.10115.60(+)4.961 图B.2 琥珀胆碱色谱图 XIC of+TOF Product(145.1):Exp 4,114.796 to 116.559 Da
29、 from Sam ple 1(6ngdandajian10ngdanjain)of Data2019081211.wiff(DuoSpray()M ax.4061.0 cps.0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.59.09.5Tim e,m in02004006008001000120014001600180020002200240026002800300032003400360038004000Intensity,cps4.962.206.624.668.485.505.74 图B.3 空白血添加琥珀胆碱提取离子流图(保留时间
30、4.96min)GA/T 11 +TOF Product(145.1):Exp 4,4.9603 min from Sample 1(6ngdandajian10ngdanjain)of Data2019081211.wiffa=5.73740628777075430e-004,t0=5.79380182911275240e-001(DuoSpray()Max.811.0 cps.5060708090100110120130140150160170180190200210220230240250260270280290300m/z,Da05010015020025030035040045050
31、0550600650700750800Intensity,cps115.573093.559486.095779.5615145.109565.5640131.961460.0803171.064999.0430121.9657158.1184230.137862.9275 图B.4 琥珀胆碱高分辨二级质谱图 XIC of+TOF Product(204.1):Exp 5,144.737 to 145.604 Da from Sam ple 1(6ngdandajian10ngdanjain)of Data2019081211.wiff(DuoSpray()M ax.3.5e4 cps.0.5
32、1.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.59.09.5Tim e,m in0.02000.04000.06000.08000.01.0e41.2e41.4e41.6e41.8e42.0e42.2e42.4e42.6e42.8e43.0e43.2e43.4e4Intensity,cps4.01 图B.5 空白血添加琥珀单胆碱色谱图（保留时间3.85min）+TOF Product(204.1):Exp 5,3.8996 min from Sample 1(6ngdandajian10ngdanjain)of Data2019081211.wi
33、ffa=5.73739577372650430e-004,t0=5.43396600485077210e-001(DuoSpray()Max.785.0 cps.5060708090100110120130140150160170180190200210220230m/z,Da050100150200250300350400450500550600650700750785Intensity,cps145.049099.0431101.0222204.1232 图B.6 琥珀单胆碱四极杆-飞行时间二级质谱图 GA/T 12 +TOF Product(204.1):Exp 5,4.0108 min
34、 from Sample 1(6ngdandajian10ngdanjain)of Data2019081211.wiffa=5.73741701310190700e-004,t0=6.14285397593100630e-001(DuoSpray()Max.1.1e5 cps.5060708090100110120130140150160170180190200210220230m/z,Da0.005000.001.00e41.50e42.00e42.50e43.00e43.50e44.00e44.50e45.00e45.50e46.00e46.50e47.00e47.50e48.00e48
35、.50e49.00e49.50e41.00e51.05e51.10e51.15e5Intensity,cps85.0275204.122360.0799145.0489 图B.7 人血中琥珀单胆碱“干扰物”四极杆-飞行时间二级质谱图(保留时间4.01min)4000.03600320028002400200018001600140012001000800650.031.33540455055606570758085909598.2cm-1%T 氯化琥珀胆碱3461.063402.713250.873021.212959.332935.382112.551626.801496.971482.10
36、1447.041428.151377.331351.391312.281272.851146.791097.951047.071027.69963.32946.44877.18857.20815.88660.121735.77 图B.8 氯化琥珀胆碱红外光谱的光谱图 GA/T 13 4000.03600320028002400200018001600140012001000800650.020.725303540455055606570758085909599.3cm-1%T 氯化琥珀单胆碱3027.842981.002780.732627.232558.172512.431732.941695.961494.991479.961453.871417.431405.121382.541353.851322.941299.491247.861162.691091.601062.861035.321022.101004.43947.80910.58888.55873.60833.00713.051202.871218.421664.72 图B.9 氯化琥珀单胆碱红外光谱的光谱图 _