《GA∕T 1622-2019 法庭科学 生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹检验 气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法(公共安全).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GA∕T 1622-2019 法庭科学 生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹检验 气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法(公共安全).pdf（14页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹检验 气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for nereistoxin,bisultap,thiocyclam and cartap in biological samplesGC,GC-MS and LC-MS -发布-实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。请注
2、意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。本标准起草单位：杭州市公安局刑事科学技术研究所、浙江省公安厅物证鉴定中心、湖州市公安局刑事科学技术研究所。本标准主要起草人：应剑波、唐磊、傅得锋、宣宇、崔艳华。GA/T 1 法庭科学 生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹检验 气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中沙蚕毒素的气相色谱（GC）定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）、气相色
3、谱-串联质谱（GC-MS/MS）定性定量检验方法，以及法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中杀虫双、杀虫环和杀螟丹的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹的定性分析和定量分析。其他可疑样品中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹的定性分析和定量分析可参照使用。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名
4、词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩。对于沙蚕毒素检验，采用气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法进行定性定量，气相色谱法进行定量，以保留时间、特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。对于杀虫双、杀虫环和杀螟丹，采用液相色谱-串联质谱法进行定性定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5 试剂和材料 5.1 试剂 气相色谱、气相色谱-质谱和气相色谱-串联质谱实验用水应符合G
5、B/T 6682中规定的三级水，液相色谱-串联质谱实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)环己烷；b)乙酸乙酯；c)甲醇（色谱纯）；d)丙酮；GA/T 2 e)甲酸；f)氨水；g)醋酸钠；h)1mol/L 醋酸溶液；i)0.1mol/L 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 0.4g，用水溶解并定容至 100mL；j)1.0mol/L 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 20.0g，用水溶解并定容至 500mL；k)pH 值 6.0 醋酸缓冲液：称取醋酸钠 54.6g，加入 1mol/L 醋酸溶液 20mL 溶解，用水稀释并定容至 500mL；l
6、)pH 值 10.0 缓冲液：称取磷酸二氢钠 6.0g，用去离子水 450mL 溶解，混匀，用 1.0mol/L 氢氧化钠溶液调 pH 值至 10.0，用水定容至 500mL；m)标准溶液：1)1.0mg/mL 标准物质溶液：根据沙蚕毒素标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL 沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹标准物质溶液，置于冰箱中冷冻保存。有效期 12 个月。或采用市售标准溶液；实验中所用其它浓度的单一标准工作溶液均由1.0mg/mL 标准物质溶液用甲醇稀释得到；2)0.1mg/mL 杀虫双、杀虫环和杀螟丹混合标准工作溶液：移取 1.0 mg/mL 的杀虫双、杀虫环和杀螟
7、丹标准物质溶液各 1.0 mL，用甲醇稀释并定容至 10mL，配制成浓度为 0.1mg/mL的杀虫双、杀虫环和杀螟丹混合标准工作溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月。实验中所用其它浓度的混合标准工作溶液均由 0.1mg/mL 杀虫双、杀虫环和杀螟丹混合标准工作溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。5.2 材料 材料包括：a)颗粒状硅藻土；b)中性三氧化二铝：（100200）目，使用前在130下活化3h，冷却后按6%比例加水搅拌均匀，装入原瓶，平衡24h后备用；c)硅镁吸附剂：（80100）目，使用前在130下活化20h，冷却后按4%比例加水搅拌均匀，装入原瓶，平衡
8、24h后备用；d)SLE 萃取柱或其他等效萃取柱；e)固相萃取柱：1)C18固相萃取柱或等效固相萃取柱，使用前依次用3mL甲醇和3mL去离子水活化；2)混合型弱阴离子交换固相萃取柱，使用前依次用3mL甲醇和3mL去离子水活化；f)有机系微孔滤膜：0.22m。6 设备和仪器 仪器和设备包括：a)气相色谱仪：配 FPD（硫滤光片）检测器；b)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；c)气相色谱-串联质谱仪：配有电子轰击源（EI）和三重四级杆质量分析器；d)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和三重四级杆质量分析器；e)快速溶剂萃取仪；f)离心机；GA/T 3 g)移液器；h)电子天平
9、；i)浓缩器；j)匀浆仪。7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 液液萃取（适用于生物检材中沙蚕毒素检验）移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL，或称取铰碎（或匀浆）的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中，加入pH值10.0缓冲液0.5mL，混匀后加入乙酸乙酯3.0mL6.0mL，振荡提取10min，8000r/min离心10min，分离有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器上40条件下浓缩至干，残留物用甲醇200L溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。7.1.1.2 固相萃取法 1（适用于血液、尿液样品中沙蚕毒素检验）移取血液或尿
10、液检材样品1.0mL2.0mL，于具盖离心管中，加入pH值10.0缓冲液6mL，8000r/min离心10min，取上清液转移至已活化好的C18固相萃取柱中，控制上清液过柱流速为0.5mL/min过柱，用去离子水3mL淋洗，抽干弃去淋洗液，挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2min，用氯仿/异丙醇（体积比9:1）混合溶剂5mL洗脱，收集洗脱液并置于浓缩器上40浓缩至干，残留物用甲醇200L溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。7.1.1.3 固相支撑液液萃取法（适用于血液、尿液样品中沙蚕毒素检验）移取血液或尿液检材样品1.0mL2.0mL，于具盖离心管中，加入pH值10.0缓冲液0.5mL，混匀
11、后加入到SLE萃取柱中，适当施加正压使样品完全吸附到萃取柱填料中，静置5min，加入乙酸乙酯3mL，在自然重力作用下通过萃取柱，收集流出液，加入3mL乙酸乙酯进行再次洗脱，合并两次流出液并置于浓缩器上40浓缩至干，残留物用甲醇200L溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。7.1.1.4 快速溶剂萃取法（适用于生物检材中沙蚕毒素检验）移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL，或称取铰碎（或匀浆）的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中，加入pH值10.0缓冲液0.5mL，然后与适量的硅藻土混匀，再倒入底部装有5g三氧化二铝或硅镁吸附剂的萃取池中，按照7.1.2.1.1条件进行操作。萃
12、取完毕后，将萃取液倒入试管中，8000r/min离心10min，取出有机相，置于浓缩器上40条件下浓缩至干，残留物用甲醇200L溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。7.1.1.5 固相萃取法 2（适用于生物检材中杀虫双、杀虫环和杀螟丹检验）移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL，或称取铰碎（或匀浆）的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中，加入pH值6.0缓冲液1mL，振荡提取10min，8000r/min离心10min，取上清液经有机系微孔滤膜过滤后，转移至活化后的固相萃取柱中（杀虫双使用混合型弱阴离子交换固相萃取柱，杀虫环和杀螟丹使用C18固相萃取柱），控制流速为1.0mL
13、/min，用2mL去离子水淋洗，抽干弃去淋洗液，挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2min，用洗脱液2mL进行洗脱（杀虫双洗脱液为甲醇/氨水（体积比95:5）)；杀虫环和杀螟丹洗脱剂为甲醇/10%甲酸水溶液（体积比9:1），收集洗脱液经有机系微孔滤膜过滤后，作为检材样品提取液，供LC/MS-MS分析。GA/T 4 7.1.1.6 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，一份添加标准物质作为添加样品（GC及GC-MS添加样品浓度为0.5g/mL(g)，GC-MS/MS添加样品浓度为20ng/mL(g)，LC-MS/MS添加样品
14、浓度为20ng/mL(g)），与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 仪器条件 7.1.2.1.1 快速溶剂萃取条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)载气：高纯氮气；b)萃取池压力：1400psi；c)加热炉温度：110；d)静态萃取时间：6min；e)静态萃取次数：2 次；f)溶剂冲洗体积：60%；g)吹扫时间：100s；h)萃取溶剂：乙酸乙酯/环己烷（体积比 1：1）混合溶剂。7.1.2.1.2 气相色谱-质谱条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：
15、VF-5MS 弹性石英毛细管柱（30m0.25mm0.25m）或等效色谱柱；注：VF-5MS 柱是 Agilent 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)柱温：80保持 1min，以 10/min 速率升至 180，再以 40/min 速率升至 280保持 12min；c)进样口温度：260；d)载气：高纯氦气；e)四极杆温度：150；f)传输线温度：260；g)流量：1.0mL/min；h)进样方式：分流进样，分流比 10:1；i)进样体积：1 L；j)质谱扫描范围：50amu450amu
16、；k)特征碎片离子：m/z70，m/z 71，m/z 103，m/z 149（定量离子）。7.1.2.1.3 气相色谱-串联质谱条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：VF-5MS 弹性石英毛细管柱（30m0.25mm0.25m）或等效色谱柱；注：VF-5MS 柱是 Agilent 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)柱温：80保持 1min，以 10/min 速率升至 180，再以 40/min 速率升至 280保持 12min；c)进样口温度：
17、260；d)载气：高纯氦气；GA/T 5 e)流量：1.0mL/min；f)进样方式：分流进样，分流比 10：1；g)进样体积：1 L；h)质谱传输线温度：280；i)离子源温度：230；j)EDR 电压：1300V；k)碰撞气：高纯氩气，压力为 2.0mtorr；l)扫描方式：正离子扫描；m)检测方式：多反应监测(MRM)；n)MS/MS 参考条件（定性离子对、定量离子对、碰撞能量）见表 1。表1 GC-MS/MS 参考条件 名称 定性离子对 定量离子对 碰撞能量 V 沙蚕毒素 14970 14970 10 149102 5 7.1.2.1.4 液相色谱-串联质谱参考条件 以下为参考条件，可
18、根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：Atlantis HILIC Silica 柱（150mm 2.1mm，5m）或等效色谱柱；注：Atlantis HILIC Silica 柱是 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)流动相：30%0.1甲酸水溶液：70%甲醇；c)进样量：10 L；d)流速：0.2mL/min；e)喷雾针电压：5000 V；f)检测器电压：1200 V；g)碰撞气压力：1.8mtorr；h)干燥气温度：350；i)雾化气压力：55psi
19、；j)干燥器压力：21 psi；k)MS/MS 参考条件（定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞能量）：见表 2。表2 LC-MS/MS 参考条件 名称 定性离子对 定量离子对 扫描方式 锥孔电压 V 碰撞能量 eV 杀虫双 310.3229.8 310.3229.8 负离子扫描（ESI-）-45 15.5 310.3184.7-45 22.0 杀虫环 182.0136.9 182.0136.9 正离子扫描（ESI+）35 14.5 182.072.9 35 24.0 杀螟丹 237.873.0 237.873.0 正离子扫描（ESI+）45 25.5 237.8115.8 45 16.0 7
20、.1.2.2 进样 GA/T 6 分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液，按 7.1.2.1.27.1.2.1.4 的分析条件进样分析。7.2 定量分析 7.2.1 样品提取 移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中，按7.1.1进行操作。另取相应的空白检材三份，其中两份分别加入相应量目标物的标准物质作为添加样品（添加样品中目标物含量应为检材样品中目标物含量的(100 50)%），另一份作为空白样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测。7.2.2 仪器检测 快速溶剂萃取、气相色谱-质谱、气相
21、色谱-串联质谱、液相色谱-串联质谱分析条件按7.1.2对应条件进行。7.2.2.1 仪器条件 7.2.2.1.1 气相色谱条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：VF-5MS 弹性石英毛细管柱（30m0.25mm0.25m）；注：VF-5MS 柱是 Agilent 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品；b)柱温：80保持 1min，以 10/min 速率升至 180，再以 40/min 速率升至 280保持 12min；c)进样口温度：260；d)载气：
22、高纯氮气；e)流量：1.0mL/min，恒流；f)进样方式：分流进样，分流比 10:1；g)进样体积：1 L。7.2.2.1.2 气相色谱-质谱条件 按 7.1.2.1.2 规定的条件分析。7.2.2.1.3 气相色谱-串联质谱条件 按 7.1.2.1.3 规定的条件分析。7.2.2.1.4 液相色谱-串联质谱条件 按 7.1.2.1.4 规定的条件分析。7.2.2.2 进样 分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液，按7.2.2.1的分析条件每个样品进样分析23次。若要报告测量不确定度，每个样品分析次数应不少于6次。7.2.3 计算 7.2.3.1 计算含量 记录各样品提取液平行进样
23、 23 次的目标物保留时间和峰面积值（GC 用目标物峰面积值进行计GA/T 7 算，GC-MS 用定量离子峰面积进行计算，GC-MS/MS 和 LC-MS/MS 用定量离子对峰面积进行计算），按公式（1）计算含量：添样添样添样VMAVMAW=.(1)式中：W检材样品中目标物的含量，单位为微克每克（g/g）或微克每毫升（g/mL）；A样检材样品提取液中目标物峰面积平均值；M添添加样品中标准物添加量，单位为微克（g）；V样检材样品的定容体积，单位为毫升（mL）；A添添加样品提取液中目标物峰面积平均值；M样检材样品的取样量，单位为克（g）或毫升（mL）；V添添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）。7
24、.2.3.2 相对相差计算 记录两份平行操作的样品含量，按照公式（2）计算相对相差。%10021=XXXRD(2)式中：RD相对相差，用百分比（%）表示；X1,X2两个样品平行定量测定的含量数值；X两个样品平行定量测定含量的平均值。8 结果评价 8.1 定性结果评价 8.1.1 气相色谱-质谱 阳性结果评价：在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准溶液一致（相对误差在 1%之内），且在扣除背景后的检材样品质谱图中，目标物的质谱特征离子（不少于 3个）与标准溶液一致，特征离子丰度比与浓度接近的标准溶液相比，相对偏差不超过表 3 规定的范围，空白样品无干扰，则可判断检材样
25、品中检出目标物。表 3 特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围 特征离子丰度比 50%2050 1020 10%最大允许相对偏差 10 15 20%50%阴性结果评价：检材样品未出现与目标物标准溶液一致的色谱峰，且添加样品中出现与目标物标准溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。8.1.2 气相色谱-串联质谱 阳性结果评价：在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准溶液一致（相对误差在 1%之内）、目标物的定性离子（至少两对定性离子）与标准溶液一致，且离子丰度比GA/T 8 与浓度接近的标准溶液相比，相对偏差不超过表4规定的范围，空白样品无干扰，
26、则可判断检材样品中检出目标物。表 4 离子对相对丰度比的最大允许偏差范围 离子丰度比 50%2050 1020 10%最大允许相对偏差 20 25 30%50%阴性结果评价：检材样品未出现与目标物标准溶液一致的色谱峰，且添加样品中出现与目标物标准溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。8.1.3 液相色谱-串联质谱 阳性结果评价：在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准溶液一致（相对误差在 2.5%之内）、目标物的定性离子（至少两对定性离子）与标准溶液一致，且离子丰度比与浓度接近的标准溶液相比，相对偏差不超过表4规定的范围，空白样品无干扰，则
27、可判断检材样品中检出目标物。阴性结果评价：检材样品未出现与目标物标准溶液一致的色谱峰，且添加样品中出现与目标物标准溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹的相关谱图及检出限参见附录 A。A 沙蚕毒素的中毒参考资料参见附录 C B 8.2 定量结果评价 C 如果目标物含量的 RD 小于等于 20%，定量数据可靠，其含量按 2 份检材的平均值计算。如果检材样品中目标物含量的 RD 大于 20%，定量数据不可靠。应按 7.2 重新提取检验。8.2 定量结果评价 如果目标物含量的RD20%，定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。如果检材样
28、品中目标物含量的RD20%，定量数据不可靠。应按7.2重新提取检验。沙蚕毒素类农药的中毒诊断参考资料参见附录B。GA/T 9 附 录 A（资料性附录）沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹的相关谱图 A.1 沙蚕毒素的相关谱图 沙蚕毒素的气相色谱图见图A.1，单级和二级质谱图见图A.2和图A.3。图A.1 沙蚕毒素的气相色谱图 图A.2 沙蚕毒素单级质谱图 GA/T 10 图A.3 沙蚕毒素总离子流图和选择离子流图 A.2 杀虫双、杀虫环和杀螟丹的总离子流图和提取离子流图 杀虫双、杀虫环和杀螟丹的总离子流图见图A.4，提取离子流图见图A.5。图A.4 杀虫双、杀虫环和杀螟丹的 MRM 总离子流图 G
29、A/T 11 图A.5 杀虫双、杀虫环和杀螟丹的 MRM 提取离子流图 A.3 沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹的检出限 GC-MS分析时沙蚕毒素检出限为100ng/mL（g），GC-MS/MS分析时沙蚕毒素检出限为10ng/mL（g），LC-MS/MS分析时杀虫双、杀虫环和杀螟丹检出限为10ng/mL（g）。GA/T 12 附 录 B（资料性附录）沙蚕毒素类农药的中毒诊断参考资料 B.1 沙蚕毒素类农药的中毒机理 沙蚕毒素类杀虫剂是20世纪60年代开发兴起的一种新型有机合成仿生杀虫剂，具有广谱、高效、低毒等特点，而且作用方式多样，现已被广泛用于水稻蔬菜和果树等多种农作物上害虫的防治。迄今已商
30、品化的沙蚕毒素类仿生杀虫剂共有5个，分别是杀螟丹、杀虫磺、杀虫环、杀虫双和杀虫单。这些化合物在昆虫体内迅速转变为沙蚕毒素，从而对昆虫的中枢神经系统的突触体起到阻滞作用，即侵入神经细胞的结合部位，阻断细胞所分泌的乙酰胆碱而失去兴奋的传递作用，最终起到杀虫效果。鉴于沙蚕毒素类杀虫剂的这种代谢特点，在全血中一般以检测其代谢产物沙蚕毒素为主。沙蚕毒素类杀虫剂在体内氧化水解为沙蚕毒素或二氢沙蚕毒素，易透过血脑屏障对中枢神经系统起到毒害作用。主要是通过竞争性对乙酰胆碱受体进行占领而使乙酰胆碱不能与乙酰胆碱受体结合，阻断正常的神经节胆碱能的突触间神经传递。急性中毒后可产生肌松作用使呼吸肌麻痹导致呼吸衰竭并可
31、引起中枢性兴奋致惊厥，最后衰竭而死。沙蚕毒素的急性毒性为：小鼠经口LD50：420mg/kg；小鼠皮下注射LD50：38mg/kg。B.2 沙蚕毒素类农药的中毒症状 沙蚕毒素类农药中毒缺乏特异性临床表现，临床诊断主要靠明确的毒物接触史，并需排除其他农药中毒。临床上口服中毒者发病迅速，轻度中毒表现为步态不稳、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、多汗、流涎、肌束震颤、瞳孔缩小等；重度中毒者可有面色苍白、全身湿冷、紫绀、烦躁不安、抽搐、昏迷、血压下降等。沙蚕毒素类农药的毒性见表B.1。表 B.1 沙蚕毒素类农药的毒性 名称 大鼠经口 LD50 mg/kg 杀虫双 450 杀虫环 310 杀螟丹 345 _