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1、以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 11942020代替 SN/T 11942014植物及其产品转基因成分检测 抽样及制样方法Detection of genetically modified components in plants and their derived productsMethods of sampling and preparation of samples2020-12-30 发布2021-07-01 实施ICS 65.020.01CCS B 16中华人民共和国海关总署发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准SN/T 11942020前 言本
2、文件按照 GB/T 1.12020 给出的规则起草。本文件代替 SN/T 11942014植物及其产品转基因成分检测 抽样及制样方法。本文件与 SN/T 11942014 相比，主要技术变化如下：增加了散装谷物和油料抽样和制样的备选方法。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国大连海关、中华人民共和国厦门海关、中国检验检疫科学研究院。本文件主要起草人：郑江、曹际娟、郑秋月、陈红运、付伟、朱水芳。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2003 年首次发布为 SN/T 11942003；2014 年第二次修订；本次为第三次修订。I以正式出版文本为准以正式出版文本
3、为准1SN/T 11942020植物及其产品转基因成分检测 抽样和制样方法1 范围本文件规定了植物及其产品转基因成分检测的抽样和制样方法。本文件适用于植物及其产品中转基因成分检测的抽样和制样。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 19495.1 转基因产品检测 通用要求和定义GB/T 19495.2 转基因产品检测 实验室技术要求GB/T 19495.3 转基因产品检测 核酸提取纯化方法SN/T 0800.1 进出口粮油、
4、饲料检验 抽样和制样方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 总则4.1 一般规定4.1.1 抽取及制备的样品应具有代表性。4.1.2 应确保抽样和制样器具清洁、干燥、无异味，抽样、制样器具及样品容器所用材质不应对待抽取样品造成污染。4.1.3 为避免交叉污染，尽可能使用不同的抽样和制样器具或设备抽取和制备不同交付批的样品，盛装样品的容器或包装应尽可能一次性使用。如果不能做到（例如使用机械取样设备时），则应在抽取和制备一个交付批的样品后使用适当方法清洁所有器具和设备。4.1.4 在所有抽样过程中应避免样品散落，防止有活性的生物污染生态环境。4.1.5 应在物理隔离的区域制备样品，防
5、止对其他区域或实验室的污染，并应及时清洁制样区域。4.1.6 必要时使用 DNA 销毁剂处理抽样和制样器具和设备、样品容器及制样区域。4.1.7 适用时，应参照 GB/T 19495.1 中的规定防止污染。4.1.8 抽样时应注意保护样品，抽样器具和样品容器应存放于清洁的环境中，避免雨水和灰尘等外来物引起的污染。4.1.9 所有抽样操作应在尽可能短的时间内完成，避免样品的组成发生变化。如果某一抽样步骤需要很长时间，则样品应存放于密闭容器中。4.2 作批4.2.1 非繁殖材料作批4.2.1.1 非繁殖材料作批首先应按照交付批中同一合同、同一生产批号、同一品种、等级作批。交付批量小于10 000
6、t 时，以正式出版文本为准2SN/T 11942020最大批量为500 t。交付批量大于10 000 t 时，以10 000 t划分20批为基数，每超过1 000 t，增加1批，不足 1 000 t，按 1 批计。用交付批量除以批数为批量。注 1：作批示例：交付批量为 600 t，作 2 批，每批批量为 300 t；交付批量为 13 200 t，作 20+4=24批，每批批量 13 300/24 555 t。注 2：对于散装谷物和油料，采用第 8 条的备选方法时，不需要作批。4.2.1.2 加工产品作批油脂的作批按 SN/T 0800.1 的规定执行。其他加工产品按报验批同一合同、同一生产批量
7、、同一品种、等级或唛头作批。4.2.2 繁殖材料作批植物繁殖材料以品种为单位作批。5 抽样工具和设备按照 SN/T 0800.1 的规定进行。6 抽样方法6.1 非繁殖材料抽样6.1.1 散装原材料的抽样6.1.1.1 一般要求只要可能，应在货物流动过程中抽样，例如在货物装卸过程中抽样。6.1.1.2 货物流动过程中抽样应按批量和货物的流动速度确定抽样间隔，从第 1 个间隔内随机选取一点抽取第 1 个份样，并从这一点开始按照固定的抽样间隔抽取份样。抽取固体样品时，采用的机械取样设备应能在较宽的范围内调整份样量和抽样频率，并利于检查和清洗。应使所有货物都有相同的机会进入机械取样器的取样装置。手工
8、抽样时，应按照预先确定的抽样间隔，从装卸货物时露出的新断面或停止的传送带上抽取份样。当从停止的传送带上抽样时，应抽取全带宽样品。当抽取货物新断面上的样品时，应交替抽取其上部、中部和下部的货物。当从液体输送管道中抽样时，应按照预先确定的抽样间隔抽取份样，抽样前应先使用待抽样货物清洗样品容器。6.1.1.3 从货车、船舱、筒仓和货柜等载货容器中抽样应对每个载货容器抽取样品。按照载货容器中所载货物量及批量计算每个载货容器中应抽取的份样数。抽取固体样品时，应在载货容器内均匀布点抽样。如果可能，在每个抽样点抽取整个深度的样品。当无法抽取整个深度的样品时，应采用分层抽样法或在装卸过程中采用 5.1.1.2
9、 中的方法抽样。当采用分层抽样法抽样时，将载货容器至少分成 3 层，当载货容器中所载货物量大于 3 倍批量时，应按批量分层。先在货物的初始表面均匀布点抽取份样，待货物装卸到中层和下层时，再分别在露出的表面均匀布点抽取份样。抽取液体样品时，按表 1 所示的比例在载货容器的上中下三层抽取样品。以正式出版文本为准3SN/T 11942020表 1不同形状液舱的取样部位和比例容器形状上层（液层下面 20cm 处）中层（液层中部）下层（距舱底或油水界面 20cm 处）直立式舱池131倒梯形舱池221圆底舱池361卧式油槽车1816.1.1.4 从货堆中抽样类似于 6.1.1.3 条，按照货堆的货物量、批
10、量确定份样数，采用斜线法或正弦曲线法在货堆上布点或分层布点抽取份样。6.1.2 袋（箱）装原材料的抽样对于袋（箱）装原材料的抽样，应从袋（箱）的不同部位如顶部、中部和下部扦取单株样品，按表 2 确定抽样件数。表 2袋（箱）装原材料抽样件数的确定一批货物的总袋数应抽取袋数10 袋以下逐袋抽样10-100 袋随机抽取 10 袋100 袋以上按总袋数的平方根抽取（取整数，小数部分向上修约）货物经常具有外包装，并在其中装有一定数量的小包装。这时，表 2 中的包装指外包装，应交替地从每个选取的外包装的不同位置（例如顶部、中部和下部或左、中、右）抽取数量一致的小包装样品。当所抽取的外包装或小包装中装有超过
11、表 2 所列最小份样量的货物时，从这些包装中抽取不少于最小份样量的整数个包装货物作为份样；否则，应从相邻位置抽取多个包装中的货物作为份样。抽取包装液体货物的样品时，可按上述方法选取抽样件数。如果可能，抽样前应将液体货物摇匀，再将所需量倾入样品容器作为份样。否则，应根据包装的形状参照表 1 中的抽样部位和比例抽取份样或抽取全深度样品。6.2 繁殖材料的抽样采取随机抽样，也可根据需要或视情况采用其他抽样方法。7 样品的数量7.1 一般规定本标准所规定的抽样数量仅限于转基因产品检测，得到的样品一般不用于其他测试项目。当必须分用样品时，应视情况增加抽样数量。7.2 条给出了通常情况下的原始样品最小数量
12、，加工产品的原始样品最小数量按照 7.3 条的规定换算。当不存在转基因限量水平时，一般按转基因限量水平为 1%确定原始样品的最小数量。单位产品较大时，例如马铃薯、南瓜、椰子、甜菜等，或颗粒数不能达到7.2条给出的最小数量时，应按7.4以正式出版文本为准4SN/T 11942020条的规定确定原始样品的最小数量。应根据转基因限量水平确定每批中应抽取的原始样品最小数量。通常情况下，每批份样数对均匀批不得低于 50 个，对不均匀批不得低于 100 个，按原始样品最小数量和份样数确定份样量，但份样量不得低于 7.5 中给出的最小份样量；对于加工产品，每批最小份样数不得低于 10 个，最小份样量可按原始
13、样品最小质量和份样数确定。7.2 通常情况下的原始样品最小数量通常情况下，原始样品至少应含有表 3 所给定的单位产品数。相应地，可根据不同品种植物或植物产品的籽粒平均质量计算原始样品的最小质量。表 4 给出了转基因限量水平为 0.1时几种谷物和油料种子的原始样品最小质量的参考值。表 3不同转基因限量水平下原始样品的最少颗粒数转基因限量水平，应抽取的最少颗粒数不均匀批均匀批0.001160 000 00056 000 0000.0116 000 0005 600 0000.11 600 000560 0000.2800 000280 0000.5320 000112 0001160 00056
14、0001.5107 00038 000280 00028 000532 00012 0001016 0006 000表 4几种谷物和油料种子的原始样品最小质量（转基因限量水平 0.1%）植物粒重原始样品最小质量1 600 000 粒（不均匀批）560 000 粒（均匀批）大麦37mg59 200g20 720g玉米285mg456 000g159 600g燕麦32mg51 200g17 920g油菜4mg6 400g2 240g水稻27mg43 200g15 120g大豆200mg320 000g112 000g小麦37mg59 200g20 720g7.3 加工产品应满足以下换算原则：将加工
15、产品换算成其原料时，其最少颗粒数或最小质量应满足 6.2 条中表 3或表 4 的规定。由于加工过程通常具有均匀化的作用，所以一般选择均匀批所对应的最小数量。例如，以正式出版文本为准5SN/T 11942020当转基因限量水平为 0.1时，由玉米和大豆加工得到的部分产品的原始样品最小质量可参照表 5 计算。表 5加工产品的原始样品最小质量油蛋白质多糖（淀粉）卵磷脂玉米3.8%6060g8.5%13 570g61%97 360g大豆18%20 160g34%38 080g1.8%2 020g注：“%”指加工产品在原料中的质量百分比，如玉米种子中玉米油含量为 3.8%。用 0.1%转基因限量水平下均
16、匀批玉米的原始样品最小质量 15 9 600 g 乘以 3.8%得到玉米油原始样品的最小质量 6 060 g。7.4 单位产品较大的货物及小批量货物单位产品较大的货物和小批量货物一般无法达到 7.2 中所规定的最小单位产品数，可按表 6 规定的原始样品最小数量抽样。表 6单位产品较大的货物及小批量货物的原始样品最小数量批中包含的单位产品数原始样品中包含的最小单位产品数250 以下20n2514002040165025651100032100115004015012500452501400056400165008065011000012510001150001501500125000180250
17、00 以上220注：“n”表示当批中包含的单位产品数小于20时，应从全部单位产品中抽取样品。该表是以转基因限量水平为0.05%时使用方风险不超过 20%为依据选取的，当这一风险不被接受或转基因限量水平低于 0.05 时，适当提高原始样品中包含的最小单位产品数。7.5 最小份样量表 7 给出了按货物类别划分的最小份样量。表 7最小份样量货物类别最小份样量中粒和大粒固体0.5 kg小粒固体0.2 kg植株单株样品单位产品较大1 个单位产品以正式出版文本为准6SN/T 119420208 制样方法8.1 一般规定除非另有约定，本标准涉及的制样过程一般包括混合足够量的份样组成原始样品，缩分原始样品得到
18、实验室样品，使用适当方法制备存查样品及对实验室样品进行适当的均匀化和降低其粒度来获得试样。应按批分别制备实验室样品、试样及存查样品。制样中防止污染的措施按照 GB/T 19495.2 中的规定执行。8.2 构成原始样品可将抽取的份样混合在一起构成原始样品。如果一次构成的原始样品量较大，可将份样分成质量一致的几组；对份样进行分组时，尽可能避免将连续抽取的份样分在一组中。分别采用 8.4 中的方法先缩分同样次数后，将得到的缩分样品混合成原始样品。缩分的次数应使得到的原始样品不低于实验室样品量的 4 倍。8.3 样品的初步处理制备样品前，如需要对抽取的样品进行必要的初步处理，例如去皮（壳）、除水、除
19、油等，应记录初步处理前后样品质量的变化。可参照 GB/T 19495.3 中的规定执行。8.4 破碎、研磨和缩分8.4.1 破碎和研磨破碎和研磨时，应采用对样品不产生污染的设备。将样品导入破碎或研磨设备前，应预先使用少量样品清洗设备。破碎和研磨过程中应调整设备的操作参数，避免过热并防止样品粘连。8.4.2 缩分可采用分样器缩分法、四分法和点取法等方法缩分样品。当按 7.2 和 7.3 条的要求抽取样品或对按 7.4 条要求抽取的样品进行缩分时，应保证得到的缩分样品的质量不低于表 8 中列明的相对于样品95通过粒度的最低缩分样品留量。当 95%通过粒度大于 22.4mm 时，需将全部样品破碎至
20、22.4mm以下方可进一步缩分；当转基因限量水平低于 0.1时，宜适当增加缩分样品的最低留量。8.5 实验室样品的制备通过必要的混合和缩分，将原始样品制备成实验室样品。当按照 7.2 和 7.3 条的要求抽取样品时，实验室样品的最小数量为表3、表4或表5中原始样品最小数量的1/16；当按7.4条的要求抽取样品时，将原始样品作为实验室样品。制备液体实验室样品时，将抽取的份样混合构成原始样品，充分搅拌或摇匀后分装于适当规格的样品容器中得到实验室样品。表 8不同粒度下的缩分样品最低留量95%通过粒度,mm缩分样品最低留量,kg2022.4151020105101.5以正式出版文本为准7SN/T 11
21、94202095%通过粒度,mm缩分样品最低留量,kg250.5120.20.510.10.50.058.6 存查样品的制备除非另有约定，由实验室样品经一次缩分得到存查样品，该次缩分得到的另一半样品用于试样的制备。8.7 试样的制备将实验室样品经必要的破碎、研磨后缩分成试样。试样的最低留量为 50g。9 散装谷物和油料的备选方法9.1 通则对散装谷物或油料颗粒，除可按照本文件 48 章规定方法抽样和制样外，当转基因成分含量限量水平不低于 0.1%时，也可按本条规定的备选方法抽样和制样。9.2 抽样9.2.1 最小份样数应按本文件 6.1.1.2 条在货物流动过程中抽样，以交付批为一个整批，不再
22、作批。表 9 按交付批量和标称粒度给出了散装谷物和油料的最小份样数。表 9散装谷物和油料最小份样数交付批量,t95%通过粒度4mm95%通过粒度4mm4mm4mm1mm 的实验室样品，应逐级降低粒度并按照 8.4.2 的缩分方法缩分，直至试样具有高于表 12 中不同粒度所对应最小留量的最低质量。注：例如，按照 9.3.1 制备的 95%通过粒度 5mm 的实验室样品 12.5kg，按以下方法逐级降低粒度和缩分：将全部实验室样品破碎至 1mm，第一次缩分保留 6.25kg，第二次缩分保留 3.125kg，将第二次缩分得到的 3.125kg（-1mm）试样研磨至 60 目以下，然后进行三次缩分，得
23、到约 390g 试样，进一步研磨至 100 目以下，再缩分两次，得到最终试样约 97g。表 12散装谷物和油料试样最小留量95%通过粒度-1mm-60 目-100 目试样的最小留量2kg200g50g10 样品的盛装、标识和运送10.1 样品的盛装应采用容量、规格适宜的容器或包装袋盛装抽取的样品并密封，根据样品特性在适当条件下保存。应防止任何外来杂质污染样品，并防止日晒、雨淋。10.2 样品的标识抽取的样品应及时加贴唯一的标签，标签内容应包括样品编号、货物名称、品种或批号、抽样时间、抽样人及其他任何必要的信息。与样品直接接触的标签应防潮（尤其对于含水量较高或需冷藏或冷冻保存的样品），书写的内容
24、应是不可擦除的，以免有关信息丢失。样品在实验室内应根据其检验状态明确标识，并分区域保管，检验状态包括待检、在检和检毕三种。10.3 运送10.3.1 实验室样品应在尽可能短的时间内传递和运送，运送的环境条件应根据样品性质确定。对有特殊要求的样品（如需冷藏的样品），应控制相应的环境条件以避免样品发生物理和化学变化。对于以正式出版文本为准9SN/T 11942020无特殊要求的样品，也应在避光、干燥条件下保存和运送。10.3.2 样品在实验区内应单向流动。10.3.3 样品的每一次交接，交接双方应注明样品的去向及具体时间，并签名。11 抽样报告抽样报告应真实地反映现场抽样工作过程和货物状况，抽样报
25、告中至少应包括以下内容：货物名称；货物包装形式和包装状况，标记情况；交付批数量或质量；分批方法及批量；抽样方法，包括抽样件数或个数、份样量等；样品编号；抽样时间；抽样现场的环境状态及现场检验情况；抽样人的标识；任何发现的异常情况。必要时，抽样报告中还应附以实物、样本、照片或有关方面的书面认证材料。12 存查样品12.1 存查样品的保存条件存查样品的保存条件应依据样品特性确定，为避免样品发生理化变化以及交叉污染，一般将存查样品密封保存于 4或-20。12.2 存查样品的保存期限存查样品的保存期限按照 GB/T19495.1 中的规定执行。12.3 存查样品的处理存查样品应经适当处理后才能丢弃。对
26、于检测为阳性的植物种子和苗木应使其灭活后销毁，以免泄露而污染生态环境。13 健康和安全在不清洁的环境中抽样时，应注意使用适当的保护措施。由于谷粒内含的气体及真菌代谢，筒仓中的空气有可能使人窒息或中毒。在货柜、筒仓、船舱等所装载的谷物上行走是危险的。在货物流动过程中抽样，特别是从停止的传送带上手工抽样时具有明显的危险性。应制定并实施相应的管理制度并采取必要的防护措施。以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023）编辑部：（010）65194242-7509中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 14 千字2021 年 6 月第一版 2021 年 6 月第一次印刷印数 1500书号：000000 定价 00.00 元植物及其产品转基因成分检测 抽样及制样方法行 业 标 准SN/T 11942020*网址 11942020