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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX-XXXX 法庭科学 纸张元素成分检验 波长色散 X 射线荧光光谱法 Forensic sciencesExamination methods for paper elements Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry （报批稿）-发布-实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T XXXXXXXX I 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能
2、涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC 179/SC 4）提出并归口。本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：丁敏菊、沈雯怡、龚幼兰、郭洪玲。GA/T XXXXXXXX 1 法庭科学 纸张元素成分检验 波长色散 X 射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学领域波长色散X射线荧光光谱检验纸张元素成分的方法。本标准适用于法庭科学领域纸张物证的元素成分分析和比对检验，其他领域亦可参照使用。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注
3、日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 当试样受到强烈的X射线辐照时，其中各组分元素的原子受到激发而产生次级的特征X射线，即为X射线荧光。不同元素具有不同波长的特征X射线谱线，而各谱线的强度又与元素的浓度呈一定的关系，测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可进行定性和定量分析。造纸过程中会添加一些填料、颜料等来增加纸张的性能，由于所用纤维原料、填料、胶料以及工艺条件等因素不同，不同纸张中的元素成分及含量有所不同。使用波长色散X射
4、线荧光光谱仪可对纸张样品中的元素进行分析，从而实现对纸张元素成分的检验和比对。5 试剂和材料 氩甲烷气体（高纯）。6 仪器和设备 所需的仪器和设备如下：a)波长色散X射线荧光光谱仪（带有不同直径的样品盒面罩、中空样品杯）；b)立体光学显微镜；c)研钵；d)压片机；e)剪刀。GA/T XXXXXXXX 2 7 样品制备 7.1 取表面平整的纸张样品，剪取直径大于1mm、小于40mm的圆片（圆片大小依据样品情况而定）。将剪好的纸张圆片装入样品盒，供仪器检测。7.2 对于细碎的纸张样品，应将样品研磨后压片，供仪器检测。8 仪器检测 8.1 检测条件 元素扫描范围：选择9F92U 全元素扫描或指定元素
5、的扫描。纸张样品中常见元素的分析参考条件参见附录 A。8.2 检测方法 8.2.1 使用前检查仪器状态，确保仪器各性能指标能够正常工作。8.2.2 调节氩甲烷气体流量，开启X射线，稳定半小时。8.2.3 做脉冲高度分析器（PHA）调节，确保正比流量计数探测器（PC）和闪烁计数探测器（SC）的分辨率在可正常工作范围内。8.2.4 真空状态下，采用半定量或定量分析软件程序进行分析。8.2.5 若样品量允许，应至少独立制样三次，进行平行试验，确保微量元素检验的准确性。9 结果分析评价 9.1 元素成分分析 根据对X射线荧光光谱图分析，确定样品的元素成分。以主要成分纤维素（C6H10O5）为平衡组份计
6、算各元素的相对百分含量。9.2 元素成分比对 9.2.1 若检材与比对样品均检出 X1、X2、X3元素，且两者各元素相对百分含量平均值相近，则判定为检材与比对样品检出的元素成分相同，且两者各元素相对百分含量相近。9.2.2 若检材与比对样品均检出 X1、X2、X3元素，但检出的元素 X1、X2相对百分含量平均值有明显差异，则判定为检材与比对样品检出的元素成分相同，X1、X2元素相对百分含量有显著差异。9.2.3 若检材检出 X1、X2、X3元素,比对样品检出 Y1、Y2、Y3元素，则判定为检材与比对样品检出的元素成分不同。10 注意事项 10.1 选择纸张无污染、平整、在立体光学显微镜下无墨迹
7、部位进行检测，避免杂质干扰。10.2 由于纸张属于薄膜样品，分析时，应使用中空样品杯。GA/T XXXXXXXX 3 附 录 A（资料性附录）纸张样品中常见元素的分析参考条件 纸张样品中常见元素的分析参考条件见表 A.1。表 A.1 纸张样品中常见元素的分析参考条件 分析元素谱线 kV-mA 谱峰 分析晶体 探测器 Na-K 30-120 55.120 TAP PC Mg-K 30-120 45.190 TAP PC Al-K 30-120 144.610 PET PC Si-K 30-120 109.045 PET PC P-K 30-120 141.190 Ge PC S-K 30-120 110.820 Ge PC Cl-K 30-120 92.875 Ge PC K-K 40-90 136.675 LiF1 PC Ca-K 40-90 113.125 LiF1 PC Ti-K 50-72 86.110 LiF1 SC Mn-K 50-72 62.950 LiF1 SC _