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1、ICS 67.120.10 CCS x 22 NY 中华人民共和国农业行业标准猪肉中卡拉胶的检测液相色谱-串联质谱法NY/T 3876一2021Determination of carr丁r吨eenanin pork-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2021-05-07发 布2021-11-01实施中华人民共和国农业农村部发布NY/1 3876-2021 本文件rl1全!引用;C)JII工标准化技术委员会(SAC/TC516)归门。本)(1i 草草单位中同41J物卫生LJ流行病学中心、必tlif古训(tJJ东)检l!I
2、J技术有限公司。本文11斗飞耍，也1(1人，玉和J:IL.3琳、邓-，、丛谷、赵柿、召1绪卿、汩主$1芸，7.:_二斌、米:t仁Jli0 猪肉中卡拉胶的检测液相色i普-串联质谱法1 范围本立:I规定丁1击队:J1卡拉l佼检测的ht川平平11液中Jlt:!.iHIH民政iliD!II定方法。水立:jLiillJ 11二r!.)浆饥。67 1E1i!i振荡水浴俏。7 试样制备与保存7.1 试样的制备i仅适-Irt沥血F或仰冻的空白llEfA试组织，JTI组织俏仰机绞刑乎并且j质i仅均l(If!t试样品，作为供试试样，i仅u，)l的空白样，品.作为空白试衍。7.2 试样的保存f1,-20 C以下保存
3、。B 试样处理在l、i仅5日(tii iiffJ至O.Olg)j.，t样r50m1.7k心价1.1111入20mL!水J.二于f一1C 10000 r旷/m11川n匀3浆在I m、lIn凡。JJ川川l川川11叭入2m时Li浓农J枪;In股i主i.涡A旋4比:3o S,y飞1:忏巳吁Cf8o Ct恒jj，讯lL川IIt.IJ以II荡古/水k肯浴i俐振Z荡古占，2h、.且垠y-:.山1.:1后吕冷I判却1刊l至王立E刊#站ll川90g/L的乙R阪主伴肯背珩二千手液、1.5 mL 150 g/L(I(JH:kh(化书11ml恤，涡!在1min VL说:益|与肢。丁-.4 C 8 000 r/ll1
4、i n Ii.心5min.l川，il!移至50m L份材ml，JTI乙1Jti定料，.J:O.22 pm有机相iJ!2.脱供浓刷I(己的:JfX质il仪jl!lli 9泪定9.1夜栩色i昔参考条件9.1 1 色的中1，,l址:HAmicle抖。7m.2.1 mm X 100 mm).或相气者。9.12 ill柯ilt:1 I止。9 13在UI，:lOC。9.1.4 血埠。0.4mL/mino 9.1 5 流动机I，A相，0.005 mol/L乙股ij!J.)J,40 psi,自)阴气il，i),350 c,h)制气流t:I:，IOL/mil1 0 多反应lti训IJ条件见表2.表2卡拉胶降解产
5、物的质谱参数被恻物，r，你盐11tt离子对;利1月于对r.芋裂l!J1 川h111/:;:V 中Hil创，.Ii403.097.0,iO:l.0241.0 190 403.097.0 190 9.3 标准曲线的制作NY/T 3876-2021 碰IiWI!)，tcV 34,I(i l仅5个50mL离心管.分到JIflfiffJ 1111人1000 mg/L标附俯备液501，L.JOO1.、25011.、5001，)、1000 11.。然1口)JII入23mL水.再)JII人2时，浓拙般，)JII.;Xi后在涡旋1I合甘lii，丙旋30S.盯二r80.C恒r111t掠汤水浴锅振荡2h.l1XIl
6、1污冷去p至.，;n，日.转移至50III L谷t;()fli1.JTJ乙lJiT容，过O.22 1、有机荆1iJ，Jl且，分别注入液中11也ilHl:Jfd茧的仪巾，口11为1I11g/1、2mg/L、5111日/1.、10I11g/L、20mg，工作f民.以卡ji.1J止你lfi作浓浓).!为til十，五、:irl:T2.子的峰而积如J纵坐钧、绘市J.fil;1fII1I1线。9.4 定性测定通过试样也iif阳的保filll.tjJ与非11bY.fiJ;rfl:Ili ii(I似fiIHri可、包i岭的钊111:，.t子上J相应浓j且标IfI浴液色i ldJ*(I(j t!i1I1:I句子
7、相对!f(定性。试样J斩、IfU和被(fr:11-1间的相对偏差不大F5%试f(牛，j:1II:，11S子的丰Ilxj-1三l且与浓JJt丰11气标ifUftiJi的相对|工皮敛.桐Ix.J二1.).直偏差不超过表3的规定.!IJ可;JJJUJl式样1存在止1旧的傲I川j.-HIMllf r.n，且允的的大俐差9.5 定量测定表3定性确证时相对商子丰度的最大允许偏差50 1.20 20-50+2:;10-20 1 30 啦!占为百分LJ运JO上!iO11l1.t样的液，fl时，Ifl济液，校外标讼，以由于I(ij拟定恼。标捕的Il及试样浴液1(I(j卡N:J除降fWl产物价iHI亦非i)f1l
8、1;iJ应(IIJ主j且在仪检测的线ni.1 lill;l.征lJ&也lf牛质n，1一下，卡拉胶降(Wlf物忖佣itUi1)f(j(j特1ilJZI子j员怆已il1￥IIj，I，附呆1.9.6 空臼试验|除不)mi式样外.采HJ完全相同的测定步骤.ilHiil!IJ元。10 结果计算gr*校公式(1)计:ll.xv 一一.(门-VI,X-.1:样 1-1、川快的含挝数11，(1忖J怡先11j下克(l11g/kg);(-111标Ifillli线计31:山的样，171溶液巾卡tilJldl(j浓j立数丘，单位为笔克eJj-(mg/I.),V-J衍-浴液定容i制l数(j.单;，;S)l(1111.)
9、,3 NY/T 3876-2021 111一一试中r;fiJ;ri tt数伯.单位为克(g)trHIi.lI级111111;空IIfI。拍1!ll定结)1占川、|行i州 的n术-1Y.;J(也表示，结果你何:Jf.立有放数字.门检测方法灵敏度、准确度和精密度11.1 灵敏度4:方法的检测限为3mg/怡，定:I;d:限为10mg/悔。门2准确度4:JJ法在10 I11g/kg1 00 mg/kg添Jm浓皮;97.0;:一-.1l 响应的0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 4.2 4.4 4.6 4.8 5 5.2 5.4 5.6 5.8 t.min a)卡忱!庶降解产物特tll:t:句子质量包谐罔(403.097.0)403.0241.0:L一一0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 4.2 4.4 4.6 4.8 5 5.2 5.4 5.6 5.8 I.min h)卡机胶降解产物特征离子质lit色的阁(403.0 241.0)图A.1 卡拉胶降解产物特征离子质量色谱图r d