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1、41ICS39.060CCSD 59河南省地方标准DB41/T 22052021合成钻石 鉴定与分级2021-12-08 发布2022-03-06 实施河南省市场监督管理局发 布DB41/T 22052021目次前言II1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 鉴定特征及鉴定方法25 优化处理46 分级47 标识6附录 A(资料性) CVD 合成钻石正交偏光下的干涉图像特征7附录 B(资料性) HPHT 和 CVD 合成钻石 Diamond View 下发光特征8附录 C(资料性) HPHT 和 CVD 合成钻石红外光谱特征10附录 D(资料性) HPHT 和 CVD 合成钻石紫外可见
2、吸收光谱特征11附录 E(资料性) HPHT 和 CVD 合成钻石光致发光光谱特征12附录 F(资料性) HPHT 合成钻石 X 射线荧光光谱特征13I本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河南省珠宝玉石首饰标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:河南省产品质量监督检验院、郑州大学、郑州华晶金刚石股份有限公司、河南黄河旋风股份有限公司、台钻科技(郑州)有限公司。本文件主要起草人:张立新、单崇新、库雅伦、马军、杨文勇、刘楠、邹蕾、宁娜静、赵宁、马青、汪舒、王小迪、宋君威、王笑娟、任悦、王克林、苑执中、姬中华、邵静茹、李建华、杨
3、丙贵、杨西贵、林超男。合成钻石 鉴定与分级1 范围本文件规定了合成钻石的鉴定特征、鉴定方法、分级和标识。本文件适用于高温高压法和化学气相沉积法培育的未镶嵌抛光合成钻石的鉴定与分级,也适用于镶嵌、未抛光合成钻石。本文件中的分级适用于质量大于或等于0.0400 g(0.20 ct)的未镶嵌抛光合成钻石的分级,也适用于镶嵌抛光合成钻石。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 11887首饰 贵金属纯度的规定及定名方法GB/T1655
4、2珠宝玉石 名称GB/T16553珠宝玉石 鉴定GB/T16554钻石分级GB/T34543黄色钻石分级QB/T4113彩色钻石颜色分级3 术语和定义GB/T 16552、GB/T 16553、GB/T 16554、QB/T 4113界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 3.1合成钻石在实验室条件下,将碳源采用高温高压法或化学气相沉积法生产的宝石级金刚石,主要化学成分为碳,其物理、化学性质与天然钻石基本相同。常见高温高压合成钻石和化学气相沉积法合成钻石。商贸名称为培育钻石。3.2 3.2高温高压法合成钻石模拟天然钻石的高温高压生长环境,将金刚石粉(天然或者合成)或石墨作为碳源放在高温高
5、压生长腔内,溶解在金属触媒(Fe, Ni等合金)中,用种晶作晶核,在温度梯度推动下,顶部碳源溶解并朝底部运动,钻石在低温区籽晶晶面外延生长成金刚石晶体,该方法生长的宝石级金刚石为高温高压法合成钻石。3.3 3.3化学气相沉积法合成钻石在高温(8001000)低压(0.1个大气压)条件下,在真空反应腔内将含碳气体(如甲烷)和氢气加热,产生等离子体,碳从气体化合物的状态分解,经过扩散和对流,最后以金刚石的结构形式沉积在基片或种晶上,该方法生长的宝石级金刚石为化学气相沉积法合成钻石。15DB41/T 220520213.4 3.4高温高压处理在高温高压条件下,对钻石进行处理的方法,主要用于提高色级或
6、改变钻石的颜色。3.5 3.5高温低压处理在高温低压条件下,对钻石进行处理的方法,主要用于改善钻石的颜色。3.6 3.6辐照处理通过中子或高能电子对钻石进行轰击,使钻石晶体结构产生部分变化,从而形成色心加深或改变颜色的处理方法。3.7 3.7联合处理钻石经过多种处理方式如辐照、热处理、高温高压等工艺的联合处理。3.8 3.8再生钻石采用化学气相沉积法在天然钻石表面生长一层合成钻石。3.9 3.9色调色调表示合成钻石黄、红、蓝等颜色的特性。3.10 3.10彩度(饱和度)彩度(饱和度)表示合成钻石颜色的浓淡程度。3.11 3.11明度明度表示合成钻石颜色的明暗程度。4 鉴定特征及鉴定方法4.1
7、鉴定特征4.1.1 材料名称合成钻石。4.1.2 常规宝石学鉴定特征化学成分:主要化学成份为C,可含有N、B、H、Fe、Ni、Si、O等微量元素。结晶状态:晶质体。晶系:等轴晶系。晶体习性: 高温高压法合成钻石(以下简称HPHT合成钻石)多为八面体111与立方体100的聚形,晶面平坦,可见树枝状、蕨叶状图案;化学气相沉积法合成钻石(以下简称CVD合成钻石)多呈板状,常见(100)晶面。常见颜色:无色,或带有蓝色、褐色、灰黑色等色调,经辐照后可见绿色或蓝色,联合处理后可见红色、粉色、橙色、紫色等。光泽:金刚光泽。解理:四组完全解理。摩氏硬度:10。密度:3.52(0.01)g/cm。光性特征:均
8、质体,在正交偏光下,HPHT合成钻石具无或弱异常消光,低阶干涉色;CVD合成钻石可见明显异常消光现象,整体范围内呈较粗、疏、歪、斜的网格状、条带状等,可见高阶干涉色,其中未改色的CVD合成钻石呈彩色干涉色,改色的CVD合成钻石呈灰蓝色干涉色(见图A.1)。多色性:无。 折射率:2.417。双折射率:无。放大观察:HPHT合成钻石偶见金属触媒包体,CVD合成钻石包体较少见,可见浅色或黑色的包体, 点状、不规则状或晶体状的非晶质碳或石墨。紫外荧光和磷光:HPHT合成钻石长波下常为惰性,短波下可见无-强的淡黄色、橙黄色、绿黄色、绿蓝色等,不均匀,部分有磷光,短波荧光强于长波;CVD合成钻石荧光可见弱
9、-强的橙色、红色、黄绿色、蓝绿色或惰性,通常短波荧光强于长波,无- 中等磷光。4.1.3 谱学鉴定特征4.1.3.1 发光图像HPHT合成钻石:可见荧光呈立方体与八面体分区,八面体生长区从格子的四个交叉点对称发射黄绿光,立方生长区从格子中心即八面体与正方形交叉点对称发射黄光,菱形十二面体的生长扇区位于八面体与立方体之间的相邻区域,呈蓝色矩形图案;多数呈蓝绿色荧光,可见黑色格子状或黑色格子和四个黑臂共存的发光分区图案,常见强蓝绿色磷光(见图B.1)。CVD合成钻石:荧光呈蓝绿色、绿色、蓝色、黄绿色、带紫色斑点的粉红色、橙红色、桔红色等, 可见细条纹或平行条带,无-中等浅蓝绿色磷光(见图B.2)。
10、4.1.3.2 红外吸收光谱钻石类型:天然的无色-近无色钻石多为a型,HPHT合成钻石为常见a、b型,或b,CVD培育的无色-近无色钻石多为a型。HPHT合成钻石:部分样品可见1344 cm-1附近和1130 cm-1附近吸收峰,常见a型和b型红外吸收谱,b型HPHT合成钻石在2800 cm-1附近可见硼的吸收峰(见图C.1)。CVD合成钻石:大部分显示a型红外吸收谱(见图C.2)。4.1.3.3 紫外可见吸收光谱HPHT合成钻石:未见天然钻石中常见的415 nm附近吸收峰,在230 nm附近显示a型紫外可见吸收光谱,可见与孤氮有关的270 nm附近的宽吸收,330 nm附近的宽吸收(见图D.
11、1),对于含有大量金属包体的样品,可见与镍有关的685、880 nm附近的吸收,黄色HPHT合成钻石可见550 nm至短波吸收逐渐增强。CVD合成钻石:未见天然钻石中常见的415 nm附近吸收,在230 nm附近显示a型紫外可见吸收光谱, 可见与孤氮有关的270 nm宽吸收(见图D.2),部分样品在737 nm附近也可见吸收峰。4.1.3.4 光致发光光谱HPHT合成钻石:部分样品可见与镍相关的883.3 nm和884.9 nm附近光致发光峰,部分可见637 nm 附近的光致发光峰(见图E.1)。CVD合成钻石:Si-V-在737.6/737.9 nm处是CVD生长的重要指标;也可见575 n
12、m、637 nm附近与NV相关的光致发光峰(见图E.2)。4.1.3.5 X 射线荧光光谱HPHT合成钻石可检测到Fe、Co、Ti等金属元素(见图F.1)。4.2 鉴定方法4.2.1 主要鉴定仪器常规珠宝玉石鉴定仪器、紫外荧光观察仪、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计、光致发光光谱仪、X射线荧光光谱、正交偏光显微镜和磷光仪等。4.2.2 鉴定步骤按照GB/T 16553的规定,按照4.1鉴定特征,确定材料是否为合成钻石,若是,则确定合成方法及是否进行过优化处理,并对其进行分级。5 优化处理联合处理的合成钻石:经辐照处理的合成钻石可显示741 nm附近的GR1辐照损伤色心,或在1450
13、cm-1 附近的显示特征吸收峰;595、637、575 nm附近及4929 cm-1附近的H1b和5156 cm-1附近的H1c色心峰共存可作为辐照处理彩色钻石的重要鉴别依据;联合处理合成钻石在400 nm450 nm内及550 nm附近吸收, 显示H1a、H1b、H1c的特征吸收峰。再生钻石:发光图像可见荧光分层现象,再生层可见CVD合成钻石的荧光特点,天然层呈蓝色荧光, 红外光谱可见天然钻石和合成钻石的谱峰,光致发光光谱可见合成钻石的谱峰,如Si-V-缺陷在737 nm 附近的谱峰。6 分级6.1 基本要求按照6.36.6和GB/T 16554的规定分级。合成钻石(含镶嵌贵金属)分级检验结
14、果的标识应符合GB/T 16554的规定。6.2 合成钻石的质量质量分级仅适用于未镶嵌合成钻石,钻石的质量单位为克(g),质量的表示方法为:在质量数值后的括号内注明相应的克拉重量,例如0.2000 g(1.00ct)。6.3 颜色分级6.3.1 无色-浅色(蓝色、褐色、灰色)合成钻石颜色分级无色系列合成钻石分为无色(Colorless),近无色(Near colorless),微蓝色、褐色、灰色(Faint) 三个颜色特征,根据颜色特征将合成钻石将其划分为12个连续的颜色级别,由高到低用英文字母D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、N代表不同的色级。其中无色系列分为D、E、F三个小级,近无色
15、分为G、H、I、G三个小级,微蓝、褐灰分为K、L、M、N三个小级。颜色级别及颜色描述见表1。表1合成钻石色级表颜色级别DEFGHIJKLMN颜色特征(无色)Colorless(近无色)Near colorless(微蓝、褐、灰)Faint6.3.2 彩色合成钻石颜色分级6.3.2.1 色调类别彩色合成钻石的色调除了主色调外还有其他的色调混杂在一起,因此我们将色调分为主色调和辅色调,描述为“辅色调+主色调”。主色调:合成钻石常见的主色调有粉、红、黄、绿、蓝。辅色调:除主色调外,稍带有其他色调,如绿偏黄,描述为黄绿。6.3.2.2 明度级别根据彩色合成钻石明度差异,将其划分为亮(V1)、明(V2)
16、、暗(V3)三个级别,三个级别划分及特征按照GB/T 34543的规定。6.3.2.3 饱和度级别饱和度(也称彩度),根据彩色合成钻石饱和度差异,将其划分为四个级别,由高到低依次分为艳彩(fancy vivid)、浓彩(fancy intense)、彩(fancy)、淡彩(fancy light),四个级别划分及特征按照GB/T 34543的规定。6.3.2.4 颜色级别描述采用“明度+彩度+色调”对彩色合成钻石的颜色级别进行描述,如“亮彩黄V1 Fancy Yellow”。6.4 净度分级在10倍放大镜下,对钻石内部和外部特征进行等级划分,依据合成钻石内外部特征在10倍放大镜下可被观察的难易
17、程度,将净度划分为五个大级,十一个小级,未镶嵌合成钻石按照小级进行净度级别划分,镶嵌合成钻石按照大级进行净度级别划分,具体净度级别内容如表2。表2合成钻石净度级别表净度级别大级LCVVSVSSIP小级FLIFVVS1VVS2VS1VS2SI1SI2P1P2P3净度特征无暇内无暇极微小的内外部特征细小的内外部特征明显的内外部特征肉眼可见的内外部特征6.5 切工分级通过测量和观察,从比率和修饰度(对称性、抛光)两个方面对钻石加工工艺的完美性进行等级划分,切工分级按照GB/T 16554的规定,分为极好(EX)、很好(VG)、好(G)、一般(F)、差(P) 五个级别。6.6 荧光强度分级按钻石在长波
18、紫外光下发光强弱,划分为“强”、“中”、“弱”、“无”四个级别,此外还要描述荧光颜色。7 标识7.1 合成钻石的定名应遵守以下规则:a) 定名应符合 GB/T 16552,可在相关质量文件中附注说明“商贸名称:培育钻石”;b) 生产厂、制造商、合成方法等信息不应该出现“合成钻石”名称前后或六字之间,例如“某某合成钻石”:可在相关文件中附注说明具体合成方法、是否改色处理。7.2 标识不应该使用简称、英文名称、英文缩写等替代“合成钻石”一词,且“合成钻石”六字之间不得插入任何文字、符号。附 录A(资料性)CVD 合成钻石正交偏光下的干涉图像特征CVD合成钻石光致发光光谱典型特征见图A.1。图 A.
19、1 CVD 合成钻石的干涉图附 录 B(资料性)HPHT 和 CVD 合成钻石 Diamond View 下发光特征HPHT和CVD合成钻石Diamond View下发光典型特征见图B.1和B.2。图 B.1 HPHT 合成钻石的荧光(左)和磷光(右)图像图B.2 CVD合成钻石的荧光(左)和磷光(右)图像A A附 录 C(资料性)HPHT 和 CVD 合成钻石红外光谱特征HPHT和CVD合成钻石红外光谱典型特征见图C.1和C.2。a) 红外光谱图(1)b)红外光谱图(2) 图 C.1 HPHT 合成钻石的红外光谱图图 C.2 CVD 合成钻石的红外光谱图B B附 录 D(资料性)HPHT 和
20、 CVD 合成钻石紫外可见吸收光谱特征HPHT和CVD合成钻石紫外可见吸收光谱典型特征见图D.1和D.2。a) 紫外可见吸收光谱图(1)b) 紫外可见吸收光谱图(2) 图 D.1 HPHT 合成钻石紫外可见吸收光谱图a)紫外可见吸收光谱图(1)b) 紫外可见吸收光谱图(2) 图 D.1 CVD 合成钻石紫外可见吸收光谱图C C附 录E(资料性)HPHT 和 CVD 合成钻石光致发光光谱特征HPHT和CVD合成钻石光致发光光谱典型特征见图E.1和E.2。a) 光致发光光谱图(1)b) 光致发光光谱图(2) 图 E.1 HPHT 合成钻石光致发光光谱图a) 光致发光光谱图(1)b) 光致发光光谱图
21、(2) 图 E.2 CVD 合成钻石光致发光光谱图DD 、附 录 F(资料性)HPHT 合成钻石X 射线荧光光谱特征HPHT合成钻石X射线荧光光谱典型特征见图F.1。a) X射线荧光光谱图(1)a) X射线荧光光谱图(2)图 F.1 HPHT合成钻石X射线荧光光谱图EEFF附 录G(资料性)钻石中的主要缺陷中心及其峰位归属缺陷中心红外光谱/ cm-1紫外可见吸收光谱/ nm光致发光光谱/ nm备注N21282附近425/427附近-IaA型N41175附近-IaB型N3415.5附近-IaAB型N1130、1344附近-Ib型-1000400无吸收,无2800 特征吸收峰427附近-a型B28
22、00附近-b型H8753,7354,6856,6524,5564,3323附近-CVD合成H1c5170、5156附近-警示(处理)H1b4950、4929附近-警示(处理)(NVH)03123附近-CVD合成(N3VH)3107附近-CVD合成C-H2800-3000附近-合成b(Ni)1502附近-H1a(N2,i)1450附近-联合处理0(Ns)1344附近-+(Ns)1332附近-孤氮-270附近-合成辐照损伤色心-388附近警示(辐照, HPHT)CR2-GR8-412430附近辐照N3-415-天然钻石0H4(N4V2)-496附近496附近警示H3(NVN)0-503503警示(NV)0-575附近警示(CVD合成)辐照损伤色心-595附近596/597辐照处理(NV)-637附近-警示(合成)(SiV)-737附近-CVD合成GR1(V)0-741附近-辐照Ni-883/884附近658,696,794附近HPHT合成(SiV)0-946.5附近CVD合成H2(NVN)-986附近警示合成