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1、正交试验设计Orthogonal Experimental Design 赵玉平什么是试验设计方法？n如何合理安排试验n试验所得的数据如何分析几个术语n【试验指标】作为试验研究过程的因变量，常为试验结果特征的量 n松花粉微波灭菌实验应该松花粉微波灭菌实验应该选择的指标为：酵母菌变化、霉菌变化、细菌总数变化、颜色变化(用LAB值)n这也是实验结果应该测定的内容。松花粉微波灭菌实验应该松花粉微波灭菌实验应该选择的因素n【因素】做试验研究过程的自变量，常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因 n因素：环境：密闭、开放；水分含量：高、低；温度：高、低；物料厚度：厚、薄。微波功率：大、小；照射：间
2、歇、连续；热效应和非热效应；协同作用：其他灭菌手段与微波 花粉不同含水量花粉不同含水量n【水平】试验中因素所处的具体状态或情况，又称为等级n5%，8%，10%，12%，14%，16%，18%，20%，22%n注意：含水量的计算例子简化n公司想通过“松花粉微波灭菌实验”达到满足产品质量要求，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验。试验的目的是为提高合格产品的产量，寻求最适宜的操作条件 水平因素温度微波杀菌功率连续杀菌时间符号T()W(kw)T(min)123T1(100)T2(60)T3(20)w1(1.5)w2(1.0)w3(0.5)t1(3.0)t2(2.5)t3(2.0)如何安排试验？n
3、全组合方法T1T2T3P1P2P3m1m1m12727组组n正交设计(Orthogonal Design)是根据正交性来挑选代表点的，它在挑选代表点时有两个特点:均匀分散，整齐可比。什么是正交表？n正交表本身只是数学的含义n【整齐可比性】：每一列中所有数字出现的次数是相等的n【均衡分散性】：任意两列间横向组合的数字对搭配次数也是相等的n正交表是运用组合数学理论构造的一种规格化的表格关于正交的直观印象数据点分布是均匀的数据点分布是均匀的每一个面都有每一个面都有3个点个点每一条线都有每一条线都有1个点个点正交表表示方法L9（34）正交表列数正交表列数一列中出现的数字个数一列中出现的数字个数正交表行
4、数正交表行数正交表的代号正交表的代号常见正交表n各列水平均为2的常用正交表有：L4（23），L8（27），L12（211），L16（215），L20（219），L32（231）n各列水平数均为3的常用正交表有：L9（34），L27（313）n各列水平数均为4的常用正交表有：L16（45）正交试验设计用正交表 L9（34）序号列号1234ABC123456789111222333123123123123231312123312231回到正题n三因素三水平，选用正交表 L9（34）T1T2T3P1P2P3m1m1m1？用正交表安排试验n正交试验设计用正交表 L9（34）试验号列号1234因素Twt
5、（空缺）123456789T1T1T1T2T2T2T3T3T3w1w2w3w1w2w3w1w2w3t1t2t3t2t3t1t3t1t21233122319 9组组试验号ABCE细菌总数温度功率时间误差CFU/g11111 Y121222 Y231333 Y342123 Y452231 Y562312 Y673132 Y783213 Y893321 Y9试验号试验号A AB BC CE E细菌总数细菌总数温度温度功率功率时间时间误差误差CFU/gCFU/g1 11 11 11 11 1 Y1Y12 21 12 22 22 2 Y2Y23 31 13 33 33 3 Y3Y34 42 21 12
6、23 3 Y4Y45 52 22 23 31 1 Y5Y56 62 23 31 12 2 Y6Y67 73 31 13 32 2 Y7Y78 83 32 21 13 3 Y8Y89 93 33 32 21 1 Y9Y9水平水平1 1Y1+Y2+Y3Y1+Y2+Y3Y1+Y4+Y7Y1+Y4+Y7Y1+Y6+Y8Y1+Y6+Y8Y1+Y5+Y9Y1+Y5+Y9水平水平2 2Y4+Y5+Y6Y4+Y5+Y6Y2+Y5+Y8Y2+Y5+Y8Y2+Y4+Y9Y2+Y4+Y9Y2+Y6+Y7Y2+Y6+Y7水平水平3 3Y7+Y8+Y9Y7+Y8+Y9Y3+Y6+Y9Y3+Y6+Y9Y3+Y5+Y7Y3
7、+Y5+Y7Y3+Y4+Y8Y3+Y4+Y8极差分析模式极差分析模式松花粉微波灭菌实验结果松花粉微波灭菌实验结果试验号试验号 ABCE细菌总数细菌总数温度温度功率功率时间时间误差误差CFU/g1 11 11 11 11 110612 21 12 22 22 2291629163 31 13 33 33 3144414444 42 21 12 23 3280928095 52 22 23 31 1240124016 62 23 31 12 2176417647 73 31 13 32 2324932498 83 32 21 13 3374437449 93 33 32 21 140964096I
8、jIj 54215421711971196569656975587558IIjIIj 69746974906190619821982179297929IIIjIIIj1108911089730473047094709479977997IjIj/KKKK1807 1807 2373 2373 2190 2190 2519 2519 IIjIIj/K/K2325 2325 3020 3020 3274 3274 2643 2643 IIIjIIIj/K K3696 3696 2435 2435 2365 2365 2666 2666 极差极差1889 1889 647 647 1084 1084
9、146 146 极差分析表极差分析表极差分析法n某列的极差最大，表示该列的数值在试验范围内变化时，使试验指标数值的变化最大。所以各列对试验指标的影响从大到小的排队，就是各列极差D的数值从大到小的排队 n试验指标随各因素的变化趋势。为了能更直观地看到变化趋势，常将计算结果绘制成图。因素影响大小排队因素影响大小排队n温度时间功率实验条件最佳组合实验条件最佳组合n温度选择100，杀菌功率1.5 kw，杀菌时间3 min正交试验结果方差分析方差分析法方差分析法是在是在极差分析极差分析的基础上对数据进一步分析的基础上对数据进一步分析试验指标的加和值 试验指标的平均值偏差平方和 fj 自由度。fj 第j列
10、的水平数1 Vj 方差。Vj Sj fj Ve 误差列的方差。Ve Se fe。式中，e为正交表的误差列 Fj 方差之比 Fj Vj Ve查F分布数值表，做显著性检验总的偏差平方和 总的偏差平方和等于各列的偏差平方和之和 得出结论：各列对试验指标的影响是否显著，在什么水平上显著各列对试验指标的影响是否显著，在什么水平上显著Y Y总和329273752 Y Y平均2609 SjSj 1906343 255283 677321 12407 fjfj2222MsMs953171 127641 338660 6203 F154 21 55 1F0.01999999 F0.05191919 F0.199
11、9 显著性显著性*（）方差分析表n正交设计中的交互作用n松花能量饼酸价问题松花能量饼酸价问题技术处理方案技术处理方案鱼刺图分析解决途径n改变花粉用量n进行包埋n添加抗氧化剂n适宜的温度因素水平1水平2松花粉添加量(%)0.52温度（）2040麦芽糊精添加量(%)25抗氧化剂加量(%)0.050.2n欢迎与您们n共同学习，共同探讨山楂汁提取工艺参数优化山楂汁提取工艺参数优化n利用果胶酶提取山楂果中黄酮与可溶物过程中，酶用量、时间、温度对提取率的影响很大，故采用正交实验进行参数优化。水平酶用量/U/mL浸提时间/h温度/1101(1)1(30)2122(2)2(40)3143(3)3(50)416
12、4(4)4(55)酶法浸提工艺条件优化实验酶法浸提工艺条件优化实验(L1645)实验号实验号酶用量酶用量U/mL误差列误差列浸提时间浸提时间h温度温度误差误差可溶物得率可溶物得率%黄酮得率黄酮得率%11111127.721.821222243.638.731333356.253.941444462.658.252123447.350.962214346.946.172341248.252.782432151.655.893134264.569.1103243171.375.2113312447.940.2123421335.249.1134142373.567.3144231449.763.6
13、154324168.47716441324653.9正交试验结果正交试验结果 项目酶用量误差列浸提时间温度误差U/mLhj j 190.1 213.0 168.5 160.8 219.0 j j 194.0 211.5 194.5 216.6 202.3 jj218.9 220.7 222.0 220.8 211.8 jj237.6 195.4 255.6 242.4 207.5 k k4 4 4 4 4 IjIj/KK/KK47.5 53.3 42.1 40.2 54.8 IIjIIj/K/K48.5 52.9 48.6 54.2 50.6 j/Kj/K54.7 55.2 55.5 55.2
14、 53.0 j/kj/k59.4 48.9 63.9 60.6 51.9 极差极差11.9 6.3 21.8 20.4 4.2 可溶性固形物质得率的极差分析可溶性固形物质得率的极差分析 项目酶用量误差列浸提时间温度误差U/mLhj j 172.6 209.1 162.0 187.2 229.8 j j 205.5 223.6 215.7 202.0 214.4 jj233.6 223.8 242.4 233.9 216.4 jj261.8 217.0 253.4 250.4 212.9 k k4 4 4 4 4 IjIj/KK/KK43.2 52.3 40.5 46.8 57.5 IIjIIj
15、/K/K51.4 55.9 53.9 50.5 53.6 j/Kj/K58.4 56.0 60.6 58.5 54.1 j/kj/k65.5 54.3 63.4 62.6 53.2 极差极差22.3 3.7 22.9 15.8 4.2 黄酮类物质得率的极差分析黄酮类物质得率的极差分析 方差来源平方和S自由度均方F值显著性酶用量373.22 3124.4 9.9*浸提时间 1046.4 3348.8 27.9*温度907.62 3302.5 24.2*误差122.12 620.3可溶性固形物质得率的方差分析可溶性固形物质得率的方差分析 方差来源平方和S 自由度均方F值显著性酶用量1094.833
16、64.924.2*浸提时间1247.63415.927.6*温度626.83208.913.8*误差81.46F0.99(3,3)=29.5各因素对山楂黄酮得率影响的显著性分析各因素对山楂黄酮得率影响的显著性分析 结论n酶用量和浸提时间对可溶物和山楂黄酮得率有显著影响，其最佳作用参数为酶用量16U/mL，浸提温度50，浸提时间4h。推测的最佳可溶物得率78.8%，可溶物得率变化范围(71.0%，86.6%)；山楂黄酮最佳得率为82.2%，黄酮得率变化范围(75.8%，88.6%)。验证实验验证实验n根据正交实验结果，采用最佳作用条件，进行了三次重复验证实验，结果为山楂可溶性固形物平均得率为82.5%，n黄酮类物质的平均得率为84.1%