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1、 油气储运实验技术主讲:赵书华常州大学油气储运实验中心个人电话:13813696760;0519-83282980 Email:2021/9/241江苏工业学院油气储运实验技术课 程 内 容 l本课程分为实验误差与数据处理基本理论、油气储运实验技术、油气储运综合实验平台三大部分。l实验误差与数据处理基本理论简要介绍:误差的概念、表示方法、产生原因以及数据的记录和实验结果的处理等相关内容。l油气储运实验技术部分主要讲述:(1)油品分析与化验(2)油气分析与检测(3)油品损耗与油气回收等内容。l油气储运综合实验平台简单介绍:(1)油品储运管道输送实验平台(2)油品蒸发损耗与油气回收实验平台(3)多
2、相流实验平台等大型综合性实验平台的概况、性能及功能实现。2021/9/242江苏工业学院油气储运实验技术1.实验误差与数据处理1.1基本概念n误差:测量结果与真实值之间的差异,就是测量误差。n测量结果:由测量所得到的赋予被测量的值,是研究的对象。n真值:是指某量在所处的条件下被完善地确定或严格定义的量值。真值是一个理想的概念,实际上,真值常用实际值用高一等级的计量标准器具所计量的量值或一列计量结果的平均值来代替。n理论真值:只存在于纯理论之中。如:三角形内角之和恒为180;一个整圆周角为360。n约定真值:也称指定值、约定值、参考值,是指对于给定用途具有适当不确定度的、赋予特定量的值。如:国际
3、单位制(SI)中的七个基本量:米、千克、安培、秒、开尔文、摩尔、堪德拉(光强)的约定基准值,等等。n误差公理:测量结果都具有误差,误差自始至终存在于一切科学实验和测量的过程之中。误差具有普遍性和必然性。2021/9/243江苏工业学院油气储运实验技术1.2 误差的分类误差的分类 误差可分为:系统误差、随机误差、粗大误差。(1)系统误差:在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差。系统误差具有规律性,可以根据其产生原因,采取一定的技术措施,设法消除或减小;也可以在相同条件下对已知约定真值的标准器具进行多次重复测量的办法,或者通过多次变化条件下的重复测量的办法,
4、设法找出其系统误差的规律后,对测量结果进行修正。(2)随机误差:又称为偶然误差,是指测得值与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量结果的平均值之差。随机误差具有随机性,没有确定的规律。但象其它随机变量一样,对无限次测量,随机误差服从统计规律。(3)粗大误差:又称为疏忽误差、过失误差或简称粗差,是指明显超出统计规律预期值的误差。是由测量方法不当或错误,测量操作疏忽和失误,读数错误,测量条件的突变引起的误差。由于该误差很大,明显歪曲了测量结果,应予以剔除。2021/9/244江苏工业学院油气储运实验技术1.3精密度、正确度和准确度n测量误差的大小通常用准确度和精密度来评价。n精密度:在相同的条
5、件下进行多次测量时,所得结果的一致程度。精密度反映的是随机误差的大小。n正确度:计量结果与真值的接近程度。正确度反映的是系统误差的大小。n准确度:计量结果的一致性及与真值的接近程度。准确度是精密度和正确度的综合反映。2021/9/245江苏工业学院油气储运实验技术1.4误差的表示方法(1)绝对误差绝对误差表示测量值与真实值之差:x-a 绝对误差是一个具有确定的大小、符号及单位的量,适用于同一量级的同种量的测量结果的误差比较和单次测量结果的误差计算。(2)相对误差相对误差是指误差在真实结果中所占的百分率。表示为:=/a100%。相对误差常用来衡量测量的相对准确程度。2021/9/246江苏工业学
6、院油气储运实验技术1.4误差的表示方法(3)引用误差引用误差专用于仪器仪表误差的描述。引用误差是一种相对误差,而且该相对误差是引用了特定值,即标称范围上限(量程)得到的,故该误差又称为引用相对误差相对误差、满度误差满度误差。如:温度表、压力表等的精度等级就是按照引用误差进行分级的。这些仪表的准确度等级分别为0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.5、5.0七级,这些等级表明仪表的引用误差不能超过的界限。2021/9/247江苏工业学院油气储运实验技术1.5测量误差的来源a)测量设备误差是指使用测量设备所带来的误差,属于系统误差。b)测量方法误差指使用的测量方法不完善,或采用近似的计算公式等
7、原因所引起的误差,又称为理论误差,也属于系统误差。c)测量环境误差指各种环境因素与要求条件不一致而造成的误差。d)测量人员误差测量人员的工作责任心、技术熟练程度、生理感官与心理因素、测量习惯等的不同而引起的误差。e)被测对象变化误差测量对象在整个测量过程中处在不断地变化中而引起的测量误差。f)分析误差来源注意事项:全面分析;不遗漏;不重复;重大避小。2021/9/248江苏工业学院油气储运实验技术1.6有效数字n有效数字是指在分析工作中实际能够测量到的数字,用来表示含有误差的近似数的。是指经过修约后所得的近似数,从左边第一个不是零的数字起到末位上的所有数字。n数字修约规则:(1)若舍去部分的数
8、值大于保留末位的0.5,则末位加1,(大于5进);(2)若舍去部分的数值小于保留末位的0.5,则末位不变,(小于5舍);(3)若舍去部分的数值恰等于保留末位的0.5,此时,若末位是偶数,则末位不变,若末位是奇数,则末位加1,(等于5奇进偶不进)。2021/9/249江苏工业学院油气储运实验技术近似数的运算规则a)加减运算:近似数相加或相减时,小数位数较多的近似数,只须比小数位数最少的那个数多保留1位。在计算结果里,应保留的小数位数与原来小数位数最少的那个近似数相同。b)乘除运算:有效数字较多的近似数,只须比有效数字最少的那个多保留1位,其余均舍去。计算结果应保留的有效数字的位数,与原来近似数里
9、有效数字最少的那个相同。c)乘方和开方运算:对于近似数的乘方和开方运算可归纳为;在近似数乘方或者开方时,计算结果应保留的有效数字与原来近似数的有效数字的位数相同。2021/9/2410江苏工业学院油气储运实验技术1.7数据处理n正确记录测量值:记录实验数据时,取其可靠位数的全部数字加上第一位可疑数字,作为测量结果。n正确表达分析结果:因为分析结果是由实验数据计算得来的,所以分析结果的有效数字位数是由实验数据的有效数字决定的。如测试结果有比较稳定的更高的重复性,则必要时也可比有效数字多取一位,以供应用时参考。2021/9/2411江苏工业学院油气储运实验技术2油品分析与化验石油已成为世界第一能源
10、。石油产品是以石油或石油某一部分做原料直接生产出来的各种商品的总称。对于石油产品的准确分析,有助于人类正确认识和合理使用石油这一不可再生性资源。本部分主要概述石油及其产品的组成、分类,石油产品分析的任务、分析标准,石油产品试样的采集方法及分析数据的处理等。2.1.1石油及石油产品石油及石油产品n石油是一种粘稠状的可燃性液体矿物油,颜色多为黑色、褐色或绿色,少数有黄色。地下开采出来的石油未经加工前叫原油。n石油产品是以石油或石油某一部分做原料直接生产出来的各种商品的总称。例如,燃料、润滑油、润滑脂、石蜡、沥青、石油焦及炼厂气等。2.1概述2021/9/2412江苏工业学院油气储运实验技术2.1.
11、2油品分析的依据和意义n油品分析的依据:用统一规定或公认的试验方法,分析检验石油产品理化性质和使用性能的试验过程。n石油产品分析的意义:对石油产品的生产进行样品检验,指导和控制油品的生产过程和加工质量。对产品的质量进行有效控制和检验,确保进入商品市场的石油产品的质量。对石油产品质量进行仲裁。当油品生产和使用部门对油品质量发生争议时,可根据国际或国家统一制定的标准进行检验,确定油品的质量,作出仲裁,以保证供需双方的合法利益。2021/9/2413江苏工业学院油气储运实验技术2.2石油产品分析的标准n2.2.1石油产品标准石油产品标准所谓石油产品标准,是指将石油及石油产品的质量规格按其性能和使用要
12、求规定的主要指标。石油产品标准包括产品分类、分组、命名、代号、品种(牌号)、规格、技术要求、检验方法、检验规则、产品包装、产品识别、运输、贮存、交货和验收等内容。n2.2.2试验方法标准试验方法标准石油产品的试验多为条件性试验方法,为方便使用和确保贸易往来中具有仲裁和鉴定时的法律约束力,必须制定一系列的分析方法标准即试验方法标准。根据标准的适应领域和有效范围分为五类。2021/9/2414江苏工业学院油气储运实验技术2.2.2 油品试验方法标准油品试验方法标准 石油产品的试验方法的五大标准:石油产品的试验方法的五大标准:n(1)国际标准由共同利益国家间的合作与协商制定,是为大多数国家所承认的,
13、具有先进水平的标准。如国际标准化组织(ISO)所制定的标准及其所公布的其他国际组织(如国际计量局)制定的标准。n(2)地区标准局限在几个国家和地区组成的集团使用的标准。如欧盟制定和使用的标准。n(3)国家标准是指在全国范围内统一使用的标准,一般由国家指定机关制定,颁布实施的法定性文件。国家标准号前都冠以不同字头。例如,我国用GB表示,美国用ANSI,英国用BSI等。2021/9/2415江苏工业学院油气储运实验技术2.2.2 油品试验方法标准油品试验方法标准n(4)行业标准是指有关各行业发布的标准。在无现行国家标准而又需要在全国行业范围内统一技术要求时,要制定行业标准。如原中国石油化工总公司标
14、准用SH、原中华人民共和国化学工业部标准用HG。国际上著名的行业标准有美国的材料与试验协会标准ASTM,英国石油学会标准IP和美国石油学会标准API。它们都是世界上著名的行业标准,是各国分析方法靠拢的目标。n(5)企业标准在没有相应的国家或行业标准时,企业自身所制定的试验方法标。企业标准不得与因家标准或行业标准相抵触。为了提高产品质量,企业也可制定较国家标准或行业标准更为先进的企业标准。n在我国主要执行中华人民共和国强制性标准(GB)、推荐性国家标准(GB/T)、石油和石油化工行业标准(SH)和企业标准,涉外的按约定执行。2021/9/2416江苏工业学院油气储运实验技术2.3油品的基本理化性
15、质及测定n油品的理化性质是组成它的各种化合物性质的综合表现,这些性质的测定对石油产品的生产和使用具有非常重要的意义。n这里主要介绍油品的密度、粘度、闪点、馏程、凝点等理化性质及其测定。2021/9/2417江苏工业学院油气储运实验技术2.3.1石油密度及其测定(1)石油密度n石油的密度是石油最普遍的特性、是一个最基本的质量指标,它可以和其它性质综合在一起大致判断石油的组成,它也是目前贮运计量中的一个重要性质。n密度:单位体积内所含石油的质量,称为石油的密度,用表示,用其单位为kg/m3、gcm3。密度有视密度、标准密度、相对密度之分。n由于石油随温度变化而改变其体积,密度也随之发生变化,因此石
16、油产品密度的测定结果必需注明测定温度,用t表示,其中为测得之密度值,t为测定该值时的温度,例如20、15,就是分别表示石油产品在20、15时的密度。2021/9/2418江苏工业学院油气储运实验技术2.3.1石油密度及其测定n视密度和标准密度:我国统一规定测定石油产品密度的标准温度为20,把20的密度规定为石油产品的标准密度,以20表示,因此测定密度所用的石油密度都是在20时进行分度的,即在使用时只有在20时密度计的示值才是正确的。在其它温度下测得的密度t,称为视密度,需查表或计算为20时的密度。n相对密度(也叫做比重):在一定条件下,一种物质的密度与另一种参考物质密度之比称为相对密度,用由d
17、表示。通常以4的纯水做为参考物质,由于4纯水的密度为1,所以油品在t下的相对密度值就是油品在t时的密度值。2021/9/2419江苏工业学院油气储运实验技术2.3.1石油密度及其测定(2)石油密度测量石油密度测量分为在线测量和实验室密度测量。a)在线测量在线测量大部分选用振动管式液体密度计进行测量。选用的密度计测量准确度不应超过1kg/m3,在条件允许的憎况下,可选用测量准确度0.5kg/m3。确定密度计的数量时,每个流量计组一般安装2台密度什,正常运行1台,备用1台。在密度计的工艺安装中,应考虑设计密度计在线检定流程。当被测介质有结蜡或结垢现象时,应考虑设置除蜡、除垢设备,以确保密度计的测量
18、准确废2021/9/2420江苏工业学院油气储运实验技术2.3.1石油密度及其测定b)实验室测量石油密度的实验室测量有密度计法和比重瓶法。密度计法是以阿基米德定律为基础的。当密度计沉入液体时,排开一部分液体,受到向上的浮力,当自重等于浮力时,密度计飘浮于液体石油产品中。比重瓶法是根据密度的定义,测定比重瓶内油品的质量和容积的比值。在20时,先称量空比重瓶,在称量用蒸馏水充满至标线的比重瓶,求得瓶内水的质量“水值”,再除以水的密度得到比重瓶的容积,然后将被测石油产品充满至标线求得其质量,由此即可求出油品的密度。2021/9/2421江苏工业学院油气储运实验技术2.3.1石油密度及其测定C)石油密
19、度的测定标准GB/T1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)相当于ISO3675,ASTMD1289,GB/T1885视密度换算表。GB/T2540石油产品密度测定法(比重瓶法)相当于ISO3838,ASTMD1217;n密度计法简单方便,一般用于生产现场和质量检验;比重瓶法精密度高,多用于科学研究中。本实验是采用石油密度计法来测定油品的密度。2021/9/2422江苏工业学院油气储运实验技术2.3.1石油密度及其测定(3)密度计法实验概要将试样处理至合适的温度并转移到和试样温度大致一样的密度计量筒中。再把合适的石油密度计垂直地放入试样中并让其稳定,等其温度达到平衡状态
20、后,读取石油密度计刻度的读数并记下试样的温度。在实验温度下测得的石油密度计读数,用GB/T1885石油密度换算表或者计算法换算到20下的密度。2021/9/2423江苏工业学院油气储运实验技术2.3.1石油密度及其测定(4)石油密度计的规格性能及读数2021/9/2424江苏工业学院油气储运实验技术2.3.1石油密度及其测定(5)注意事项注意事项n1.密度计选用时,先估计所测油品的大约密度值,从小到大进行选用。n2.在取用密度计时,应尽量减少手指对密度计的污染,并避免密度计上端细小部分折断,轻轻拿住密度计上端,扶直,慢慢提起,严禁横拿。n3.将密度计垂直侵入量筒的试油中时,应轻轻放入,当手感到
21、有点浮力后才可放手,以免密度计突然沉底而碰破。密度计应自由漂浮在量筒中心。n4.对粘稠试油(如原油),应当在加热到试油具有足够流动性的最低温度下测定。使用恒温浴时,其液面要高于密度计量筒中试样的液面。n5.测定密度时,应同时测定试样的温度。2021/9/2425江苏工业学院油气储运实验技术2.3.2闪点及其测定(1)闪点、燃点)闪点、燃点n石油气或油品蒸汽与空气的混合物,在一定的浓度范围内,遇到明火能产生爆炸爆炸。n如果混合气中可燃气体过少或过多,则混合物不爆炸。有爆炸可能性的浓度范围称为爆炸极限爆炸极限,其上限浓度称为爆爆炸上限炸上限,其下限浓度称为爆炸下限爆炸下限。这个爆炸范围决定于混合物
22、的化学组成和物理条件,如测定方法、温度、压力等。n闪点闪点是指在一定的试验条件下,将试样加热蒸发,使之与空气形成油气混合物,遇火即发生闪火时的最低温度。n当超过闪点继续升温,能发生连续5秒钟以上的燃烧现象的最低温度就是燃点燃点。n一般,燃点比闪点高15。闪点是微小爆炸的最低温度。混合气中可燃性气体含量达到一定浓度时,遇火才能爆炸。2021/9/2426江苏工业学院油气储运实验技术(2)闪点的意义n闪点是油品的安全性能指标,是鉴定油品发生火灾危险性的重要依据,是鉴定油品质量和规定储存、运输和使用条件的主要指标之一。n闪点是表示石油产品蒸发倾向和安全性质的项目。油品的火灾危险等级是根据闪点划分的,
23、甲类闪点28,如汽油、原油。乙类闪点在2860,如煤油、-35柴油。丙类闪点:60,如柴油、润滑油等。易燃液体也是根据闪点进行分类的,闪点在45以下的液体叫做易燃液体,闪点在45以上上的液体叫做可燃液体。n按闪点的高低可确定其运输、贮存和使用的各种防火安全措施。油品在储存和使用中一般应低于闪点2030。n根据开口杯法闪点与闭口杯闪点之差值,可以判断润滑油中是否掺有微量的低沸点油品或溶剂,当其中含有微量低沸点组分时,会使闪点差显著增大。n对于润滑油来说,闪点除说明其在使用中的安全性外,还反应它在高温时蒸发损失的可能性。2021/9/2427江苏工业学院油气储运实验技术(3)闪点的测定方法测定油品
24、闪点的方法有:闭口杯法和开口杯法两种。n闭口杯法是用规定的闭口杯闪点测定器所测得的闪点,称之为闭口闪点。n开口杯法是用规定定的开口杯闪点测定器所测得的闪点,称之为开口闪点。n闭口杯法适用于测定煤油、柴油、润滑油的闪点,开口杯法适用于润滑油、深色石油产品(如燃料油、沥青及原油等)的闪点。n相关标准如下:1)GB/T261石油产品闪点测定法(闭口杯法),相当于ISO2719、ASTMD93;2)GB/T267石油产品闪点和燃点测定法(开口杯法)、GB/T3536石油产品闪点和燃点测定法(可利夫兰开口杯法),相当于ISO2592、ASTMD92。2021/9/2428江苏工业学院油气储运实验技术(4
25、)闭口闪点测定器2021/9/2429江苏工业学院油气储运实验技术2.3.3馏程及其测定(1)石油馏程n在一定压力下,液体被加热时,其蒸汽压随温度升高而逐渐增大,当蒸汽压与外界压力相等时,液体开始沸腾,此时温度称为沸点沸点。n在一定压力下,纯物质的沸点为一定值,如纯水在一个大气压,其沸点为100。但石油及其产品是一个以烃类化合物为主的复杂混合物,其沸点表现为一个很宽的温度范围。n石油及其产品被加热蒸馏时,沸点较低的组分最先汽化蒸馏出来,此时的温度称为初馏点初馏点,在不断加热情况下,蒸馏出来组分的沸点由低逐渐升高,直到最后沸点最高的组分也被蒸馏出来为止,此时温度称为终馏点终馏点。初馏点与终馏点就
26、代表油品的沸点范围,也叫沸程或馏程馏程,如汽油的馏程约为40200。2021/9/2430江苏工业学院油气储运实验技术(2)馏程测定的意义n馏程是评定油品蒸发性的重要指标,也是决定烃类产生潜在的爆炸蒸气趋势的主要决定因素。n馏程是判断油品使用性能的重要指标,根据馏程可判断其起动性能、燃烧性能、加速性能、积炭倾向和磨损情况。同时也是区分不同油品的重要指标之一。n由于石油馏程(挥发性)影响蒸发速率,因此,挥发性也是许多溶剂(特别是用于涂料的)应用中的重要因素。n石油产品规格通常包括馏程范围,以保证产品具有适当的挥发性能。n馏程测定是原油评价的重要内容,从所测石油馏分的收率和性质来确定原油最适宜的加
27、工方案。n馏程测定是炼油设计中必不可少的基础数据。也是炼油装置生产操作和质量控制的重要依据。2021/9/2431江苏工业学院油气储运实验技术(3)馏程测定的方法n我国石油馏程的测定采用恩氏蒸馏方法,即取100mL试油在规定的仪器中,按规定的条件和操作方法进行的蒸馏过程。常用的蒸馏过程分为常压蒸馏、减压蒸馏和实沸点蒸馏。n馏程的测定相关标准有:a)GB255石油产品馏程测定法、b)GB/T6536石油产品蒸馏测定法相当于ISO3405ASTMD86,本标准可以用手工测定,也可以用自动仪器测定。c)GB/T9168石油产品减压蒸馏测定法相当于ASTMD1160标准。d)GB/T17280原油蒸馏
28、标准试验方法相当于ASTMD2892标准。2021/9/2432江苏工业学院油气储运实验技术(4)石油馏程测定器2021/9/2433江苏工业学院油气储运实验技术2.3.4凝点测定实验(1)石油低温性能指标)石油低温性能指标n各种油品都可能在低温下使用,油品的低温性能指标有:结晶点、冷滤点、倾点、凝点、冰点等。n结晶点:在规定条件下油品冷却时,最初出现蜡结晶时的温度,单位以表示。n冰点:油品被冷却所形成的蜡结晶,在升温时,其结晶消失一瞬间的温度,单位以表示。n冷滤点:在规定条件下。2OmL试样开始不能通过过滤器时的最高温度。单位以(按1的整数)表示。n倾点:在规定条件下,被冷却的试样能流动的最
29、低温度,单位以表示。n凝点:试样在规定条件下冷却至停止流动时的最高温度,单位以表示。2021/9/2434江苏工业学院油气储运实验技术(2)凝点、冷滤点、倾点n凝点和冷滤点是表征柴油低温使用性能的重要指标是表征柴油低温使用性能的重要指标。凝点凝点是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度;冷滤点冷滤点则可表明柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最高温度。n对轻柴油而言,冷滤点比凝点指标在实际使用中显得更加重要。这是因为冷滤点与柴油的低温使用性能直接相关,而凝点主要是与柴油的贮存、运输有关。n在柴油中加入很低浓度(1以下)的降凝剂就可大大改善柴油的低温流动性。n凝点和倾点是用来衡量润滑油
30、等低温流动性的常规指是用来衡量润滑油等低温流动性的常规指标,标,过去常用凝点,现在国际通用倾点。同一油品的倾点比凝点略高。2021/9/2435江苏工业学院油气储运实验技术(3)油品凝点的测定n石油产品的凝点的测定是指在严格规定的试验条件,将盛于试管内的试油冷却并倾斜45经过一分钟,油品不在流动时的最高温度。n对于纯物质来说,有一固定的凝点,而石油产品是一种复杂混合物,在降温时,是在一个相当宽的温度范围内逐渐凝固的。n油品在低温下失去流动性主要有两种原因:a)对于含蜡少的油品来说,随着温度的降低,油品粘度迅速增大,形成均匀的玻璃状物质,最后由于油品粘度增大,在试验条件下油品失去流动性。b)对于
31、含蜡多的油品来说,在温度降低时,油品中石蜡结晶析出,在逐渐降低温度过程中,石蜡结晶长大并逐渐形成石蜡的网状“骨架”,将尚未凝固的油品包围起来,使油品失去流动性。n从上述两种原因中可以看到,实质上油品在凝点时,并未真正凝固,离“固”相差很远,只是在一定条件下失去流动性而已。n石油产品的凝点除与油品中含蜡有关外,还与油品中所含胶质,沥青质有关,由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成,从而使油品凝点降低。2021/9/2436江苏工业学院油气储运实验技术(2)测定方法n我国现采用的低温性能测定标准有如下方法:(1)GB/T510石油产品凝点测定法:相当于ASTMD97标准。是将试样装在规定的试管中,冷
32、却到预期的温度时,将试管倾斜45度经1分钟,观察液面是否移动。(2)GB/T3535石油产品倾点测定法:是将试样预热后,在规定速度下冷却,每隔3检查一下试样的流动性,记录观察到试样能流动的最低温度作为倾点。(3)GB/T2413柴油冷滤点测定法:在规定的条件下冷却试样,并在200mmH2O柱压力下抽吸,使试样通过一个363目过滤器。测定堵塞过滤器的温度。(4)SY/T7551原油倾点测定法:相当于ASTMD5853。2021/9/2437江苏工业学院油气储运实验技术(3)测试仪器2021/9/2438江苏工业学院油气储运实验技术2.3.5运动粘度及其测定(1)粘度的概念n粘度是石油产品的主要的
33、使用指标之一,特别是对各种润滑油的分类分级、质量鉴别和确定用途等有决定性的意义,润滑油的牌号大部分是以产品标准中运动粘度的平均值来划分。在油品流动及输送过程中,粘度对流体流态、压力降等起重要作用,因此粘度又是计算、设计过程中不可缺少的物理常数。n液体受外力作用移动时,在液体分子间产生的阻力称为粘度,它是由石油产品的组分决定的。石油产品的粘度可用动力粘度、运动粘度、条件粘度(雷氏粘度、赛氏粘度、恩氏粘度)、表观粘度等表示。在石油产品指标中,国际上最广泛应用的是运动粘度。2021/9/2439江苏工业学院油气储运实验技术2.3.5运动粘度及其测定(2)粘度的测定方法测定油品粘度的方法有:细管法(毛
34、细管法、泄流法)、旋转法(单筒、双筒、锥板、圆盘等)、鼓泡法、落球法、振动法、超声波法等。国家标准有以下几种:nGB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法,相当于ISO3104、ASTMD445。nGB/T11137深色石油产品运动粘度测定器(逆流法),相当于ASTMD445。nGB/T266石油产品恩氏测定法,相当于ASTMD1665。nGB/T506-82润滑油低温动力粘度测定法。nGB/T6538发动机油表观粘度测定法(冷启动模拟机法)ASTMD2602。nGB10247-1988粘度的测定方法。2021/9/2440江苏工业学院油气储运实验技术2.3.5粘度及其测定n流体按照
35、流变性特征可分为牛顿流体和非牛顿流体。n牛顿液体是指剪切应力和剪切速率之比为一常数,也就是粘度与剪切应力和剪切速率无关,如水、甘油、空气、酒精、燃料油等。n非牛顿流体的粘度是随切变应力的变化而变化的。如油漆、油墨、颜料、橡胶、常温原油、低温润滑油、油脂、血液、泥浆、高分子溶液及各种悬浮液等等。n一般地,测量牛顿流体的粘度用毛细管粘度计或者恩氏粘度计,测量非牛顿流体的表观粘度用旋转粘度计。n液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度是用GB/T265试验标准规定的方法来测定的。其单位为m2/S,通常在实际中使用为mm2/S。n动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体的密度求得。2021/9/2441江苏工业
36、学院油气储运实验技术2.3.5运动粘度及其测定(3)方法概要n在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下液体的运动粘度,用符号t表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度,符号t表示。n在温度t时,试样的运动粘度t(mm2/s)按下式计算:tCt其中:C粘度计常数,mm2/s2;t流动时间,s在温度t时,试样的动力粘度t(mPas)计算如下:ttt 其中:t试样密度,kg/m3;2021/9/2442江苏工业学院油气储运实验技术2.3.5粘度及其测定(4)粘度的单位及换算n动
37、力粘度(t):国际单位(SI)为PaS和mPaS,物理单位(cgs)为P和Cp(厘泊厘泊)。换算如下:1PaS103mPaS1P100cP1cP=1mPaS=10-3PaSn运动粘度(t)的国际单位(SI)为m2/S和mm2/S,物理单位(cgs)为cSt(厘沱、厘斯厘沱、厘斯)。换算如下:1m2/S106mm2/S,1cSt1mm2/S=10-6m2/S2021/9/2443江苏工业学院油气储运实验技术2.3.5运动粘度及其测定(5)实验仪器和材料l).石油产品运动粘度测试仪:有圆形透明玻璃缸恒温浴、搅拌器、电加热温度控制装置、粘度计固定夹、面板等。2).玻璃毛细管粘度计:一套,符合SY36
38、07(玻璃毛细管粘度计技术条件)的要求。毛细管内径为O.4,0.6,0.8,1.0,l.2,l.5,2.O,2.5,3.0,3.5,4.0mm。并且每支粘度计有一确定的粘度常数。毛细管粘度计结构如图2-3所示。3).玻璃水银温度计:符合GB514石油产品试验用液体温度计技术条件分格为0.1。4).橡皮管、吸耳球2021/9/2444江苏工业学院油气储运实验技术2.3.5运动粘度及其测定(6)实验要点)实验要点加热、恒温。选择合适的温度传感器和温度计。在确保恒温浴中液体量充足的情况下进行加热,不断搅拌,确保温度缓慢上升至设定好的试验温度,并保持在0.1范围内。注意:加热有三挡:加热300W、60
39、0W,辅助加热1000W。一般选用300W和600W即可。温度是由按钮和微调来控制,当选择辅助加热时,则不能进行温度控制。选粘度计:根据试验的温度和试样的预计粘度选用适当的粘度计,务使试样的流动时间在300180s范围内。吸取试样,正确安装粘度计。仔细测量、准确计时。2021/9/2445江苏工业学院油气储运实验技术3油气分析与检测在中国逐步进入工业化的同时,中国每年发生的工业事故也在屡屡发生。煤矿爆炸、厂房起火、工人中毒等此类新闻报道层出不穷。这些事故的发生主要因为工业环境中使用易燃易爆、有毒有害气体不当造成。对此中国政府不断推出相关法令来预防工业事故的发生。对可燃气体检测已成为石油石化行业
40、中保证安全生产、控制事故发生的必要手段。油气储运行业中常见的气体分析设备主要有奥氏气体分析仪、可燃气体检测报警器、烃类气体测定仪、气相色谱仪等。2021/9/2446江苏工业学院油气储运实验技术3.1奥氏气体分析仪n奥氏气体分析仪是实验室常规气体分析设备。用来对含有油气、烃类气体、酸性气体、氧、氢、氮、一氧化碳等多组份气体混合物进行全分析。(1)分析原理n利用不同的吸收液,如:煤油、油气吸收法、氧吸收液、氢氧化钠溶液等,来处理吸收油气、烃类气体、酸性气体、氧和一氧化碳;利用氢在氧化铜上燃烧,饱和烃在铂丝上与空气中的氧燃烧等等,来除去混合气体中的氢气、饱和烃气,从而实现对气体组分的分析测定。该仪
41、器根据不同需要配置有两只、三只、四只、五只或六只吸收瓶,适合分析天然气、油气、煤气、炼厂气、液化石油气、酸性气体、氧、氮等气体组分。当分析CH4,H2时是用爆炸燃烧法测定,也可用铂丝缓燃烧法测定。2021/9/2447江苏工业学院油气储运实验技术3.1奥氏气体分析仪(2)结构组成)结构组成2021/9/2448江苏工业学院油气储运实验技术(3)奥氏气体分析仪各部分的功能n1)梳形管是带有几个活塞的梳形连通管,其右端与量气筒2连接,左端为取样孔7,套上胶管即与欲测气样相连。磨口活塞5、6各连接一个吸气球管,它控制着气样进出吸气球管。活塞8起调节进排气或关闭作用。梳形管在仪器中起着连通枢纽的作用。
42、n2)吸气球管吸气球管3、4分甲乙两部分,两者底部由一个U形玻璃管连通,甲管内装有许多小玻璃管,以增大吸收剂与气样的接触面积,甲管顶端与梳形管上的磨口活塞相连,乙管为缓冲管。吸收球管内装有吸收剂,作为吸收测定气样用。n3)量气筒量气筒2为一有刻度的圆管(一般为100ml),底口通过胶管与调节瓶1相连,用来测量气样体积。刻度管固定在一圆形套筒内,套筒上下应密封并装满水,以保证量气筒的温度稳定。n4)调节液瓶调节液瓶l是一个下口玻璃瓶,开口处用胶管与量气筒底部相连,瓶内装蒸馏水。由于它的提高与降低,造成瓶中水位的变动而形成不同的水压,使气样被吸入或排出或被压进吸气管使气样与吸收剂反应。n5)三通活
43、塞它是一个带有丁字形通孔的磨口三通活塞,转动活塞8改变丁字形通孔的位置呈“”状、“”状、“”状,起着取气或关闭的作用。活塞5、6的通气孔一般呈“”状,使气体先后进出吸气球管,洗涤气体。2021/9/2449江苏工业学院油气储运实验技术3.2气体检测报警仪n气体检测报警仪是专用的安全检测仪,用来检测作业场所、危险区域或设备内部空气中的可燃或有毒气体和蒸气含量并超限报警。n可燃气体的安全检测,主要有:泄漏检测、检修检测、应急检测、进入检测和巡回检测。n石油石化产品要加强安全管理,完善安全措施、控制事故隐患。但是,不可能达到绝对安全,仍然会出现万有一失的情况。因此,事故隐患的检测报警,在危险场所安装
44、可燃气体或液体(蒸气)检测报警,是非常必要的。对避免和控制事故具有重要意义。2021/9/2450江苏工业学院油气储运实验技术(1)气体检测报警仪的分类)气体检测报警仪的分类n按检测气体的不同可分为:可燃气体检测报警器、有毒气体检测报警器和复合式气体检测报警器,气体报警器使用不同传感器检测不同气体,复合式气体报警器可同时检测可燃和有毒气体。n按使用环境可分为:工业用气体报警器和家用燃气报警器。n按自身形态可分为固定式气体报警器和便携式气体检测仪。3.2 气体检测报警仪气体检测报警仪2021/9/2451江苏工业学院油气储运实验技术便携式有害气体检测报警仪仪器将传感器、测量电路、显示器、报警器、
45、充电电池、抽气泵等组装在一个壳体内,成为一体式仪器,小巧轻便,便于携带,泵吸式采样,可随时随地进行检测。袖珍式仪器是便携式仪器的一种,一般无抽气泵,扩散式采样,干电池供电,体积极小。3.2 气体检测报警仪气体检测报警仪2021/9/2452江苏工业学院油气储运实验技术 固定式有害气体检测报警仪固定式有害气体检测报警仪n这类仪器固定在现场,连续自动检测相应可燃气体(蒸气),气体超限自动报警,有的还可自动控制排风机等。固定式仪器分为一体式和分体式两种。n一体式固定可燃气体检测报警仪:与便携式仪器一样,不同的是安装在现场,220V交流供电,连续自动检测报警,多为扩散式采样。n分体式固定有害气体检测报
46、警仪:传感器和信号变送电路组装在一个防爆壳体内,俗称探头,安装在现场(危险场所);n第二部分包括数据处理、二次显示、报警控制和电源,组装成控制器,俗称二次仪表,安装在控制室(安全场所)。探头扩散式采样检测,二次仪表显示报警。3.2 气体检测报警仪气体检测报警仪2021/9/2453江苏工业学院油气储运实验技术(2)气体传感器)气体传感器n气体检测仪是一种气体浓度检测的仪器仪表,主要是利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类。n气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。n目前流行于市场的气体传感器有5类:a.半导体式气体传感器b.催化燃烧式气体传感器c.热导池式气体传感器d.电化学式气体传感
47、器e.红外线气体传感器3.2 气体检测报警仪气体检测报警仪2021/9/2454江苏工业学院油气储运实验技术1)半导体式气体传感器半导体式气体传感器n它是利用一些金属氧化物半导体材料,在一定温度下,电导率随着环境气体成份的变化而变化的原理制造的。比如,酒精传感器,就是利用二氧化锡在高温下遇到酒精气体时,电阻会急剧减小的原理制备的。n半导体式气体传感器可以有效地用于:甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、酒精、甲醛、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙炔、氯乙烯、苯乙烯、丙烯酸等很多气体地检测。尤其是,这种传感器成本低廉,适宜于民用气体检测的需求。n下列几种半导体式气体传感器是成功的:甲烷(天然气、沼气)、酒精、一氧
48、化碳(城市煤气)、硫化氢、氨气等。高质量的传感器可以满足工业检测的需要。n缺点:稳定性较差,受环境影响较大;尤其,每一种传感器的选择性都不是唯一的,输出参数也不能确定。因此,不宜应用于计量准确要求的场所。3.2 气体检测报警仪气体检测报警仪2021/9/2455江苏工业学院油气储运实验技术2)催化燃烧式气体传感器n这种传感器是在白金电阻的表面制备耐高温的催化剂层,在一定的温度下,可燃性气体在其表面催化燃烧,燃烧是白金电阻温度升高,电阻变化,变化值是可燃性气体浓度的函数。n催化燃烧式气体传感器选择性地检测可燃性气体:凡是可以燃烧的,都能够检测;凡是不能燃烧的,传感器都没有任何响应。n催化燃烧式气
49、体传感器计量准确,响应快速,寿命较长。传感器的输出与环境的爆炸危险直接相关,在安全检测领域是一类主导地位主导地位的传感器。n缺点:在可燃性气体范围内,无选择性。暗火工作,有引燃爆炸的危险。大部分有机蒸汽对传感器都有中毒作用。3.2 气体检测报警仪气体检测报警仪2021/9/2456江苏工业学院油气储运实验技术3)电化学式气体传感器大部分可燃性、有毒有害气体都可以被电化学氧化或者还原。利用这些反应,可以分辨气体成份、检测气体浓度。电化学气体传感器分很多子类:a.原电池型气体传感器,原理行同我们用的干电池。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧
50、气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫、氯气等。b.恒电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析库仑分析的传感器。这种传感器已经成功地用于:总硫、一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。c.浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器的成功实例就是汽车用氧气传感器。3.2 气体检测报警仪气体检测报警仪2021/9/2457江苏工业学院油气储运实验技术3.3 色谱测试技术及其应用色谱测试技