滴定操作详述.ppt
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1、滴定滴定操作练习操作练习化学实验教学中心化学实验教学中心 一、实验目的一、实验目的 1.初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。2.学会辨认滴定终点。学会辨认滴定终点。二、实验原理二、实验原理 1.比较滴定及其作用比较滴定及其作用 酸(如盐酸)碱(如氢氧化钠)滴定达到化学酸(如盐酸)碱(如氢氧化钠)滴定达到化学 计量点时,可以求得两者体积之比值计量点时,可以求得两者体积之比值这一过程叫比较滴定。这一过程叫比较滴定。根据化学计量点时根据化学计量点时 c(HCl)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)或或 若已知若已知c(HCl)或或c(NaOH)就可算
2、得就可算得c(NaOH)或或c(HCl)。2.滴定突跃范围及指示剂选择滴定突跃范围及指示剂选择 因为因为0.1molL-1HCl滴定同浓度的滴定同浓度的NaOH时时 滴定的突跃范围为滴定的突跃范围为pH 9.74.3,所以,甲基红所以,甲基红(变色范围变色范围pH4.46.2)、酚酞酚酞(变色范围变色范围pH8.09.6)都是合适的指示剂。都是合适的指示剂。三、滴定管的使用三、滴定管的使用 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。a.酸式滴定管酸式滴定管b.碱式滴定管碱式滴定管 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 碱式滴定管用玻璃珠
3、控制流速碱式滴定管用玻璃珠控制流速 酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液,酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液,碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。四、酸式滴定管的准备四、酸式滴定管的准备 1.洗涤洗涤 若无明显油污,可用洗涤剂溶液荡洗。若无明显油污,可用洗涤剂溶液荡洗。若有明显油污,可用铬酸溶液洗。若有明显油污,可用铬酸溶液洗。加入加入5 10mL洗液,洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口边转动边将滴定管放平,并将滴定管口 对着洗液瓶口,以防洗液洒出。对着洗液瓶口,以防洗液洒出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶,洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶,最后打开活塞,将剩余的洗液放回原瓶
4、,最后打开活塞,将剩余的洗液放回原瓶,必要时可加满洗液浸泡一段时间。必要时可加满洗液浸泡一段时间。用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分 洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否 挂水珠。若挂水珠说明未洗干净挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。必须重洗。2.涂油涂油 取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用吸水纸将活塞和活塞套擦干,用吸水纸将活塞和活塞套擦干,将酸管放平,以防管内水再次进入活塞套。将酸管放平,以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林,在活塞的两端各涂一用食指蘸取少许凡士林,
5、在活塞的两端各涂一 薄层凡士林,如下图所示。薄层凡士林,如下图所示。也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上,也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上,另用纸卷或火柴梗将凡士林涂抹在活塞套的小另用纸卷或火柴梗将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧口内侧将活塞插入活塞套内,将活塞插入活塞套内,按紧并向同一方向转动活塞,按紧并向同一方向转动活塞,直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。套上橡皮圈,以防活塞脱落打碎。套上橡皮圈,以防活塞脱落打碎。3.检漏检漏 用自来水充满滴定管,用自来水充满滴定管,夹在滴定管夹上直立夹在滴定管夹上直立2 min,仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。仔细
6、观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。然后将活塞转动然后将活塞转动180,再如前法检查。,再如前法检查。如有漏水现象,必须重新涂油。如有漏水现象,必须重新涂油。4.涂油合格后,用蒸馏水洗滴定管涂油合格后,用蒸馏水洗滴定管3次次 每次用量分别为每次用量分别为10mL,5mL,5mL。洗时,双手持滴定管两端无刻度处,洗时,双手持滴定管两端无刻度处,边转动边倾斜,使水布满全管并轻轻振荡。边转动边倾斜,使水布满全管并轻轻振荡。然后直立,打开活塞,将水放掉,同时冲洗出然后直立,打开活塞,将水放掉,同时冲洗出 口管。口管。五、碱式滴定管的准备五、碱式滴定管的准备 1.检查乳胶管和玻璃球是否完好,检查乳胶管和玻璃球
7、是否完好,若乳胶管已老化,玻璃球过大若乳胶管已老化,玻璃球过大(不易操作不易操作)或过小或过小(漏水漏水),应予更换。,应予更换。2.洗涤洗涤 需要用铬酸洗液洗涤时,可除去乳胶管,需要用铬酸洗液洗涤时,可除去乳胶管,用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时,在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时,捏乳胶管时应不断改变方位,捏乳胶管时应不断改变方位,使玻璃球的四周都洗到。使玻璃球的四周都洗到。六、操作溶液的装入六、操作溶液的装入 1.用欲装溶液将滴定管漂洗用欲装溶液将滴定管漂洗3次次(洗法与用蒸馏水洗法与用蒸馏水 漂洗相同漂洗相同)。
8、2.将溶液直接倒入滴定管中,将溶液直接倒入滴定管中,3.赶气泡赶气泡 (1)酸式滴定管赶气泡的方法是:)酸式滴定管赶气泡的方法是:右手拿住上部,使滴定管倾斜右手拿住上部,使滴定管倾斜30,左手迅速打开活塞左手迅速打开活塞,让溶液冲出让溶液冲出,将气泡带走。将气泡带走。(2)碱式滴定管赶气泡的方法是:)碱式滴定管赶气泡的方法是:左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位,左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位,并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,同时向一旁压挤玻璃珠,使溶液从管口喷出同时向一旁压挤玻璃珠,使溶液从管口喷出 (如下图如下图),随之将气泡带走,随之将气泡带走,
9、再一边捏乳胶管一边将其放直。再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指,当乳胶管放直后再松开拇指和食指,否则出口管仍会有气泡。否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。最后将滴定管外壁擦干。七、滴定管的读数七、滴定管的读数 手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。无色或浅色溶液,无色或浅色溶液,读弯月面下缘最读弯月面下缘最 低点的数值,低点的数值,且眼睛与此最低且眼睛与此最低 点在同一水平上,点在同一水平上,如图如图若溶液颜色太深若溶液颜色太深(如如KMnO4溶液、溶液、I2 溶液等溶液等),可读液面两侧的最高点。可读液面两侧的最高点。常量
10、滴定管读数必须读出小数点后第二位。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。八、滴定管的操作方法八、滴定管的操作方法 1.酸式滴定管酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。尖嘴左侧。拇指在活塞柄的靠近操拇指在活塞柄的靠近操作者一侧,作者一侧,食指和中指在活塞柄的食指和中指在活塞柄的另一侧,另一侧,在转动活塞的同时,在转动活塞的同时,中指和食指应稍微弯曲,中指和食指应稍微弯曲,轻轻往手心方向用力,轻轻往手心方向用力,防止活塞松脱,造成漏液。防止活塞松脱,造成漏液。2.碱式滴定管碱式滴定管 左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管,左手无名指及小指夹住
11、末端玻璃尖管,拇指与食指向一侧捏乳胶管,拇指与食指向一侧捏乳胶管,使溶液在玻璃球旁空隙处流出。使溶液在玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠,不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下也不能使玻璃珠上下移动,移动,尤其不要捏玻璃珠尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管,下部的乳胶管,如果这样会在停止滴定、如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡,松开手时吸进气泡,造成体积测量错误。造成体积测量错误。无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面3种加液种加液方法:方法:逐滴连续滴加;逐滴连续滴加;只加一滴;只加一滴;使液滴悬而未落使液滴悬而未落,用瓶内壁沾下,用瓶内壁沾下,用蒸馏水冲下用蒸馏
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