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1、第二章第二章样品采集、贮存与运输样品采集、贮存与运输一、水质样品一、水质样品1.通则通则采样关键:采样关键:从从海海洋洋环环境境中中取取得得有有代代表表性性的的样样品品,并并采采取取一一切切预预防防措措施施,避避免免在在采采样样和和分分析析的的时时间间间间隔隔内内发发生生变变化化,是是海海洋洋环环境境调调查查监监测的第一关键环节。测的第一关键环节。采样程序包括几个主要方面采样程序包括几个主要方面a.确定采样目的;确定采样目的;b.采集的时空尺度;采集的时空尺度;c.采样点的设置;采样点的设置;d.现场采样方法及质量保证措施现场采样方法及质量保证措施采样目的采样目的是决定采样地点、采样是决定采样
2、地点、采样频率、采样时间、样品处理及分析频率、采样时间、样品处理及分析技术要求的主要依据。技术要求的主要依据。采样目的:采样目的:a.环境质量控制环境质量控制b.环境质量表征环境质量表征c.污染源鉴别污染源鉴别 a.环境质量控制:环境质量控制:环境质量控制指对某海域的一个或几个环环境质量控制指对某海域的一个或几个环境要素的浓度进行反复核查,核查结果境要素的浓度进行反复核查,核查结果决决定是否要及时对环境状况采取相应措施定是否要及时对环境状况采取相应措施。b.环境质量表征环境质量表征:环境质量表征是为了长期控制环境质量,环境质量表征是为了长期控制环境质量,分析评价污染物在海洋环境中的时空分布分析
3、评价污染物在海洋环境中的时空分布现状,并预测海洋环境状况的发展趋势现状,并预测海洋环境状况的发展趋势。c.c.污染源鉴别:污染源鉴别:是是为为了了确确定定污污染染物物排排放放特特征征,追追溯溯污染物的污染途径。污染物的污染途径。海海洋洋环环境境中中采采样样目目的的不不尽尽相相同同,样样品品类型及分析方法各异类型及分析方法各异.2样品样品 样品类型样品类型a瞬时样品瞬时样品b连续样品连续样品c混合样品混合样品d综合水样综合水样 a瞬时样品瞬时样品瞬时样品是不连续的样品。一般均应手工采集,瞬时样品是不连续的样品。一般均应手工采集,在某些情况下也可用自动方法采集。在某些情况下也可用自动方法采集。考察
4、一定范围的海域可能存在的考察一定范围的海域可能存在的污染或者调查监测污染或者调查监测其污染程度其污染程度,特别是在,特别是在较大范围采样较大范围采样,均应采集瞬时,均应采集瞬时样品。样品。例如:例如:DO、溶解硫化氢等溶解气体溶解硫化氢等溶解气体的待测水样,的待测水样,规定采集瞬时样品。规定采集瞬时样品。b连续样品连续样品连续样品包括在连续样品包括在固定时间间隔固定时间间隔下采集定时样下采集定时样品(取决于时间)及在品(取决于时间)及在固定的流量间隔固定的流量间隔下采集定下采集定时样品(取决于体积)时样品(取决于体积).常用在常用在直接入海排污口等特殊情况下直接入海排污口等特殊情况下,以揭,以
5、揭示利用瞬时样品观察不到的变化。示利用瞬时样品观察不到的变化。c混合样品混合样品指在指在同一采样点同一采样点上以流量、时间、体积为基上以流量、时间、体积为基础的若干份单独样品的混合。础的若干份单独样品的混合。混合样品用于混合样品用于提供组分的平均数据提供组分的平均数据。若水样中待测成分在采集和贮存过程中变化若水样中待测成分在采集和贮存过程中变化明显,则不能使用混合水样,要单独采集并保明显,则不能使用混合水样,要单独采集并保存。存。d综合水样综合水样综合水样指把综合水样指把从不同采样点从不同采样点同时采集的同时采集的水样进行混合而得到的水样(时间不是完全水样进行混合而得到的水样(时间不是完全相同
6、,而是尽可能接近)相同,而是尽可能接近).有时一个合适的综合水样可能会提供更加有时一个合适的综合水样可能会提供更加有用的数据。有用的数据。对样品的要求对样品的要求a表表征征某某一一环环境境不不可可能能检检查查其其整整体体,只只能能取取出尽量小的一部分,用以出尽量小的一部分,用以代表所要表征的整体代表所要表征的整体。样样品品一一旦旦采采完完,必必须须保保持持与与采采样样时时尽尽量量相相同同的状态。的状态。b合格的样品要具有较高的合格的样品要具有较高的代表性和真实代表性和真实性性。样品对所要表征的整体具有代表性,必须对样品对所要表征的整体具有代表性,必须对被监测的海域水体的采样断面、采样点、采样被
7、监测的海域水体的采样断面、采样点、采样时间、采样频率及样品数目进行周密的考虑与时间、采样频率及样品数目进行周密的考虑与设计,使样品经分析所得数据能够客观地表征设计,使样品经分析所得数据能够客观地表征水体的真实情况。水体的真实情况。c样品在采集、贮存和分析测试过程中样品在采集、贮存和分析测试过程中极易受到沾污极易受到沾污,如:来自船体、采水设备、实如:来自船体、采水设备、实验设备、玻璃器皿、化学药品、空气及操作者验设备、玻璃器皿、化学药品、空气及操作者本身所产生的沾污。本身所产生的沾污。样品中的待测成分也可因吸附、沉降或挥样品中的待测成分也可因吸附、沉降或挥发而受到损失。发而受到损失。从从某某种
8、种意意义义上上讲讲,在在海海洋洋环环境境调调查查监监测测中中,样样品品的的质质量量保保证证,就就是是克克服服样样品品沾沾污污和和损失的全过程。损失的全过程。3.3.采样位置的确定及时空频率的选择采样位置的确定及时空频率的选择特征区划特征区划:在大量历史数据进行客观分析的在大量历史数据进行客观分析的基础上,对调查海域进行特征区划。基础上,对调查海域进行特征区划。根据污染物在较大面积海域分布的不均匀性根据污染物在较大面积海域分布的不均匀性和局部海域的相对均匀性的时空特征,运用均质和局部海域的相对均匀性的时空特征,运用均质分析法、模糊集合聚类分析法等分类方法,将监分析法、模糊集合聚类分析法等分类方法
9、,将监测海域划分为:测海域划分为:污染区、过渡区及对照区污染区、过渡区及对照区。采样站点的布设采样站点的布设采样的主要站点应合理地布设在环境质量采样的主要站点应合理地布设在环境质量发生明显变化或有重要功能用途的海域发生明显变化或有重要功能用途的海域.如:如:近岸河口区或重大污染源附近。在海近岸河口区或重大污染源附近。在海域的初期污染调查过程中,可以进行网格式布域的初期污染调查过程中,可以进行网格式布点。点。布设原则:布设原则:能够提供有代表性信息能够提供有代表性信息;设点周围的环境地理条件;设点周围的环境地理条件;动力场状况(潮流场和风场);动力场状况(潮流场和风场);社会经济特征及区域性污染
10、源的影响;社会经济特征及区域性污染源的影响;设点周围的航行安全程度;设点周围的航行安全程度;经济效益分析;经济效益分析;尽尽量量考考虑虑测测点点在在地地理理分分布布上上的的均均匀匀性性,并并尽尽量量避避开开特征区划的系统边界特征区划的系统边界。采样时间和采样频率采样时间和采样频率在水质可能发生变化期间进行采样,既可以在水质可能发生变化期间进行采样,既可以反应出水质的变化,又可以花费较小代价,按主反应出水质的变化,又可以花费较小代价,按主观臆想选择采样时间和采样频率往往会导致盲目观臆想选择采样时间和采样频率往往会导致盲目性或者由于过于频繁的采样造成浪费。性或者由于过于频繁的采样造成浪费。采样时间
11、和频率的确定原则:采样时间和频率的确定原则:如何以最小工作量满足反映环境信息所需资料;如何以最小工作量满足反映环境信息所需资料;技术上的可能性和可行性;技术上的可能性和可行性;能够真实地反映出环境要素变化特征能够真实地反映出环境要素变化特征;尽量考虑采样时间的连续性。尽量考虑采样时间的连续性。谱谱分分析析具具有有准准确确性性和和简简明明性性,可可以以作作为为确确定定采采样样时时间间和和频频率率的的一一种种方方法法,根根据据大大量量资资料料绘绘制制出出的的污污染染物物入入海海量量的的变变化化曲曲线线,在在变变化化的的最最高高期期望望或或较较高高期期望望上上确确定定采采样样时时间间和和采采样样频率
12、。频率。运用多年调查监测资料,以适合的参数作运用多年调查监测资料,以适合的参数作为统计指标,为统计指标,进行进行时间聚类分析时间聚类分析。根据时间聚类结果也可以确定采样时间和采根据时间聚类结果也可以确定采样时间和采样频率。还可运用其他统计学方法,进行统计样频率。还可运用其他统计学方法,进行统计学检验,进而确定采样时间和频率学检验,进而确定采样时间和频率。要要注意注意:若采样目的是若采样目的是环境质量控制则采样频率要环境质量控制则采样频率要高于环境质量表征所需的采样频率高于环境质量表征所需的采样频率;若采样目的是若采样目的是污染源鉴别,则采样频率要污染源鉴别,则采样频率要高于污染物出现的频率。高
13、于污染物出现的频率。采样层次采样层次水深水深标准层次标准层次底层与相邻标准层底层与相邻标准层最小距离最小距离 小于小于10表层表层1025表层,底层表层,底层2550表层,表层,10,底层,底层50100表层,表层,10,50,底层,底层5100以上以上表表层层,10,50,以以下下水水层层酌酌情加层,底层情加层,底层10注:注:1表层系指海面以下表层系指海面以下0.11 m;2底底层层,对对河河口口及及港港湾湾海海域域最最好好取取离离海海底底2 m的的水水层层,深深海海或或大风浪时可酌情增大离底层的距离大风浪时可酌情增大离底层的距离水质采样器的技术要求水质采样器的技术要求a具具有有良良好好的
14、的注注充充性性和和密密闭闭性性:结结构构要要严严密密,关关闭闭系系统统可可靠靠,且且不不易易被被堵堵塞塞,海海水水与与采采样样瓶瓶中水交换要充分迅速。零件应减少到最少数目。中水交换要充分迅速。零件应减少到最少数目。4 采样装置采样装置b材质要耐腐蚀、无沾污、无吸附材质要耐腐蚀、无沾污、无吸附:痕:痕量金属采水器,应为非金属结构,常以聚四量金属采水器,应为非金属结构,常以聚四氟乙烯、聚乙稀及聚碳酸脂等为主体材料,氟乙烯、聚乙稀及聚碳酸脂等为主体材料,如果采用金属材质,则在金属结构表面加以如果采用金属材质,则在金属结构表面加以金属材料涂层。金属材料涂层。c结构简单、轻便结构简单、轻便、易于冲洗、易
15、于操作、易于冲洗、易于操作和维修,采样前不残留样品,样品转移方便。和维修,采样前不残留样品,样品转移方便。d能够抗抵恶劣气候能够抗抵恶劣气候的影响,适应在广泛的影响,适应在广泛的环境条件下操作。能在温度为的环境条件下操作。能在温度为040相对湿相对湿度不大于度不大于90%的环境中工作。的环境中工作。e价格便宜价格便宜,容易推广使用。,容易推广使用。采样器类型采样器类型通常使用的水质采样器分为通常使用的水质采样器分为a.瞬时样品采样器瞬时样品采样器b.深度综合法样品采样器深度综合法样品采样器c.选定深度采样器选定深度采样器a瞬时样品采样器瞬时样品采样器p近岸表层采水器近岸表层采水器:在在可可以以
16、伸伸缩缩的的长长杆杆上上连连接接包包着着塑塑料料的的瓶瓶夹夹,采采样瓶固定在塑料瓶夹上,采样瓶即为样品瓶。样瓶固定在塑料瓶夹上,采样瓶即为样品瓶。p 抛浮式采水器抛浮式采水器:采采样样瓶瓶安安装装在在可可以以开开启启的的不不锈锈钢钢做做成成的的固固定定架架里里,钢钢架架以以固固定定长长度度的的尼尼龙龙绳绳与与浮浮球球连连接接,通常用来采集表层石油烃类等水样。通常用来采集表层石油烃类等水样。p对对于于选选定定深深度度的的瞬瞬时时样样品品采采集集,采采用用选选定定深度定点深度定点采水器。采水器。p如如果果要要考考察察水水体体的的某某一一垂垂直直断断面面的的平平均均水水质状况,按质状况,按综合深度综
17、合深度法采样器。法采样器。b深度综合法采样器深度综合法采样器深深度度综综合合法法采采样样需需要要一一套套用用以以夹夹住住采采样样瓶瓶并并使使之之沉沉入入水水中中的的机机械械装装置置,加加重重物物的的采采样样瓶瓶沉沉入入水水中中,同同时时通通过过注注入入阀阀门门使使整整个个垂垂直直断断面面的的各层水样进入采样瓶。各层水样进入采样瓶。为为使使水水样样在在各各种种深深度度按按比比列列采采取取,采采样样瓶瓶沉降或提升的速度随深度不同也应相应变化。沉降或提升的速度随深度不同也应相应变化。同同时时还还应应具具备备可可调调节节的的注注孔孔,用用以以保保持持在在水压变化的情况下,注入流量恒定。水压变化的情况下
18、,注入流量恒定。在在无无上上述述采采样样设设备备时时,可可以以采采用用开开闭闭式式采采水水器分别采集个深度层的样品,然后混合。器分别采集个深度层的样品,然后混合。开开闭闭式式采采水水器器是是一一种种简简便便易易行行的的采采水水器器,两两端开口,顶端与底端各有可以开启的盖子。端开口,顶端与底端各有可以开启的盖子。采采水水器器呈呈开开启启状状沉沉入入水水中中,到到达达采采样样深深度度时时,两两端端盖盖子子按按指指令令关关闭闭,此此时时既既可可以以取取到到所所需需深深度度的样品。的样品。表层油类分析采水器多瓶采水器球阀采水器卡盖采水器c选定深度定点采水器选定深度定点采水器(闭(闭开开闭式采水器)闭式
19、采水器)固固定定在在采采样样装装置置上上的的采采样样瓶瓶呈呈闭闭合合状状潜潜入入水水体体,当当采采样样器器到到达达选选定定深深度度,按按指指令令打打开开,采采样样瓶瓶里里充充满满水水样样后后,按按指指令令呈呈关关闭闭状状。用用非非金金属属材材质质构构成成的的闭闭开开闭闭式式采采水水器器非非常常适适合合痕量金属样品的采集。痕量金属样品的采集。d泵吸系统采水器泵吸系统采水器利利用用泵泵吸吸系系统统采采水水器器,可可以以获获取取很很大大体体积积的的水水样样,又又可可以以按按垂垂直直和和水水平平方方向向研研究究水水体体的的“精精微微结结构构”而而进进行行连连续续采采样样,并并可可与与CTD、STD参参
20、数监测器联用,使之具有独特之处。数监测器联用,使之具有独特之处。5采样缆绳及其他设备采样缆绳及其他设备为为防防止止采采样样过过程程的的样样品品沾沾污污,水水文文钢钢丝丝绳绳应应以以非非金金属属材材质质涂涂敷敷或或以以塑塑料料绳绳代代替替。使使锤锤应应以以聚聚四四氟氟乙乙烯烯、聚聚乙乙烯烯等等材材质质喷喷涂涂。水水文文绞绞车车也也应应采取防沾污措施。采取防沾污措施。颠颠倒倒采采样样器器可可同同时时测测量量水水温温温盐深仪温盐深仪(CTD)可测量海表层的温度、盐度及叶绿素 SBE19 温温盐深剖面深剖面仪可测量海水水柱的温度、盐可测量海水水柱的温度、盐度、浊度、叶绿素、度、浊度、叶绿素、PAR。配
21、备的葵花式采水器可采集配备的葵花式采水器可采集不同深度的海水不同深度的海水SAIV SD-204STD/CTD配配备备有溶解氧探有溶解氧探头头,可,可测测量水柱的温量水柱的温度、度、盐盐度及溶解氧度及溶解氧Aanderaa RCM9Aanderaa RCM海流计:测流速、流向,配备有温度、浊度探头海流计:测流速、流向,配备有温度、浊度探头采水器采水器Nansen bottle,南森采水器南森采水器有机玻璃采水器有机玻璃采水器:由由桶体、带轴的两个半桶体、带轴的两个半圆上盖和活动底板等圆上盖和活动底板等组成,主要用于水生组成,主要用于水生生物样品的采集,也生物样品的采集,也适用于除细菌指标与适用
22、于除细菌指标与油类以外水质样品的油类以外水质样品的采集。浮游植物的采采集。浮游植物的采样样,可采用有机玻璃可采用有机玻璃采水器。让采水器沉采水器。让采水器沉入水中入水中,底部入水口底部入水口则自动开启。当沉入则自动开启。当沉入所需深度时所需深度时,上提系上提系绳绳,上盖和下入水口上盖和下入水口自动关闭。自动关闭。6现场采样现场采样每每次次采采样样前前均均应应仔仔细细检检查查装装置置的的性性能能及及采采样样点周围的安全状况。点周围的安全状况。岸上采样岸上采样:如如果果水水是是流流动动的的,采采样样人人员员站站在在岸岸边边,必必须须面面对对水水流流动动方方向向操操作作。若若底底部部沉沉积积物物受受
23、到到扰扰动动,则则不不能继续取样。能继续取样。船上采样船上采样:由由于于船船体体本本身身就就是是一一个个重重要要污污染染源源,船船上上采采样样要要始始终终采采取取适适当当措措施施,防防止止船船上上各各种种污污染染源源可可能能带带来的影响。来的影响。a小小船船采采样样:采采痕痕量量金金属属水水样样尽尽量量避避免免使使用用铁质或其他金属制成的小船。铁质或其他金属制成的小船。b大船采样大船采样:采用向风逆流采样,将来自船:采用向风逆流采样,将来自船体的各种沾污控制在一个尽量低的水平上。体的各种沾污控制在一个尽量低的水平上。当船体到达采样站位后,应该根据风向当船体到达采样站位后,应该根据风向和流向,立
24、即将采样船周围海面划分成:和流向,立即将采样船周围海面划分成:船体沾污区船体沾污区风成沾污区风成沾污区采样区采样区然后在采样区采样。然后在采样区采样。发发动动机机关关闭闭后后,船船体体仍仍在在缓缓慢慢前前进进时时,将将抛抛浮浮式式采采水水器器从从船船头头部部位位尽尽力力向向前前方方抛抛出出,或或使使用用小船离开大船一定距离后采样。小船离开大船一定距离后采样。在在船船上上,采采样样人人员员应应坚坚持持向向风风操操作作,采采样样器器不不能能直直接接接接触触船船体体任任何何部部位位,裸裸手手不不能能接接触触采采样样器器排排水水口口,采采样样器器内内的的水水样样先先放放掉掉一一部部分分后后,然然后再取
25、样。后再取样。7 样品的贮存与运输样品的贮存与运输 样品容器的材质选择原则样品容器的材质选择原则:a.对水质样品的沾污程度应最小对水质样品的沾污程度应最小;b.便于清洗和容器壁的处理便于清洗和容器壁的处理;c.在化学活性和生物活性方面具有惰性,样品在化学活性和生物活性方面具有惰性,样品和容器之间的作用保持最低水平。和容器之间的作用保持最低水平。d.应考虑对温度变化的应变能力、抗破裂性能、应考虑对温度变化的应变能力、抗破裂性能、密封性、重复打开的能力、体积、质量、形状、密封性、重复打开的能力、体积、质量、形状、供应状况、价格和重复使用的可能性。供应状况、价格和重复使用的可能性。大大多多数数含含有
26、有机机成成分分的的样样品品,多多采采用用聚聚乙乙烯烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材质制成的容器。聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材质制成的容器。高高密密度度聚聚乙乙烯烯:适适合合于于水水中中硅硅酸酸盐盐、钠钠盐盐、总总碱碱度度、氯氯化化物物、电电导导率率、pH分分析析和和测测定定的的样样品贮存。品贮存。对光敏物质:对光敏物质:多使用吸光玻璃质材料。多使用吸光玻璃质材料。常常用用玻玻璃璃质质容容器器:适适合合于于有有机机化化合合物物和和生生物品种样品的贮存。物品种样品的贮存。塑塑料料容容器器:适适合合于于放放射射性性核核素素和和大大部部分分痕痕量元素及常规测项的水样贮存。量元素及常规测项的水样贮存。带
27、带有有氯氯丁丁橡橡胶胶圈圈和和油油质质润润滑滑阀阀门门容容器器:不不适合有机物和微生物样品的贮存。适合有机物和微生物样品的贮存。样品容器的洗涤样品容器的洗涤为为了了最最大大限限度度避避免免样样品品受受沾沾污污,新新容容器器必必须须彻彻底底清清洗洗,使使用用的的洗洗涤涤剂剂种种类类取取决决于于待待测测物物质的组分。质的组分。a.一般性用途容器:一般性用途容器:可可用用自自来来水水洗洗和和一一般般用用涤涤剂剂清清洗洗尘尘埃埃和和包包装装物物质质,然然后后用用铬铬酸酸和和硫硫酸酸洗洗涤涤液液浸浸泡泡,再再用用蒸蒸馏馏水淋洗。水淋洗。b.使用过的容器:使用过的容器:在在器器壁壁和和底底部部多多有有吸吸
28、附附和和附附着着的的油油分分、重重金金属属及及沉沉淀淀物物等等,根根据据不不同同的的实实验验要要求求,一一般般来来说说应应避避免免使使用用,如如果果必必须须再再使使用用,须须用用刷刷子子充充分分洗洗净后方可使用。净后方可使用。c.具塞玻璃瓶、聚乙烯瓶:具塞玻璃瓶、聚乙烯瓶:在在磨磨口口部部位位常常有有溶溶出出、吸吸附附和和附附着着现现象象,聚聚乙乙烯烯瓶瓶特特别别易易吸吸附附油油分分、重重金金属属、沉沉淀淀物物及及有有机机物,难以除掉,要十分注意。物,难以除掉,要十分注意。使使用用聚聚乙乙烯烯容容器器时时,先先用用1 mol/L 盐盐酸酸溶溶液液清清洗,然后再用洗,然后再用1+3硝酸溶液进行较
29、长时间的浸泡。硝酸溶液进行较长时间的浸泡。d.测测定定微微量量有有机机物物使使用用的的玻玻璃璃瓶瓶:只只能能用用无无机试剂清洗。机试剂清洗。e.用用于于贮贮存存记记数数和和生生化化分分析析的的水水样样瓶瓶:还还应应该该另另用用硝硝酸酸溶溶液液浸浸泡泡,然然后后用用蒸蒸馏馏水水淋淋洗洗以以除除去任何重金属和铬酸盐残留物,去任何重金属和铬酸盐残留物,f.需经萃取后进行测定的待测有机成分需经萃取后进行测定的待测有机成分:在这种情况下,也可以用萃取剂处理玻璃瓶。在这种情况下,也可以用萃取剂处理玻璃瓶。水质样品的固定与贮存水质样品的固定与贮存a.水质样品的固定水质样品的固定:冷冷冻冻:未未过过滤滤的的样
30、样品品不不能能酸酸化化,酸酸化化可可使使颗颗粒粒物物上上的的痕痕量量金金属属解解吸吸,未未过过滤滤水水样样必必须须冷冷冻冻贮贮存。存。酸酸化化后后低低温温冷冷藏藏:水水质质过过滤滤样样加加酸酸(盐盐酸酸或或硝酸)酸化,使硝酸)酸化,使pH值维持在小于值维持在小于2,低温冷藏。,低温冷藏。样品运输样品运输空样容器送往采样地点或装好样品的容器运空样容器送往采样地点或装好样品的容器运回实验室供分析,都要非常小心。回实验室供分析,都要非常小心。包装箱可用多种材料,以防破碎,保持样品包装箱可用多种材料,以防破碎,保持样品的完整性,使样品损失降低到最小程度。的完整性,使样品损失降低到最小程度。包装箱的盖子
31、一般都应衬有隔离材料,用以包装箱的盖子一般都应衬有隔离材料,用以对瓶塞施加轻微压力,增加样品瓶在样品箱内的对瓶塞施加轻微压力,增加样品瓶在样品箱内的固定程度。固定程度。样品容器的质量控制样品容器的质量控制每每个个实实验验室室均均要要实实施施一一种种行行之之有有效效的的容容器器质质量量控控制制程程序序,随随机机选选择择清清洗洗干干净净的的样样品品瓶瓶,注注入入高高纯纯水进行分析,以保证样品瓶不残留杂质。水进行分析,以保证样品瓶不残留杂质。采采样样和和贮贮存存过过程程中中也也应应该该在在注注入入高高纯纯水水的的样样品品瓶瓶中中加加入入同同分分析析样样品品相相同同试试剂剂进进行行分分析析,以以考考核
32、核样样品质量的变异程度。品质量的变异程度。标志和记录标志和记录采采样样瓶瓶注注入入样样品品后后应应该该立立即即将将样样品品来来源源和和采采样条件记录下来,并标志在样品瓶上。样条件记录下来,并标志在样品瓶上。现现场场记记录录在在海海洋洋环环境境调调查查监监测测中中非非常常有有用用,但但是是易易被被误误放放或或丢丢失失,绝绝不不能能依依赖赖它它们们来来代代替替详详细细资资料料,采采样样详详细细记记录录必必须须从从采采样样时时起起直直到到分分析析测试结束的制表过程,始终伴随样品。测试结束的制表过程,始终伴随样品。二、二、沉积物样品沉积物样品1.样品采集样品采集采样器类型及其选择采样器类型及其选择用用
33、自自身身重重量量或或杠杠杆杆作作用用设设计计的的抓抓头头式式或或其其他他类类型型的的沉沉积积物物采采样样器器,其其设设计计特特点点各各异异,包包括括弹弹簧簧制动、重力或齿板锁合方式。制动、重力或齿板锁合方式。这这些些要要随随深深入入泥泥层层的的形形状状而而不不同同,以以及及随随所所取取样样品品的规模体积不同,各自不一。的规模体积不同,各自不一。海洋沉积岩芯的获取选择原则:选择原则:a.贯穿泥层的深度贯穿泥层的深度;b.齿板锁合的角度齿板锁合的角度;c.锁合效率锁合效率;d.引引起起波波浪浪“振振荡荡”和和造造成成样样品品流流失失或或者者在在泥泥水水界界面上洗掉样品组成或生物体的程度;面上洗掉样
34、品组成或生物体的程度;e.在急流中样品的稳定性。在急流中样品的稳定性。在在选选择择沉沉积积物物采采样样器器时时,对对生生境境、水水流流情情况况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。常常用用抓抓斗斗式式采采泥泥器器与与地地面面挖挖土土设设备备很很相相似似。它它们们是是通通过过水水文文绞绞车车将将其其沉沉降降到到选选定定的的采采样样点点上上。通通常常采采集集较较大大量量的的混混合合样样品品能能够够比比较较准准确确地地代代表表所所选选定的采样地点情况。定的采样地点情况。表层样品采集表层样品采集采样工具采样工具:塑料刀、塑料勺、采泥器耳盖。:塑料刀、塑料勺、采泥
35、器耳盖。采采样样深深度度:表表层层0-1cm;亚亚表表层层1-2cm;沙沙砾砾层层0-3cm;层内混合取样。层内混合取样。采采样样数数量量:每每层层取取3-4份份,视视分分析析项项目目而而定定;一次采样不足,可再一次。一次采样不足,可再一次。柱状样的采集柱状样的采集采样工具采样工具:重力采泥器、塑料刀:重力采泥器、塑料刀采采样样层层断断:柱柱状状上上部部30cm内内按按5cm间间隔隔取取样样;下部按下部按10cm间隔取样;超间隔取样;超1m酌情自定。酌情自定。采采样样方方法法:用用塑塑料料刀刀切切成成小小段段,小小心心地地将将样样柱柱表表层层刮刮去去,沿沿纵纵向向剖剖开开三三份份(比比例例1:
36、1:2),两两份份量量少少的的分分别别盛盛入入50mL烧烧杯杯,供供测测Eh等等,另另一一份份装装入入125mL磨口广口瓶中。磨口广口瓶中。测定硫化物的样品测定硫化物的样品:a.取约取约5g新鲜湿样新鲜湿样:盛于盛于50mL烧杯中,供离子选烧杯中,供离子选择电极法测定。择电极法测定。b.取取20-30g新鲜湿样新鲜湿样:盛与盛与125mL磨口广口瓶中,磨口广口瓶中,充满之后塞紧瓶口,供比色法或碘量法测定。充满之后塞紧瓶口,供比色法或碘量法测定。测定测定Cu、Pb、Cr、As和和Se的样品:的样品:500-600g湿湿样样,放放入入已已洗洗净净的的聚聚乙乙烯烯袋袋中中,扎扎紧袋口。紧袋口。测测定
37、定含含水水率率、粒粒度度、总总Hg、油油类类、有有机机碳碳、有机氯农药和多氯联苯的样品:有机氯农药和多氯联苯的样品:取取500-600g湿湿样样,盛盛入入500mL磨磨口口广广口口瓶瓶中中,密封瓶口。密封瓶口。3样品的预处理样品的预处理样品登记样品登记a样样品品瓶瓶事事先先编编号号,装装样样后后贴贴标标签签,并并用用特特种种铅铅笔笔将将站站号号及及层层次次写写在在样样品品瓶瓶上上,以以免免标标签签脱脱落弄乱样品。落弄乱样品。b塑塑料料袋袋上上需需贴贴胶胶布布,用用记记号号笔笔注注名名站站号号和和层层次次,并并将将写写好好的的标标签签放放入入袋袋中中,扎扎口口封封存存。认认真做好采样现场记录。真
38、做好采样现场记录。样品现场保存和运输样品现场保存和运输a.需需带带回回陆陆地地实实验验室室的的样样品品,均均应应保保存存在在阴阴冷冷处处,最好放在冰箱或冷库中,于最好放在冰箱或冷库中,于4保存。保存。b.包包装装好好的的样样品品,尽尽可可能能迅迅速速送送回回实实验验室室,在在运运送送过过程程中中,应应采采取取有有效效措措施施避避免免腐腐烂烂变变质质。保保护护好好样品及包装上的标志,以免发生混乱或损害。样品及包装上的标志,以免发生混乱或损害。分析样品的制备分析样品的制备a.测定测定Cu、Pb、Zn、Cr、As和和Ce的样品的样品:聚聚乙乙烯烯袋袋中中湿湿样样洗洗净净编编号号蒸蒸发发皿皿80-10
39、0烘烘箱箱排排气气烘烘干干(玻玻棒棒常常翻翻动动,压压碎碎大大块块)用用聚聚乙乙烯烯板板和和聚聚乙乙烯烯板板压压碎碎剔剔除除动动植植物物残残骸骸玻玻璃璃研研钵钵(500mL装装100g)研研碎碎160目目过过筛筛混混匀匀分分取取10-20g装装入入样样品品袋袋(写写明明站站号号等等)待待分分析析余下样品装入广口瓶。余下样品装入广口瓶。b.测定油类、有机碳、有机氯农药和多氯联苯的样品:测定油类、有机碳、有机氯农药和多氯联苯的样品:测测过过含含水水率率、粒粒度度及及总总Hg的的样样品品洗洗净净编编号号瓷瓷盘盘阴阴凉凉通通风风处处(不不时时翻翻动动,压压碎碎大大块块)用用聚聚乙乙烯烯板板和和聚聚乙乙烯烯板板压压碎碎剔剔除除动动植植物物残残骸骸瓷瓷研研钵钵研研碎碎80目目过过筛筛混混匀匀分分取取40-50g装装入入样样品品袋袋(写写明明站站号号等等)待待分分析析余下样品装入广口瓶。余下样品装入广口瓶。4 沉积物样品的分析沉积物样品的分析常见的有:常见的有:氧化还原电位氧化还原电位Eh:电位计法:电位计法 硫化物:碘量法硫化物:碘量法 有机碳:重铬酸钾氧化还原容量法有机碳:重铬酸钾氧化还原容量法