化学试剂配制规范准书.ppt

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1、大綱:一.指示剂及添加试剂配制二.标准液的配制 三.安全注意事项四.药液的储存期限 化學試劑配制作業標化學試劑配制作業標准書准書 1.1.目的目的:规范化验室分析用试剂的配制,以保证滴定或其他分析作业结果的准确性。2.2.適用範圍適用範圍:适用于化验室分析用试剂的配制。3.3.相關權限相關權限:化验室人员负责標准液配制。4.4.名詞定義名詞定義:無5.5.作業流程作業流程:無6.6.作業說明作業說明:6.1 指示剂及添加试剂配制:2%淀粉溶液 称取2g淀粉,用少量水搅匀后加入到100ml水中溶解,加熱至溶后冷卻。酚酞指示剂(0.2%)准确称取0.2g酚酞,用乙醇溶解并稀释至100ml。二甲酚橙

2、指示剂(0.2%)准确称取0.2g二甲酚橙,加水溶解后,稀释至100ml。甲基橙(0.1%)准确称取0.1g甲基橙,加水溶解后,稀释至100ml。紫脲酸铵指示剂(0.2%)称取0.2g与烘干的100g NaCl研磨均匀。0.1%溴甲酚藍指示剂 称取0.1g溴甲酚藍溶于20ml乙醇中,并加水稀释至100ml。二甲苯酚橙指示剂(0.1%)0.1g二甲苯酚橙与100g NaCl研磨在一起,彻底混匀后,用密封瓶盛载.PAN指示剂(0.2%).称取0.2g PAN溶于100ml的无水乙醇中.二氯荧光黄指示剂(0.2%)称取0.2g二氯荧光黄溶于75ml的无水乙醇中,并加水稀释至100ml。中性红指示剂(

3、0.1%)称取0.1g中性红溶于60%的乙醇溶液中至100ml.溴百里酚藍指示剂(0.04%)稱取0.04g溴百里酚藍溶于20ml乙醇中配制成100ml溶液.铬黑T指示剂 1克铬黑T,加100克烘干的NaCl,研细混合.甲基红指示剂(0.1%)取0.1g 甲基红粉未置于烧杯中用水溶解,并定容至100ml.4%草酸銨 称取0.4g草酸銨加水溶解后,稀释至100ml。甘油混合液 称取柠檬酸钠60g溶于少量水中,加入600ml甘油稀释到1升。0.01%甲基红乙醇溶液 称0.01g甲基红于80ml 60%乙醇水溶中,电磁搅拌至全溶解,转入100ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀。20%的K2C

4、r2O7标准液 准确称取200g已烘干的K2Cr2O7加水溶解后,稀释至1L。PH=4.5缓冲液 称取无水醋酸钠38.6g溶于水中,加46ml冰醋酸,用水稀释至1LPH=4.7缓冲液 称取無水乙酸納136g,溶于水中,加入57ml冰醋酸,用水稀释至1L.PH=5.5缓冲液 称取90g干燥醋酸钠溶解于500ml DI水中,加入15ml冰醋酸,加水稀释到1L。PH=9.5的缓冲液 取14gNH4Cl溶解少量水中,加入40ml浓氨水,用水稀释至1升。PH=10.0缓冲液 将54gNH4Cl溶解少量水中,加入350ml浓氨水,用水稀释至1升。1N醋酸 量取58ml冰醋酸稀释到1升(如冰醋酸开封已久,则

5、需标定)。0.1%溴酚藍指示剂 称取0.1g溴酚藍溶于20ml乙醇中配制成100ml溶液。次亚磷酸钠缓冲液(40%)称取400g次亚磷酸钠,用DI水溶解后稀释到1L.2M醋酸钠缓冲溶液 称取136.1g CH3COONa.3H2O溶解到500ml去离子水中,加入57.3ml 99%的醋酸,然后用水稀释为1L.1M氯化钡 称取208克氯化钡试剂,溶于500ml水中,稀释至1升.50%H2SO4 用量筒量取500ml浓H2SO4(98%),缓缓注入预置水的烧杯中,并稀释至1升.30%H2SO4 用量筒量取300ml浓H2SO4(98%),缓缓注入预置水的烧杯中,并稀释至1升.10%氨水溶液 用量筒

6、准确量取100ml浓氨水,倒入有预置水的烧杯中,稀释至1L.切片用微蚀液 取1gNaCL和5g K2Cr2O7,溶于10%的H2SO4中,并稀释至100ml。亚铁指示剂 取1.285g1.10罗菲林及0.695g硫酸亚铁,加水溶解,并稀释至100ml。硫酸铁铵溶液 在1L的烧杯中置入500ml水,并加10ml浓H2SO4(98%)混匀,称取150g硫酸铁铵于烧杯中溶解,加水稀释至1L。硫酸亚铁铵溶液(100g/l)在1L的烧杯中置入500ml水,并加100ml浓H2SO4(98%)混匀,称取100g硫酸亚铁铵于烧杯中溶解,待冷卻后加水稀释定容至1L。20%HCL 取200ml浓HCL于1000

7、ml的预置水的烧杯中,并定容至1L。25%HCL 取250ml浓HCL于1000ml的预置水的烧杯中,并定容至1L。6N的HCL 取500ml浓HCL于1000ml的预置水的烧杯中,并定容至1L。20%HNO3 取200ml浓HNO3于1000ml的预置水的烧杯中,并定容至1L。50%HNO3 取500ml浓HNO3于1000ml的预置水的烧杯中,并定容至1L。25%KI 取250gKI加水溶解后,稀释至1L。10%Na2SO3 取100g Na2SO3溶解后,定容至1L。25%H2SO4 取250ml浓H2SO4于1000ml的预置水的烧杯中,并定容至1L。20%H2SO4 取200ml浓H

8、2SO4于1000ml的预置水的烧杯中,并定容至1L。甲酚紅指示剂(0.1%)将0.1g甲酚紅溶解于50ml乙醇溶液中,并稀释至100ml混匀。10%KSCN 取100g KSCN溶解后,定容至1L。6.2 标准液的配制 6.2.1 0.1N Na2S2O3溶液的配制与标定 (1)0.1N Na2S2O3 配制:称取26g Na2S2O3煮沸的并冷却的蒸馏水中将溶液保存于有磨口塞的棕色瓶中,约置数日后,过滤標定 (2)标定:A.取20ml 0.1N I2于250ml的錐形瓶中 B.用配制的 Na2S2O3 滴定至黃色 C.加入1-2ml 2%澱粉用配制的Na2S2O3滴定至無色記錄滴定mls

9、(3)计算:Na2S2O3(N)=20*0.1/mls 6.2.2 0.1M EDTA的配制与标定 (1)EDTA的配制:称取40g EDTA溶解于高纯水(或蒸馏水匀可)中,定容至1L。(2)标定:A.取20ml0.1M CuSO4 于250 ml錐形瓶中 B.加50 mlDI水和3-5滴0.1%PAN指示劑 C.用所配制的EDTA滴定至草綠色記下mls (3)计算:EDTA(M)=20*0.1/mls6.2.3 0.01M CuSO4的配制与标定 (1)0.01M CuSO4的配制:称取2.5 CuSO4溶解于高纯水(或蒸馏水匀可)中,定容至1L。(2)标定:A.取20ml所配制的 CuSO

10、4 于250 ml錐形瓶中 B.加50 mlDI水 C.加10mlPH=10的緩沖液和3-5滴0.1%PAN指示劑 D.用0.01M EDTA滴定至草綠色記下mls(3)计算:EDTA(M)=mls/20*0.16.2.4 0.1N I2溶液的配制与标定 (1)配制:称取30g KI,加少许水再稱取12.7g I2待I2全部溶解后,定量至1000ml棕色容量瓶中.(2)标定:A.取20ml待标的I2于250ml锥形瓶中 B.加50ml水,用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色 C.加入1-2ml淀粉指示剂,滴至浅蓝色恰好滴失.(3)计算:I2(N)=mls/(20*0.1)6.2.5

11、0.1N HCL溶液的配制与标定 (1)配制:用清洁量具量取浓HCL(37%)8.3-8.5ml,倾入预先盛有一定量水的烧杯中,加水稀释至1000ml,摇匀待标.(2)标定:A.取20ml0.1N的NaOH于250ml的錐形瓶中 B.加PP指示記3-5滴 C.用所配制的HCL滴定至顏色消失.(3)计算:HCL(N)=mls/(20*0.1)6.2.6 1N HCL溶液的配制与标定 (1)配制:用清洁量具量取浓HCL 83-85ml,倾入预先盛有一定量水的试剂瓶中,加水稀释至1000ml,摇匀待标.(2)标定:A.取20ml0.1N NaOH于250ml的錐形瓶中 B.加PP指示記3-5滴 C.

12、用所配制的HCI滴定至顏色消失.(3)计算:HCL(N)=mls/(20*0.1)6.2.7 0.1N KMnO4溶液的配制 (1)配制:称取3.3g KMnO4溶于1050ml蒸馏水中,缓和煮沸15-20min,冷却后置于暗处密闭保存一周,待标液存于具有磨口塞的棕色瓶中.(2)标定:A.取20ml所配制的KMnO4 于250ml錐形瓶中 B.加20mlKI和10ml 20%HNO3 C.用0.1N Na2S2O3滴定至顏色消失.(3)计算:KMnO4(N)=mls/(20*0.1)6.2.8 0.1N NaOH的配制 (1)配制:称取4g NaOH溶于已煮沸并冷却的蒸馏水中并定容至1000m

13、l.(2)标定 A.取20ml0.1N HCL于250ml的錐形瓶中 B.加PP指示記3-5滴 C.用所配制的NaOH滴定至顏色消失.(3)计算:NaOH(N)=mls/(20*0.1)6.2.9 1.0N NaOH的配制 (1)配制:称取40g NaOH溶于1000ml已煮沸并冷却的蒸馏水中,隔日标定.(2)标定 A.取20ml 1N HCL于250ml的錐形瓶中 B.加PP指示記3-5滴 C.用所配制的NaOH滴定至顏色消失.(3)计算:NaOH(N)=mls/(20*0.1)6.3 安全注意事项 6.3.1在配制强酸、强碱溶液时要注意安全使用,必须戴防护手套及眼罩,当药液触及皮肤或眼睛时

14、,应马上用干布擦干净,然后用大量的水冲洗干净,并及时就医。6.3.2在配制挥发性液体时,必须在通风柜内进行,以免因挥发性物质污染化验室环境。6.3.3对于药液稳定性较差的试剂,如:有挥发性的或吸水性的试剂,应保存在密封性好的器皿中,如:磨口塞瓶。如果试剂是易见光分解的,则还应用棕色瓶盛装。6.3.4 药液的储存期限 (1)滴定剂、标定类试剂:从配制(首次标定)日期开始,每两个月标定一次,超过六个月则废弃。(2)添加类试剂:从配制日期开始,超过六个月直接废弃。(3)指示剂:从配制日期开始,超过六个月直接废弃(个别易变质的试剂则视情况 而定,如:淀粉。)只要我懂的,你們不懂的,現在可以問我,沒有問題,請自行解決

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