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1、实验一实验一 熔点、沸点的测定熔点、沸点的测定一、实验目的一、实验目的1掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法。2了解熔点测定和沸点测定的意义。二、二、实验原理（一）熔点测定1.熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。2.熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。3.纯固体化合物熔距不超过0.51，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用
2、混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。（二）沸点1.沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。2.每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定的沸点。3.通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点，称为常量法；但若仅有少量试样时，则用微量法测定可以得到满意的结果。三、实验步骤三、实验步骤（一）毛细管法测定熔点（一）毛细管法测定熔点1样品
3、的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有23mm粉末紧密装于毛细管底部。表面皿表面皿表面皿表面皿桌面桌面桌面桌面玻璃管玻璃管玻璃管玻璃管(40 cm)(40 cm)样品样品样品样品(2(23 m3 mm)m)样品样品样品样品0.10.10.2 g0.2 g样品管样品管样品管样品管(7.5 cm)(7.5 cm)2.仪器的安装 将b型管夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。温度计
4、水银球恰好在b型管的两侧管中部为宜。3测定熔点粗测：以每分钟约5的速度升温，记录当管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度，此读数为该化合物的熔程。待热浴的温度下降大约30时，换一根样品管，再作精确测定。精 测 开始升温可稍快(每分钟上升约10)，待热浴温度离粗测熔点约15时，改用小火加热(或将酒精灯稍微离开b型管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升1一2)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.20.3。记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。4.实
5、验内容 测定尿素、未知物及混合物的熔点。（二）微量法测定沸点 仪器安装置24滴CCl4于沸点管中，再在管中放入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。把温度计放入b型管中，放入的位置与测定熔点装置相同。将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管中气泡呈一连串逸出时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记录下此刻的温度，即为该试样的沸点。粗测精测尿素133-135未知物132132-133混合物90-10012平均值CCl4767676数据记录：数据记录：