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1、实验五实验五 气相色谱定性气相色谱定性 和色谱柱效的测定和色谱柱效的测定主讲教师主讲教师 崔庆新崔庆新一、目的要求一、目的要求v了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术；v学会测定组分的保留时间、保留体积；v计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。二、实验原理二、实验原理v 色谱法色谱法概述概述色谱法色谱法混合物最有效的分离、分析方法。混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：年使用的装置：色谱原型装置，如图。色谱原型装置，如图。色谱法是一种分离技术色谱法是一种分离技术 试样混合物的分离过
2、程试样混合物的分离过程 试样中各组分两相间不断进行的试样中各组分两相间不断进行的 分配过程分配过程。其中的一相固定不动其中的一相固定不动 固定相固定相 另一相是携带试样混合物流过此固定相另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），的流体（气体或液体），流动相流动相v 色谱法分类色谱法分类 1、按两相状态分、按两相状态分v 色谱法分类色谱法分类2、按固定相的固定形式分类、按固定相的固定形式分类色谱法色谱法柱色谱柱色谱纸色谱纸色谱薄层色谱薄层色谱v色谱法分类色谱法分类3、根据应用领域不同分、根据应用领域不同分色色 谱谱制制备备色色谱谱半半制制备备色色谱谱色色谱谱分分析析v气相色谱气相色
3、谱流动相为气体的色谱。气体流动相又称为载气流动相为气体的色谱。气体流动相又称为载气 分离分析对象：气体或易挥发热稳定性高的液分离分析对象：气体或易挥发热稳定性高的液体、固体体、固体常用检测器：热导池检测器（常用检测器：热导池检测器（TCD)氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FID)电子捕获检测器（电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器（火焰光度检测器（FPD)v色谱基本概念色谱基本概念 色谱图色谱图 被分析试样被分析试样从进样开始经从进样开始经色谱柱分离，到各组分全部色谱柱分离，到各组分全部流过检测器流过检测器 在此期间所记录下来的在此期间所记录下来的响响应信号随时间而变化的曲线应信号随
4、时间而变化的曲线（分布的图像）（分布的图像），称为试样，称为试样的的色谱流出曲线色谱流出曲线或或色谱。色谱。v色谱基本概念色谱基本概念 flash相对保留值相对保留值r21 组分组分2与组分与组分1调整保留值之比：调整保留值之比：r21=tR2 /tR1=VR2/VR1理论塔板数：理论塔板数：有效理论塔板数：有效理论塔板数：分离度分离度R相邻两组分的分离度相邻两组分的分离度R，等于这两，等于这两个组分保留时间之差与它们的峰个组分保留时间之差与它们的峰宽之和一半的比值。宽之和一半的比值。R=0.8：两峰的分离程度可达：两峰的分离程度可达89%；R=1：分离程度：分离程度98%；R=1.5：达：达
5、99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。（相邻两峰完全分离的标准）。v热导池检测器（热导池检测器（TCD）结构及工作原理）结构及工作原理 热导池热导池 热敏元件（钨丝）热敏元件（钨丝）惠斯登电桥线路惠斯登电桥线路利用被测组分气体与载气的利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检热导系数不同的原理实现检测。测。气相色谱流程气相色谱流程保留值定性保留值定性加入已知纯物质增加峰高法加入已知纯物质增加峰高法v色谱定性的依据色谱定性的依据 在一定色谱条件下每一种物质都有一在一定色谱条件下每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应个确定的保留值和它相对应三、实验条件三、实验条件SP-6800A型气相色谱
6、仪，热导池检测器（TCD）;不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103(80100目)；1微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。仪器条件：载气（H2）输入压力0.25MPa 柱前压0.06 MPa 汽化室（INJ）温度 150，检测室（AUX）温度150，色谱柱室（OVEN）温度150，桥电流150mA,衰减001。四、实验步骤四、实验步骤（一）开机 TCD基本结构及操作演示1通载气（H2）至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺帽。2检查气路畅通后，开主机电源，按要求设置各部温度，核对无误后点“加热”，通过点“显
7、示”观察各部升温情况。3打开电脑，点鼠标左键双击“在线工作站”图标进入色谱数据工作站，准确进入相应“通道”。点“数据采集”，“查看基线”，“零点校正”，初设“电压范围”为-120mV,“时间范围”为010min。4待各部分温度接近设定值，设桥电流150mA，同时点“桥流”和“衰减”。5待基线基本平直，准备进样。（二）进样分析 1先用微量进样器取空气0.60.8uL,练习进样操作，并记录空气峰保留时间。2先后分别取水、乙醇、乙酸乙酯0.1 uL同时取空气0.50.6 uL注入仪器，同时启动“数据采集”，待所有组分全部流出并基线平直，“停止采集”，记录空气峰和标样峰的保留时间。每样取三组可用数据，
8、取平均值。3取试样0.2 uL加空气0.6 uL左右，注入色谱仪，待各组分全流出并基线平直，“停止采集”，保存数据文件，记录各组分峰的保留时间。取三组可用数据，取平均值。4从电脑桌面打开“离线工作站”，编辑并打印分析报告。（三）测定载气流速 查看载气流路中转子流量计的转子高度，通过转子高度-流量曲线图查的载气流速。（四）关机 实验结束，将“桥流”设置为“000”，点击“停止”便停止加热，点“显示”观察柱温（OVE）至接近室温（30左右），旋上“热导放空”密封螺帽，关掉主机电源开关，停止供气。退出电脑系统。1各标样标准保留时间。2试样中各组分定性结果及定性依据。3乙醇对水的相对保留值。4测量乙醇和乙酸乙酯的半峰宽，分别计算其理论塔板数和有效理论塔板数，并进行比较。计算水-乙醇的分离度。五、结果报告与数据处理五、结果报告与数据处理六、思考题六、思考题1、色谱定性的依据是什么？主要方法有哪些？、色谱定性的依据是什么？主要方法有哪些？2、保留值受哪些因素的影响？如何正确测定保、保留值受哪些因素的影响？如何正确测定保留值。留值。柱色谱柱色谱 及色谱柱及色谱柱