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1、7.6 气相色谱的定性方法气相色谱的定性方法1.用已知物对照定性用已知物对照定性 （1）保留值定性 在实验操作条件不变时，任何物质有一定的保留值，可作为定性的指标。如被测组分的保留值与同一条件下测定的纯物质的保留值相同，可认为组分是该物质。在一定操作条件下死时间与死体积不变，实际上常用保留值代替调整保留值来定性。当分离条件不合适时，不同物质的色谱峰可能重叠，即可能有相同的保留值，可用极性差别较大的色谱柱再作实验，若两柱上被测组分与纯物质保留值都相同，作出的结论就较为可靠。（双柱定性法）（2）加入已知物质增加峰高法 样样品品组组成成较较复复杂杂，组组分分各各峰峰之之间间距距离离太太近近时时，或或
2、操操作作条条件件不不够够稳稳定定，保保留留值值不不易易确确定定时时，可可用用此此法法。将将已已知知物物加加入入到到试试样样中中混混和和进进样样，若若某某组组分分峰峰高高增增加加，可可认认为该组分与已知物为同一物质为该组分与已知物为同一物质。（3）相对保留值定性 相对保留值在固定相和柱温不变时，不受柱长、柱内径、载气流速和填充情况等的影响，是很好的定性指标。可选用一种标准物，分别测定已知物和待测组分标准物的相对保留值，若两者相等，即可认为待测组分与已知物为同一物质。2.文献数据定性文献数据定性 （1）用相对保留值定性 如前所述，相对保留值可用作定性，但当没有已知纯物质作比较时，可利用文献报导的数
3、值，在文献指定的条件下测定相对保留值来比较定性。以一系列正构链烷烃为标准物，人为地定义其保留值为其碳原子数乘以100，待测组分的保留指数用适当的正构烷烃的保留值表示。待测组分保留指数以下式表示：（2）保留指数定性）保留指数定性 （2）保留指数定性）保留指数定性（二）二）按照上述要求选定适合的两个正构链烷烃与被测物一同进样，按定义式可算出被测物质的保留指数。由于保留指数仅与固定相的性质与柱温有关，准确性和重现性都很好，将计算值与文献值进行比较即可定性。上式中：Z和Z1表示具有Z和Z1个碳原子的正构链烷烃，X代表被测物。被测物的调整保留值应该相邻两个烷烃的调整保留值之间。（3）结合其他仪器定性）结合其他仪器定性 对于成分完全未知或组分较复杂的试样，可把气相色谱与质谱联用（色质联用，GC/MS）或与红外光谱联用（色红联用，GC/IR），利用质谱或红外光谱进行分子结构、分子量或官能团分析来准确定性；或把气相色谱分离后的各馏分分别收集，再用光谱、质谱、核磁共振等方法定性。