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1、液体混合物丙酮和水的分离液体混合物丙酮和水的分离制作人：制作人：组长：闫宏剑组长：闫宏剑组成员：组成员：课程老师：刘军课程老师：刘军辅导员：田超辅导员：田超信息信息收集收集n n1.丙酮的理化性质及应用。n n2常见分离混合物的方法。n n3鉴定产品纯度的方法；阿贝折射仪的基本构造和使用方法；气相色谱法测组分含量的基本原理。n n4常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项。n n5目前在实际生产中回收丙酮的先进工艺。丙酮的性质丙酮的性质n n名称：丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最简单的名称：丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最简单的名称：丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最
2、简单的名称：丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最简单的饱和酮饱和酮饱和酮饱和酮n n分子式分子式分子式分子式:CO(CH3)2:CO(CH3)2n n分子量分子量分子量分子量:58.06:58.06n n密度：在密度：在密度：在密度：在2525时比重时比重时比重时比重0.7880.788n n熔点熔点熔点熔点:-94:-94，沸点，沸点，沸点，沸点:56.48:56.48n n折射率：折射率：折射率：折射率：1.35881.3588n n溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油溶解性：与水混溶，可混
3、溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。类、烃类等多数有机溶剂。类、烃类等多数有机溶剂。类、烃类等多数有机溶剂。n n外关与形状：外观与形状：无色透明易流动液体，有外关与形状：外观与形状：无色透明易流动液体，有外关与形状：外观与形状：无色透明易流动液体，有外关与形状：外观与形状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。芳香气味，极易挥发。芳香气味，极易挥发。芳香气味，极易挥发。应用n n工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也
4、可作为合成维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。n n溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要溶剂：例如卸除
5、指甲油的去光水中的主要(或唯一或唯一或唯一或唯一)成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤用溶剂。成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤用溶剂。成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤用溶剂。成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤用溶剂。n n试剂：丙酮在合成上是一种试剂：丙酮在合成上是一种试剂：丙酮在合成上是一种试剂：丙酮在合成上是一种C3C3合成子，可以用于合成子，可以用于合成子，可以用于合成子，可以用于有机合成。另外丙酮也是一种保护基前体，通过有机合成。另外丙酮也是一种保护基前体，通过有机合成。另外丙酮也是一种保护基前体，通过有机合成。另外丙酮也是一种保护基前体，通过生成缩酮来保护生成缩酮来保护生成缩酮来保
6、护生成缩酮来保护1,2-1,2-二醇，或者二醇，或者二醇，或者二醇，或者1,3-1,3-二醇。二醇。二醇。二醇。常见分离混合物的方法n n过滤过滤过滤过滤(溶液洗涤溶液洗涤溶液洗涤溶液洗涤)溶物与不溶物的分离溶物与不溶物的分离溶物与不溶物的分离溶物与不溶物的分离n n结晶结晶结晶结晶(重结晶重结晶重结晶重结晶)固体、液体分离溶解性不同的固体固体、液体分离溶解性不同的固体固体、液体分离溶解性不同的固体固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离可溶物分离可溶物分离可溶物分离 n n蒸馏、分馏蒸馏、分馏蒸馏、分馏蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离沸点不同的液体混合物分离沸点不同的液体混合物分离沸点不
7、同的液体混合物分离 n n萃取、分液萃取、分液萃取、分液萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互溶液两种互溶液体的分离、两种不互溶液两种互溶液体的分离、两种不互溶液两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离体的分离体的分离体的分离 n n洗气洗气洗气洗气 分离分离分离分离(杂质气体与试剂反应杂质气体与试剂反应杂质气体与试剂反应杂质气体与试剂反应)n n渗析渗析渗析渗析 胶体与溶液中溶质的分离胶体与溶液中溶质的分离胶体与溶液中溶质的分离胶体与溶液中溶质的分离 n n升华升华升华升华 分离易升华的物质分离易升华的物质分离易升华的物质分离易升华的物质 n n盐析盐析盐析盐析 胶体从混合物中分离胶体从混
8、合物中分离胶体从混合物中分离胶体从混合物中分离鉴定产品纯度气相色谱法的基本原理n n色谱法又叫层析色谱法又叫层析色谱法又叫层析色谱法又叫层析 法，它是一种物理分离技术。法，它是一种物理分离技术。法，它是一种物理分离技术。法，它是一种物理分离技术。n n分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合中一相是不动的，叫做固定相
9、，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一
10、推动力作用下，不同大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色物中各组分获得分离的技术，称为
11、色谱分离技术或色物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各复多次地分配，使得原来分配系数只
12、有微小差别的各复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。阿贝折射仪构造阿贝折射仪的使用方法n n(1)(1)仪器安装仪器安装仪器安装仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免
13、阳光的直接照射，将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求检查棱镜上温度计的读数是否符合要求检查棱镜上温度计的读数是否符合要求检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用一般选用一般选用一般选用(20.00.1)(20.00.1)或或或或(25.00.1)(25.00.1)n n(2)(2)加样加样加样加样:
14、旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面方向轻擦镜面方向轻擦镜面方向轻擦镜面(不可来回擦不可来回擦不可来回擦不可来回擦)。待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样。待镜
15、面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样。待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样。待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注
16、入试样样样样(注意切勿将滴管折断在孔内注意切勿将滴管折断在孔内注意切勿将滴管折断在孔内注意切勿将滴管折断在孔内)。n n(3)(3)调光调光调光调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补
17、偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。n n(4)(4)读数读数读数读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量仪可读至小数点后
18、的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过三次，每次相差不能超过三次，每次相差不能超过三次，每次相差不能超过0.00020.0002，然后取平均值。，然后取平均值。，然后取平均值。，然后取平均值。阿贝折射仪使用注意事项n n(1)(1)使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对
19、不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。n n(2)(2)每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2 23 3滴即可。滴即可。滴即可。滴即可。n n(3)(3)要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完要注意保持仪器清洁，保护刻度
20、盘。每次实验完要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。n n(4)(4)读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界读数时，有时在目镜中观察不到清晰
21、的明暗分界读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出若出若出若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。射到聚光透镜上。射到聚光透镜上。射到聚光透镜上。n n(5)(5)若待测试样折射率不在若待测试样折射率不在若待测试样折射率不在若待测试样折射率不在1.31.31.71.7
22、范围内，则阿贝折范围内，则阿贝折范围内，则阿贝折范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。射仪不能测定，也看不到明暗分界线。射仪不能测定，也看不到明暗分界线。射仪不能测定，也看不到明暗分界线。蒸馏和分馏的基本原理n n蒸馏：蒸馏是利用混合溶液中不同物质的沸点不同，按沸点低先挥发的顺序收集各物质。n n分馏：分馏是分离几种沸点相近的物质，按照沸点由低到高分离出来，相当于多次蒸馏。蒸馏装置n n见右图见右图见右图见右图n n安装顺安装顺安装顺安装顺序为：序为：序为：序为：自下而自下而自下而自下而上，从上，从上，从上，从左到右。左到右。左到右。左到右。卸仪器卸仪器卸仪器卸仪器与其顺与其顺与其
23、顺与其顺序相反。序相反。序相反。序相反。分馏装置 蒸馏操作n n（1 1）加料）加料）加料）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限中，注意漏斗下口处的斜面应超
24、过蒸馏头支管的下限n n（2 2）加沸石）加沸石）加沸石）加沸石 为防止液体暴沸，加入为防止液体暴沸，加入为防止液体暴沸，加入为防止液体暴沸，加入2323粒沸石。如粒沸石。如粒沸石。如粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。n n（3 3）加热）加热）加热）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原在加热前，应检查仪器装配是否正确，原在加热前，应检查仪器装配是否正确，原在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方料、沸石是否加好，冷凝水
25、是否通入，一切无误后方料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒速度以每秒速度以每秒速度以每秒1212滴为宜。滴为宜。滴为宜。滴为宜。n n（4 4）馏分收集）馏分收集）馏
26、分收集）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重应预先干燥、称重应预先干燥、称重应预先干燥、称重n n（5 5）停止蒸馏）停止蒸馏）停止蒸馏）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，维持加热程度至不再有馏出液蒸出，维持加热程度至不再有馏出液蒸出，维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停
27、止加热，后停止通水，折卸而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。仪器与装配时相反。仪器与装配时相反。仪器与装配时相反。分馏操作分馏操作n n把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度固定铁圈，放好把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度固定铁圈，放好石棉网石棉网n n将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上塞好带温度计将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞。的橡皮塞。n n连结好冷凝管。把冷凝管固定在铁架台上，将冷凝管进水连结好冷凝管。把冷凝管固定在铁架台上，将冷凝管进水
28、口的橡皮管的另一端和自来水龙头相连接，将和出水口连口的橡皮管的另一端和自来水龙头相连接，将和出水口连接的橡皮管的另一端放入水槽中接的橡皮管的另一端放入水槽中n n检查气密性检查气密性(利用对固定装置微热的方法检查利用对固定装置微热的方法检查)。n n向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片，再用漏斗向烧瓶中加入原油，向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片，再用漏斗向烧瓶中加入原油，塞好带温度计的橡皮塞；把接受器连接在冷凝管的末端，塞好带温度计的橡皮塞；把接受器连接在冷凝管的末端，并伸入接受装置并伸入接受装置(如锥形瓶如锥形瓶)中。中。回收丙酮n n将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁
29、化器中，使其达到磁饱和状态，将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，贮存于进料罐；贮存于进料罐；贮存于进料罐；贮存于进料罐；n n在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条
30、件是：开始时全回流操作作，条件是：开始时全回流操作作，条件是：开始时全回流操作作，条件是：开始时全回流操作-，当，当，当，当精馏塔塔顶温度达到精馏塔塔顶温度达到精馏塔塔顶温度达到精馏塔塔顶温度达到稳定后，以稳定后，以稳定后，以稳定后，以-向精馏塔内加入经过前步处理的废丙酮溶向精馏塔内加入经过前步处理的废丙酮溶向精馏塔内加入经过前步处理的废丙酮溶向精馏塔内加入经过前步处理的废丙酮溶媒，以回流比为媒，以回流比为媒，以回流比为媒，以回流比为-，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉水从塔底排放掉水从塔底排放
31、掉水从塔底排放掉幻灯片幻灯片幻灯片幻灯片 2 2实验方案设计方案：简单分馏法方案：简单分馏法方案：简单分馏法方案：简单分馏法 论证：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次论证：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次论证：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次论证：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相范围不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相范围不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相范围
32、不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差差差差3030以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差点要相差点要相差点要相差110110以上。分馏可使沸点相近的互溶液以上。分馏可使沸点相近的互溶液以上。分馏可使沸点相近的互溶液以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差体混合物（甚至沸点仅相差体混合物（甚至沸点仅相差体混合物（甚至沸点仅相差1 12 2）得到分离和）得到分离和）得到分离和）得到分离和纯化。纯化。纯化。纯化。幻灯片幻灯片幻灯片幻灯片 2 2 方案方案实施实施n n1
33、实训目的n n2实训原理n n3所用药品的规格、用量及相关物理常数n n4所用仪器及完整的装置图n n5实训步骤、现象记录及说明实验目的及实验原理实验目的及实验原理一实验目的：了解分馏的原理；掌握分馏的应用范围；掌握仪器选用及安装方法。二实验原理：分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。所用药品规格用量药品药品蒸馏用量蒸馏用量/mlml分馏用量分馏用量/mlml丙酮丙酮25252525水水25252525所用仪器所用仪器仪器及完整的装置图n n仪器仪器仪器仪器:圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶(100(100ml)ml)刺形刺形刺形刺形分馏柱分馏柱分馏柱分馏柱 蒸馏
34、头蒸馏头蒸馏头蒸馏头 量筒量筒量筒量筒(100(100ml.25ml)ml.25ml)直形冷凝管直形冷凝管直形冷凝管直形冷凝管 尾尾尾尾接管接管接管接管 温度计温度计温度计温度计(100(100)长颈玻长颈玻长颈玻长颈玻璃漏斗璃漏斗璃漏斗璃漏斗 酒精灯酒精灯酒精灯酒精灯 电热套电热套电热套电热套 实验步骤n n在烧瓶中装入在烧瓶中装入25ml丙酮和丙酮和25ml水，加水，加12粒沸石，按组装好的简单分馏装置缓慢加粒沸石，按组装好的简单分馏装置缓慢加热，使蒸气约热，使蒸气约15分钟到达柱顶，记录第一分钟到达柱顶，记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度。调节热源，滴馏出液滴入接受器时的温度。调节热源，控制分馏速度为每控制分馏速度为每23秒一滴，用量筒收秒一滴，用量筒收集并记录各个温度范围所得到的液体体积。集并记录各个温度范围所得到的液体体积。表格温度范围温度范围/馏出液体积馏出液体积/mlml56-56-606060-7060-7070-8070-8080-9080-9090-9590-95剩余液剩余液 当温度升到95时停止加热。将各馏分及剩余液分别回收到指定容器中。