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1、金属化合物的性质金属化合物的性质（二）（二）实验目的实验目的 1.熟悉熟悉d区元素主要氢氧化物的酸碱性及氧化区元素主要氢氧化物的酸碱性及氧化还原性。还原性。2.掌握掌握d区元素主要化合物的氧化还原性。区元素主要化合物的氧化还原性。3.掌握掌握Fe、Co、Ni配合物的生成和性质及其配合物的生成和性质及其在离子鉴定中的应用。在离子鉴定中的应用。4.掌握掌握Cr、Mn、Fe、Co、Ni混合离子的分离混合离子的分离及鉴定方法。及鉴定方法。实验原理实验原理1.Cr化合物化合物Cr(OH)Cr(OH)3 3(蓝绿色蓝绿色蓝绿色蓝绿色)：两性氢氧化物：两性氢氧化物：两性氢氧化物：两性氢氧化物Cr(OH)Cr
2、(OH)3 3+3HCl=CrCl+3HCl=CrCl3 3+H+H2 2OOCr(OH)Cr(OH)3 3+NaOH(+NaOH(过量过量过量过量)=NaCrO)=NaCrO2 2+2H+2H2 2OO2NaCrO2NaCrO2 2+3H+3H2 2OO2 2+2NaOH=2Na+2NaOH=2Na2 2CrOCrO4 4+4H+4H2 2OOCrCr2 2OO7 72-2-+4H+4H2 2OO2 2+2H+2H+=2CrO(O=2CrO(O2 2)2 2+5H+5H2 2OO稳定存在于乙醚中稳定存在于乙醚中稳定存在于乙醚中稳定存在于乙醚中根据上述反应，可鉴定根据上述反应，可鉴定根据上述反
3、应，可鉴定根据上述反应，可鉴定CrCr3+3+,CrO,CrO4 42-2-,Cr,Cr2 2OO7 72-2-CrO42-Cr2O72-+H+H+OH+OH-黄色黄色橙红色橙红色实验原理实验原理CrCr2 2OO7 72-2-的的的的强氧化性强氧化性强氧化性强氧化性CrCr2 2OO7 72-2-+SO32-+H+CrCr3+SO42-+H2O 2.Mn化合物化合物Mn(OH)2(白色白色)中强碱，具有还原性中强碱，具有还原性2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(褐色褐色)MnO2+H2O棕黑色棕黑色棕黑色棕黑色实验原理实验原理MnMn2+2+：在酸性介质中很稳定，只可被强氧化剂：在酸
4、性介质中很稳定，只可被强氧化剂：在酸性介质中很稳定，只可被强氧化剂：在酸性介质中很稳定，只可被强氧化剂 (NaBiO(NaBiO3 3、PbOPbO2 2、S S2 2OO8 82-2-等等等等)氧化成紫红氧化成紫红氧化成紫红氧化成紫红 色色色色MnOMnO4 4-2Mn2Mn2+2+5NaBiO+5NaBiO3 3+14+14HH+=2MnO=2MnO4 4-+5Bi+5Bi3+3+5Na+5Na+7H+7H2 2OO据此可鉴定据此可鉴定据此可鉴定据此可鉴定MnMn2+2+实验原理实验原理 KK2 2MnOMnO4:4:在酸性或中性溶液中不稳定，易歧化：在酸性或中性溶液中不稳定，易歧化：在酸
5、性或中性溶液中不稳定，易歧化：在酸性或中性溶液中不稳定，易歧化：3K3K2 2MnOMnO4 4+2H+2H2 2O=2KMnOO=2KMnO4 4+MnO+MnO2 2+4KOH+4KOH 3K3K2 2MnOMnO4 4+2CO+2CO2 2=2KMnO=2KMnO4 4+MnO+MnO2 2+2K+2K2 2COCO3 3 具有还原性，能被氧化成具有还原性，能被氧化成具有还原性，能被氧化成具有还原性，能被氧化成KMnOKMnO4 4:2K2K2 2MnOMnO4 4+Cl+Cl2 2=2KMnO=2KMnO4 4+2KCl+2KCl 3K3K2 2MnOMnO4 4+2H+2H2 2SO
6、SO4 4=2KMnO=2KMnO4 4+MnO+MnO2 2+2K+2K2 2SOSO4 4+2H2H2 2OO实验原理实验原理不稳定性不稳定性不稳定性不稳定性:MnOMnO4 4-在中性或微碱性介质中稳定存在中性或微碱性介质中稳定存在中性或微碱性介质中稳定存在中性或微碱性介质中稳定存在，在酸性介质中不稳定，会缓慢分解：在，在酸性介质中不稳定，会缓慢分解：在，在酸性介质中不稳定，会缓慢分解：在，在酸性介质中不稳定，会缓慢分解：4MnO4-+4H+4MnO2+3O2 +2H2O2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2 MnOMnO4 4-:实验原理实验原理强氧化性（介质不同，还原产物不同）强
7、氧化性（介质不同，还原产物不同）强氧化性（介质不同，还原产物不同）强氧化性（介质不同，还原产物不同）酸性酸性:2MnO4-+5SO32-+6H+2Mn2+5SO42-+3H2O 中性中性中性中性:2MnO:2MnO4 4-+3SO+3SO3 32-2-+H+H2 2O O 2MnO2 +3SO+3SO4 42-2-+2OH+2OH-碱性碱性:2MnO:2MnO4 4-+SO+SO3 32-2-+2OH+2OH-2MnO42-+SO+SO4 42-2-+H+H2 2O O 实验原理实验原理3.Fe,Co,Ni化合物化合物Fe(OH)Fe(OH)2 2(白色白色白色白色)Co(OH)Co(OH)2
8、 2(粉色粉色粉色粉色)碱性，还原性碱性，还原性碱性，还原性碱性，还原性4Fe(OH)4Fe(OH)2 2+O+O2 2(空气空气空气空气)+2H)+2H2 2O=4Fe(OH)O=4Fe(OH)3 3 4Co(OH)4Co(OH)2 2+O+O2 2(空气空气空气空气)+2H)+2H2 2O=4Co(OH)O=4Co(OH)3 3Co(OH)Co(OH)3 3(褐色褐色褐色褐色)Ni(OH)Ni(OH)3 3(黑色黑色黑色黑色)强氧化性强氧化性强氧化性强氧化性2M(OH)2M(OH)3 3+6HCl(+6HCl(浓浓浓浓)2MCl2MCl2 2+Cl+Cl2 2+6H+6H2 2O(M=O(
9、M=Co,NiCo,Ni)实验原理实验原理铁系元素能形成多种配合物铁系元素能形成多种配合物铁系元素能形成多种配合物铁系元素能形成多种配合物CoCo2+2+6NH+6NH3 3 HH2 2O=Co(NHO=Co(NH3 3)6 6 2+2+6H+6H2 2OO黄色黄色黄色黄色4 Co(NH4 Co(NH3 3)6 6 2+2+O+O2 2+2H+2H2 2O=4 Co(NHO=4 Co(NH3 3)6 6 3+3+4OH+4OH-黄褐色黄褐色黄褐色黄褐色空气空气空气空气NiNi2+2+6NH+6NH3 3 HH2 2O=Ni(NHO=Ni(NH3 3)6 6 2+2+4OH+4OH-兰色，稳定兰
10、色，稳定兰色，稳定兰色，稳定实验原理实验原理实验原理实验原理铁系元素有一些稳定且具有铁系元素有一些稳定且具有铁系元素有一些稳定且具有铁系元素有一些稳定且具有特殊颜色特殊颜色特殊颜色特殊颜色的配合物，可的配合物，可的配合物，可的配合物，可据此鉴定铁系元素离子。据此鉴定铁系元素离子。据此鉴定铁系元素离子。据此鉴定铁系元素离子。4Fe4Fe3+3+3Fe(CN)+3Fe(CN)6 6 4-4-=Fe=Fe4 4Fe(CN)Fe(CN)6 6 3 3 黄血盐黄血盐黄血盐黄血盐普鲁士蓝，深蓝色普鲁士蓝，深蓝色普鲁士蓝，深蓝色普鲁士蓝，深蓝色3Fe3Fe2+2+2Fe(CN)+2Fe(CN)6 6 3-3
11、-=Fe=Fe3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 2 2 赤血盐赤血盐赤血盐赤血盐深蓝色，滕氏蓝深蓝色，滕氏蓝深蓝色，滕氏蓝深蓝色，滕氏蓝鉴定鉴定鉴定鉴定FeFe3+3+鉴定鉴定鉴定鉴定FeFe2+2+实验原理实验原理CoCo2+2+4SCN+4SCN-=Co(SCN)=Co(SCN)4 4 2-2-艳蓝色艳蓝色艳蓝色艳蓝色FeFe3+3+n nSCNSCN-=Fe(SCN)=Fe(SCN)n n(3-(3-n n)(n n=1-6)=1-6)血红色血红色血红色血红色少量少量少量少量FeFe3+3+存在，干扰存在，干扰存在，干扰存在，干扰CoCo2+2+鉴定，加掩蔽剂鉴定，加掩蔽剂鉴定，加掩
12、蔽剂鉴定，加掩蔽剂NHNH4 4F F或或或或NaFNaFFe(SCN)Fe(SCN)n n(3-(3-n n)+6F+6F-=FeF=FeF6 6 3-3-+(3-+(3-n n)SCN)SCN-无色无色无色无色鉴定鉴定鉴定鉴定CoCo2+2+实验原理实验原理鉴定鉴定鉴定鉴定NiNi2+2+NiNi2+2+在氨性或在氨性或在氨性或在氨性或NaAcNaAc溶液中，与丁二酮肟反应生成溶液中，与丁二酮肟反应生成溶液中，与丁二酮肟反应生成溶液中，与丁二酮肟反应生成鲜红色螯合物沉淀鲜红色螯合物沉淀鲜红色螯合物沉淀鲜红色螯合物沉淀实验内容实验内容1.低价氢氧化物的酸碱性及还原性低价氢氧化物的酸碱性及还原
13、性低价氢氧化物的酸碱性及还原性低价氢氧化物的酸碱性及还原性 实验项目实验项目Mn2+Co2+(0.5molmol L L-1-1)FeSO4Mn+NaOH (现现 象象)氢氧化物氢氧化物+NaOH(现象现象)+酸酸(现现 象象)置于空气中置于空气中结结 论论(1)(1)用用用用0.5 mol0.5 mol L L-1-1 CoClCoCl2 2溶液制备红色溶液制备红色溶液制备红色溶液制备红色Co(OH)Co(OH)2 2时时时时NaOHNaOH应过量，否则生成蓝色的应过量，否则生成蓝色的应过量，否则生成蓝色的应过量，否则生成蓝色的Co(OH)ClCo(OH)Cl(2)(2)(2)(2)为避免白
14、色为避免白色为避免白色为避免白色Fe(OH)Fe(OH)2 2被空气氧化，操作时应注意：被空气氧化，操作时应注意：被空气氧化，操作时应注意：被空气氧化，操作时应注意：a.a.煮沸煮沸煮沸煮沸NaOHNaOH溶液，赶尽所溶的溶液，赶尽所溶的溶液，赶尽所溶的溶液，赶尽所溶的氧；氧；氧；氧；b.b.将将将将FeSOFeSO4 47H7H2 2O(s)O(s)溶于煮沸的水中（无氧）；溶于煮沸的水中（无氧）；溶于煮沸的水中（无氧）；溶于煮沸的水中（无氧）；c.c.用一支细长的滴管吸取经煮沸的用一支细长的滴管吸取经煮沸的用一支细长的滴管吸取经煮沸的用一支细长的滴管吸取经煮沸的NaOHNaOH溶液，插入溶液
15、，插入溶液，插入溶液，插入FeSOFeSO4 4溶液的试管底部，缓慢放出，静置观察，切勿振荡试管。溶液的试管底部，缓慢放出，静置观察，切勿振荡试管。溶液的试管底部，缓慢放出，静置观察，切勿振荡试管。溶液的试管底部，缓慢放出，静置观察，切勿振荡试管。实验内容实验内容2.2.高价氢氧化物的氧化性高价氢氧化物的氧化性高价氢氧化物的氧化性高价氢氧化物的氧化性实验项目实验项目Ni2+Co2+Mn+NaOHNaClO(现现 象象)氢氧化物氢氧化物 HCl(浓浓)(现现 象象)结结 论论在证实在证实在证实在证实Co(OH)Co(OH)3 3、Ni(OH)Ni(OH)3 3氧化氧化氧化氧化HClHCl(浓浓浓
16、浓)产生产生产生产生ClCl2 2前，需使用离心机进行离心前，需使用离心机进行离心前，需使用离心机进行离心前，需使用离心机进行离心分离，弃去上层溶液，只留取沉淀进行试验。在检验是否生成分离，弃去上层溶液，只留取沉淀进行试验。在检验是否生成分离，弃去上层溶液，只留取沉淀进行试验。在检验是否生成分离，弃去上层溶液，只留取沉淀进行试验。在检验是否生成ClCl2 2时，需时，需时，需时，需自自自自制制制制KI-KI-淀粉试纸淀粉试纸淀粉试纸淀粉试纸，悬于试管上方，待试纸变色后，立即滴加，悬于试管上方，待试纸变色后，立即滴加，悬于试管上方，待试纸变色后，立即滴加，悬于试管上方，待试纸变色后，立即滴加Na
17、OHNaOH中和中和中和中和HClHCl实验内容实验内容实验步骤实验步骤现象现象结论、解释、方程式结论、解释、方程式 NaOH(适量适量)NaOH(过量过量)3%H2O2Cr3+123结论结论 MnMn2+2+3.3.低价盐的还原性低价盐的还原性低价盐的还原性低价盐的还原性硝酸酸化硝酸酸化NaBiO3(1)(1)验证在碱性介质中验证在碱性介质中验证在碱性介质中验证在碱性介质中Cr(IIICr(III)的还原性时，注意氧化剂的还原性时，注意氧化剂的还原性时，注意氧化剂的还原性时，注意氧化剂HH2 2OO2 2的用量，适量的的用量，适量的的用量，适量的的用量，适量的HH2 2OO2 2可可可可得黄
18、色的铬酸钠得黄色的铬酸钠得黄色的铬酸钠得黄色的铬酸钠NaNa2 2CrOCrO4 4,过量的过量的过量的过量的HH2 2OO2 2产生褐红色的过铬酸钠产生褐红色的过铬酸钠产生褐红色的过铬酸钠产生褐红色的过铬酸钠NaNa3 3CrOCrO8 8,该物质加热该物质加热该物质加热该物质加热易分解为易分解为易分解为易分解为NaNa2 2CrOCrO4 4(2)(2)为验证为验证为验证为验证MnMn2+2+能被能被能被能被NaBiONaBiO3 3氧化成紫红色氧化成紫红色氧化成紫红色氧化成紫红色MnOMnO4 4-,需注意：需注意：需注意：需注意：a.a.用稀用稀用稀用稀HNOHNO3 3酸化；酸化；酸
19、化；酸化；b.Mnb.Mn2+2+不宜过量；不宜过量；不宜过量；不宜过量；c.c.加热加热加热加热.若若若若MnMn2+2+过量或酸度不够，则产生棕色的过量或酸度不够，则产生棕色的过量或酸度不够，则产生棕色的过量或酸度不够，则产生棕色的MnOMnO2 2沉淀。沉淀。沉淀。沉淀。实验内容实验内容4.4.高价盐的氧化性高价盐的氧化性高价盐的氧化性高价盐的氧化性 实验步骤实验步骤现象现象结论、解释、方程式结论、解释、方程式Cr(VI)H2SO4 Na2SO3 H2SO4 乙醇乙醇Mn(VIIMn(VII)H2SO4 Na2SO3 H2O Na2SO3 NaOH Na2SO3 FeFe3+3+KI实验
20、内容实验内容5.5.锰酸盐的生成及不稳定性锰酸盐的生成及不稳定性锰酸盐的生成及不稳定性锰酸盐的生成及不稳定性6.Co6.Co和和和和NiNi的氨配合物的氨配合物的氨配合物的氨配合物实验步骤实验步骤现象现象结论、解释、方程式结论、解释、方程式 MnOMnO4 4-40-40NaOHNaOH MnO2 MnO2 MnO MnO4 42-2-+H2SO4 实验项目实验项目Ni2+(0.5molmol L L-1-1)Co2+(0.5molmol L L-1 1)Mn+NH4Cl NH3H2O (现象现象)结结 论论实验内容实验内容7.Cr7.Cr3+3+,Mn,Mn2+2+,Fe,Fe2+2+,Co
21、,Co2+2+,Ni,Ni2+2+混合离子的分离鉴定混合离子的分离鉴定混合离子的分离鉴定混合离子的分离鉴定 CrCr3+3+,Mn,Mn2+2+,Fe,Fe2+2+,Co,Co2+2+,Ni,Ni2+2+6molmol L L-1-1 NaOH(过量过量)+3%H2O2CrO42-(黄色黄色)+?MnO(OH)MnO(OH)2 2,Fe(OH),Fe(OH)3 3,Co(OH),Co(OH)3 3,Ni(OH),Ni(OH)2 23molmol L L-1-1硫酸，硫酸，KNO2固体，固体，NiNi2+2+MnMn2+2+FeFe3+3+CoCo2+2+?+?+?+?搅拌，反应后加热搅拌，反应
22、后加热注意事项注意事项（1）台面整理台面整理 一条线、三杯水一条线、三杯水（2）试剂架试剂分类试剂架试剂分类 盐类、酸碱类、其它类（浓度）盐类、酸碱类、其它类（浓度）自来水自来水 去离子水去离子水废液废液注意事项注意事项（3）试管反应试管反应 固、液体试剂取用固、液体试剂取用 固体取黄豆至绿豆大小；液体取固体取黄豆至绿豆大小；液体取2-3滴，若不指明，一滴，若不指明，一般为般为0.1molL-1的试剂。的试剂。滴管的使用操作滴管的使用操作 试管加热试管加热 试管一般成试管一般成45角，用试管夹夹住，先预热后集中试管角，用试管夹夹住，先预热后集中试管底部加热，加热时底部加热，加热时不可对着人不可
23、对着人。试管中液体的体积不超过。试管中液体的体积不超过试管容积的试管容积的1/3。注意事项注意事项（4 4）水浴加热水浴加热在大烧杯中加水在大烧杯中加水在大烧杯中加水在大烧杯中加水(一般不超过容量的一般不超过容量的一般不超过容量的一般不超过容量的2/3)2/3)做成水浴，将要做成水浴，将要做成水浴，将要做成水浴，将要加热的试管浸入水中（不能触及烧杯底部），水面应略高加热的试管浸入水中（不能触及烧杯底部），水面应略高加热的试管浸入水中（不能触及烧杯底部），水面应略高加热的试管浸入水中（不能触及烧杯底部），水面应略高于容器内的被加热物质。加热时需注意随时补充水浴中的于容器内的被加热物质。加热时需注
24、意随时补充水浴中的于容器内的被加热物质。加热时需注意随时补充水浴中的于容器内的被加热物质。加热时需注意随时补充水浴中的水，保持水量，切勿烧干。水，保持水量，切勿烧干。水，保持水量，切勿烧干。水，保持水量，切勿烧干。（5 5）pHpH试纸使用试纸使用试纸使用试纸使用 试纸剪成小块，放在干燥洁净的表面皿上，用玻璃棒试纸剪成小块，放在干燥洁净的表面皿上，用玻璃棒试纸剪成小块，放在干燥洁净的表面皿上，用玻璃棒试纸剪成小块，放在干燥洁净的表面皿上，用玻璃棒蘸取待测溶液后滴在试纸上。蘸取待测溶液后滴在试纸上。蘸取待测溶液后滴在试纸上。蘸取待测溶液后滴在试纸上。注意事项注意事项（6）离心分离、沉淀和溶液的分
25、离和洗涤操作）离心分离、沉淀和溶液的分离和洗涤操作离心机使用：离心机使用：离心机使用：离心机使用：试管放入离心机套管内时注意对称且质量相近，试管放入离心机套管内时注意对称且质量相近，试管放入离心机套管内时注意对称且质量相近，试管放入离心机套管内时注意对称且质量相近，以保持离心机的平衡。以保持离心机的平衡。以保持离心机的平衡。以保持离心机的平衡。一般的晶形沉淀离心转动一般的晶形沉淀离心转动一般的晶形沉淀离心转动一般的晶形沉淀离心转动1 12min2min，100100转转转转/min/min；非晶形沉淀沉降较慢，离心转动；非晶形沉淀沉降较慢，离心转动；非晶形沉淀沉降较慢，离心转动；非晶形沉淀沉降
26、较慢，离心转动3 34min4min，200200转转转转/min/min。注意事项注意事项检查沉淀完全：检查沉淀完全：检查沉淀完全：检查沉淀完全：沉淀离心分离后小心的将沉淀剂滴加到上层清液沉淀离心分离后小心的将沉淀剂滴加到上层清液沉淀离心分离后小心的将沉淀剂滴加到上层清液沉淀离心分离后小心的将沉淀剂滴加到上层清液沉淀和溶液的分离：沉淀和溶液的分离：沉淀和溶液的分离：沉淀和溶液的分离：捏瘪滴管的橡皮头，轻轻地插入斜持的试管至捏瘪滴管的橡皮头，轻轻地插入斜持的试管至捏瘪滴管的橡皮头，轻轻地插入斜持的试管至捏瘪滴管的橡皮头，轻轻地插入斜持的试管至 液面以下，缓缓放松橡皮头，尽量吸出上面清液。液面以
27、下，缓缓放松橡皮头，尽量吸出上面清液。液面以下，缓缓放松橡皮头，尽量吸出上面清液。液面以下，缓缓放松橡皮头，尽量吸出上面清液。沉淀洗涤：沉淀洗涤：沉淀洗涤：沉淀洗涤：加少量洗涤液于沉淀，充分搅拌后，离心分离，加少量洗涤液于沉淀，充分搅拌后，离心分离，加少量洗涤液于沉淀，充分搅拌后，离心分离，加少量洗涤液于沉淀，充分搅拌后，离心分离，吸去上层清液。吸去上层清液。吸去上层清液。吸去上层清液。注意事项注意事项（8）酸化与碱化酸化与碱化酸化：酸化：弱酸性，调节弱酸性，调节pH 45，一般用，一般用HAc等等 碱化：碱化：弱碱性，调节弱碱性，调节pH 910，一般用，一般用NH3H2O等等（7）点滴板的
28、使用）点滴板的使用（9）对照实验和空白实验对照实验和空白实验防止过度检出和漏检防止过度检出和漏检注意事项注意事项（10）预习报告和实验报告预习报告和实验报告三段式、反应式、结论三段式、反应式、结论（见实验报告本的示例见实验报告本的示例）实验步骤实验步骤现象现象结论、解释、方程式结论、解释、方程式MnOMnO4 4-+SO+SO3 32-2-紫红色紫红色 无色无色 紫红色紫红色 棕色沉淀棕色沉淀紫红色紫红色 绿色绿色2MnO4-+5SO32-+6H+2Mn2+5SO42-+3H2O。结论：高锰酸根是强氧化剂，在结论：高锰酸根是强氧化剂，在不同的介质条件下有不同的还原不同的介质条件下有不同的还原产物产物酸性酸性中性中性碱性碱性下次实验：金属化合物的性质下次实验：金属化合物的性质(三三)内容：内容：ds区元素区元素 P109 1.P109 1.P110 2.(3)a P110 2.(3)a 3.(1)a 3.(1)a 4.4.无无无无HgHg2+2+