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1、CompanyLOGO兽药残留分析技术兽药残留分析技术兽药残留分析技术兽药残留分析技术 与残留检测实验室建设与残留检测实验室建设与残留检测实验室建设与残留检测实验室建设第一页，共五十七页。CompanyLOGO第一局部第一局部第一局部第一局部 兽药残留及其危害兽药残留及其危害兽药残留及其危害兽药残留及其危害第二页，共五十七页。兽药兽药兽药兽药典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。随着集约化养殖生产的开展，一些化学的、生物的药用成分被开发成具有某些成效的动物保健品或饲料添加剂，也属于兽药的范畴。兽药的主要用于防病治病、促进生长、提高生产性能、改善动物性食品的品质等。第三页，共五十七页。兽药
2、在动物性食品中的残留兽药在动物性食品中的残留兽药在动物性食品中的残留兽药在动物性食品中的残留兽药的原形化合物及其代谢物在动物的细胞、组织、器官或可食性产品如奶、蛋中的蓄积、贮存，称为食品动物的兽药残留。狭义化学物残留：除兽药外还包括通过食物链进入动物体内的农药如杀虫剂、除草剂等和环境污染物(如重金属、霉菌毒素等)。广义第四页，共五十七页。兽药在生态环境中的残留兽药在生态环境中的残留兽药在生态环境中的残留兽药在生态环境中的残留在生产中大量使用的抗菌药物、抗寄生虫药物及各种促生长制剂等药物都会以原形或以有活性的代谢产物形式随动物粪便、尿液或其他排泄物进入环境。这些物质在环境土壤、微生物、水生生物、
3、植物等蓄积或贮存。第五页，共五十七页。兽药残留的产生兽药残留的产生兽药残留的产生兽药残留的产生外因外因兽药和添加剂的使用 -防治动物疫病 -使用药物添加剂环境污染物内因内因兽药的体内过程 -消除规律第六页，共五十七页。兽药残留的产生兽药残留的产生兽药残留的产生兽药残留的产生兽药残留产生的主要原因兽药残留产生的主要原因不遵守休药期的规定标签外用药 -剂量、剂型、给药途径、疗程、适应症、动物非法使用违禁药物污染 -饲料加工、贮藏、运输第七页，共五十七页。兽药残留的危害兽药残留的危害兽药残留的危害兽药残留的危害急性毒性作用瘦肉精急性毒性作用瘦肉精慢性毒性作用氯霉素、氨基糖苷类慢性毒性作用氯霉素、氨基
4、糖苷类特殊毒性作用三致作用、激素样作用、过敏反特殊毒性作用三致作用、激素样作用、过敏反响响 -雌激素类己烯雌酚、同化激素苯丙雌激素类己烯雌酚、同化激素苯丙酸诺龙酸诺龙-喹恶啉类卡巴氧喹恶啉类卡巴氧-硝基呋喃类呋喃西林、呋喃它酮硝基呋喃类呋喃西林、呋喃它酮-砷制剂砷制剂-苯并咪唑类苯并咪唑类-杀虫剂杀虫剂666666-氯羟吡啶、氯羟吡啶、SM2SM2等等-甲醛、苯酚等甲醛、苯酚等第八页，共五十七页。兽药残留的危害兽药残留的危害兽药残留的危害兽药残留的危害对人类肠道微生物的影响对人类肠道微生物的影响 -破坏或抑制人体胃肠菌群中敏感菌的生长 -导致条件性病原菌的大量繁殖或体外病原菌侵入肠道 -改变肠
5、道菌群的代谢活性，使菌群改变药物和食物固有活性和毒性的的生物转化能力发生变化 -引起细菌耐药性的产生，导致人类感染性疾病治疗的失败 第九页，共五十七页。CompanyLOGO第二局部第二局部第二局部第二局部 兽药残留分析技术兽药残留分析技术兽药残留分析技术兽药残留分析技术第十页，共五十七页。兽药残留分析技术的特点兽药残留分析技术的特点兽药残留分析技术的特点兽药残留分析技术的特点待测物质浓度低样品基质复杂，干扰物质多兽药残留代谢产物多样或不明动物种类多样，对药物代谢存在差异第十一页，共五十七页。残留标示物的选择残留标示物的选择残留标示物的选择残留标示物的选择用药后体内存在多个残留成分，那么需要监
6、控总残留物。总残留物在体内的各组分比例相对稳定，选择总残留物中1种或2种组分作为“参照物，称为“残留标示物。通过测定残留标示物的含量表示样品残留量和MRLs。选择残留标示物的原那么 -消除慢、含量高、稳定、毒性大第十二页，共五十七页。兽药残留分析方法的要求兽药残留分析方法的要求兽药残留分析方法的要求兽药残留分析方法的要求快速高通量定量准确度和精确度确证法定要求质控要求第十三页，共五十七页。兽药残留分析方法的要求兽药残留分析方法的要求兽药残留分析方法的要求兽药残留分析方法的要求ELISALC/MS/MS准确度准确度定量定量精确度精确度法定要求法定要求确证确证质控要求质控要求高通量高通量快速快速L
7、C or GC第十四页，共五十七页。分析方法的总体思路分析方法的总体思路分析方法的总体思路分析方法的总体思路高水平(Level)方法 -确证和定量被分析物质 中等水平(Level)方法 -定量但不需要确证被分析物质低水平(Level)方法 -筛选第十五页，共五十七页。分析方法的总体思路分析方法的总体思路分析方法的总体思路分析方法的总体思路采用快速、大量检测样品采用快速、大量检测样品的筛选分析方法，能鉴别的筛选分析方法，能鉴别含有残留物的阳性样品含有残留物的阳性样品采用充分可靠的分析方法，采用充分可靠的分析方法，残留量的值不具有确证性，残留量的值不具有确证性，但具相应的准确度和有效性但具相应的准
8、确度和有效性采用经过确认的分析方法对采用经过确认的分析方法对残留物进行鉴别和测定，残残留物进行鉴别和测定，残留量的值必须是有效和肯定的留量的值必须是有效和肯定的酶联免疫法酶联免疫法液相色谱法液相色谱法气相色谱法气相色谱法液质联用法液质联用法气质联用法气质联用法三级三级二级二级一级一级第十六页，共五十七页。“筛选到筛选到筛选到筛选到“确证的方法体系确证的方法体系确证的方法体系确证的方法体系定性定量定性定量饲料产品饲料产品尿样尿样动物组织动物组织三级方法三级方法二级方法二级方法一级方法一级方法定性为主定性为主定量为主定量为主定性为辅定性为辅GC/MSLC/MSLC/MS/MSGC/MS/MSGCH
9、PLC第十七页，共五十七页。兽药残留分析技术兽药残留分析技术兽药残留分析技术兽药残留分析技术用于残留分析的样本制备技术样品的前处理技术残留检测方法的选择第十八页，共五十七页。样本的范围样本的范围样本的范围样本的范围可食性组织及产品 -肝、肾、肌肉、脂肪、皮肤、血液 -奶、蛋 -其他加工食品其他 -毛发、尿、粪便等第十九页，共五十七页。样本的收集样本的收集样本的收集样本的收集取样方法 -代表性原那么、随机采样 -各种标准规定活体检测 -一般采集毛发、血液、尿液和粪便屠宰场取样 -药物的靶组织 -其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位 -排泄物：尿液第二十页，共五十七页。样本的贮存样本的贮存样本
10、的贮存样本的贮存容器材料 -一般为玻璃或塑料预处理 -匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制降解等贮存温度要求第二十一页，共五十七页。样品前处理技术样品前处理技术样品前处理技术样品前处理技术提取方法 -组织捣碎法 -振荡法净化方法 -液液萃取 -液固萃取浓缩与富集 -旋转蒸发器浓缩 -气流吹蒸法：氮气、空气第二十二页，共五十七页。样品的前处理技术样品的前处理技术样品的前处理技术样品的前处理技术提取提取提取提取提取化合物特性基质组成提取剂选择沉淀剂选择设计顺序效率试验配比试验干扰试验影响净化第二十三页，共五十七页。样品的前处理技术样品的前处理技术样品的前处理技术样品的前处理技术净化净化净化净化
11、净化液液萃取SPE纯化相似相溶小柱选择浓缩富集效率试验配比试验上样洗涤洗脱第二十四页，共五十七页。残留检测方法简介残留检测方法简介残留检测方法简介残留检测方法简介快速筛选方法 -酶免疫测定(EIA)-ELISA -放射免疫测定法(RIA)-金标试纸条(Dip stick)-生物传感器 -微生物抑制测定法：抗菌药 -TLC第二十五页，共五十七页。残留检测方法简介残留检测方法简介残留检测方法简介残留检测方法简介化学定量方法 -气相色谱法GC -高效液相色谱法HPLC -原子荧光(AF)-原子吸收(AA)第二十六页，共五十七页。残留检测方法简介残留检测方法简介残留检测方法简介残留检测方法简介仪器确证
12、方法 -HPLC-PDA -GC-MS -GC-MS-MS -HPLC-MS -LC-MS-MS第二十七页，共五十七页。样品处理样品处理样品处理样品处理技术进展技术进展技术进展技术进展SPE的应用与自动化膜别离技术免疫亲和色谱(IAC)凝胶渗透色谱GPC分子印迹技术其他技术自动索氏提取法、超声波辅助提取、超临界流体萃取、强化溶剂萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取法第二十八页，共五十七页。色谱色谱色谱色谱分析技术进展分析技术进展分析技术进展分析技术进展超高效液相色谱系统(UPLC)第二十九页，共五十七页。色谱色谱色谱色谱分析技术进展分析技术进展分析技术进展分析技术进展高效毛细管电泳色谱系统(HPC
13、E)第三十页，共五十七页。色谱色谱色谱色谱分析技术进展分析技术进展分析技术进展分析技术进展高精密度串联质谱GC-MS/MS、LC-MS/MS第三十一页，共五十七页。色谱色谱色谱色谱分析技术进展分析技术进展分析技术进展分析技术进展高精密度串联质谱GC-MS/MS第三十二页，共五十七页。色谱色谱色谱色谱分析技术进展分析技术进展分析技术进展分析技术进展高精密度串联质谱LC-MS/MS第三十三页，共五十七页。色谱色谱色谱色谱分析技术进展分析技术进展分析技术进展分析技术进展高分辨质谱系统(Q-TOF、Q-Exactive)第三十四页，共五十七页。检测技术开展趋势分析检测技术开展趋势分析检测技术开展趋势分
14、析检测技术开展趋势分析检测方法检测方法筛选方法筛选方法确证方法确证方法快速简便快速简便价格廉价价格廉价现场应用现场应用注重时效性注重时效性仪器更新快仪器更新快多组分分析多组分分析灵敏度高灵敏度高提高准确性提高准确性第三十五页，共五十七页。限制我国残留检测开展的问题限制我国残留检测开展的问题限制我国残留检测开展的问题限制我国残留检测开展的问题问题：标准依赖性强，但标准滞后。问题：标准依赖性强，但标准滞后。标准制修订程序化、效应化标准制修订程序化、效应化导致：标准实施效果较差。导致：标准实施效果较差。标准出台后很快又被淘汰标准出台后很快又被淘汰现有标准限制了检测技术开展现有标准限制了检测技术开展第
15、三十六页，共五十七页。限制我国残留检测开展的问题限制我国残留检测开展的问题限制我国残留检测开展的问题限制我国残留检测开展的问题问题：照搬国外的残留监控内容。问题：照搬国外的残留监控内容。检测方法缺乏验证检测方法缺乏验证缺乏药理研究，没有缺乏药理研究，没有“中国特色中国特色的的MRL导致：残留检测根底较差。导致：残留检测根底较差。对不同药物的残留关注程度不一对不同药物的残留关注程度不一第三十七页，共五十七页。警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区误区一：误区一：“两极分化两极分化检测方法检测方法筛选方法筛选方法确证方法确证方法本钱上升本钱上升一物
16、多用一物多用注重首创注重首创忽略了筛选忽略了筛选方法的初衷方法的初衷仪器追新型仪器追新型盲目多残留盲目多残留水平看指标水平看指标过犹不及过犹不及不切实际不切实际没有联系没有联系第三十八页，共五十七页。警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区误区二：习惯误区二：习惯“参考参考方法可行方法可行数据可信数据可信国外文献资料国外文献资料国内文献资料国内文献资料实验条件重现实验条件重现国外文献资料国外文献资料国内文献资料国内文献资料实验数据参考实验数据参考撰稿发表撰稿发表内容相似内容相似知其然，而知其然，而不知所以然不知所以然难以提升难以提升自身水平自身水
17、平第三十九页，共五十七页。警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区警惕残留检测开展的误区误区三：只认误区三：只认“原形原形药物药物消消化化吸吸收收分分布布转转运运动物体内动物体内药物原形药物原形氧氧化化还还原原水水解解结结合合结构变化结构变化代谢物代谢物缺乏药代动缺乏药代动力学研究，力学研究，盲目检测盲目检测第四十页，共五十七页。正确引导残留检测开展方向正确引导残留检测开展方向正确引导残留检测开展方向正确引导残留检测开展方向积极研究药物代谢和残留消除规律积极研究药物代谢和残留消除规律药理学药理学药效研究药效研究药代研究药代研究药物对机体的实际作用药物对机体的实际作用机
18、体内药物的生物转化机体内药物的生物转化药物的生物利用度药物的生物利用度药物的标示残留物药物的标示残留物药物剂型研究药物剂型研究消除规律研究消除规律研究确定监控的靶点确定监控的靶点制定休药期制定休药期危险性评估危险性评估第四十一页，共五十七页。正确引导残留检测开展方向正确引导残留检测开展方向正确引导残留检测开展方向正确引导残留检测开展方向重视饲料投入品的调查和监测重视饲料投入品的调查和监测饲料药物添加剂饲料药物添加剂国外引进国外引进人用药品人用药品企业自创企业自创禁用化合物清单禁用化合物清单允许添加的药物允许添加的药物要求检测违禁药要求检测违禁药标签不明示药名标签不明示药名要求出具合格报告要求出
19、具合格报告出现干扰物质出现干扰物质有特征组分有特征组分未知组分分析未知组分分析新添加物新添加物第四十二页，共五十七页。CompanyLOGO第三局部第三局部第三局部第三局部 残留检测实验室建设残留检测实验室建设残留检测实验室建设残留检测实验室建设第四十三页，共五十七页。残留实验室的功能残留实验室的功能残留实验室的功能残留实验室的功能动物性食品中兽药残留检测饲料产品中违禁药物(危害物质)检测残留分析技术的推广应用残留分析技术的研发和标准化工作第四十四页，共五十七页。残留实验室的建设要求残留实验室的建设要求残留实验室的建设要求残留实验室的建设要求硬件要求 实验场地、格局、设施 设备、标准物质、试剂
20、耗材 人员软件要求 资质认证与管理体系建设第四十五页，共五十七页。实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验场地和格局面积要大。根据具体功能分割，不同实验室要求不一。天平室不宜太大，仪器室不宜太小根据实验流程分割。明确每个实验室名称，防止功能混乱。第四十六页，共五十七页。功能实验室功能实验室功能实验室功能实验室样品保存室天平室称量样品预处理室组织匀浆、饲料粉碎、分样样品检测室ELISA检测仪器分析室大型仪器设备清洗消毒室试剂保存室危险化学品耗材保存室标准物质保存室第四十七页，共五十七页。实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室
21、建设的硬件要求必要设施平安设施：消防装置、报警装置等。环境设施：空调、通风柜、排气扇、去湿机等。防护设施：医药箱、冲淋装置。三废收集与处理设施。第四十八页，共五十七页。实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求设备(按流程分类)样本的保存设备：冰箱、培养箱等。样品前处理设备：匀浆机、粉碎机、浓缩仪等。检测用设备：酶标仪、HPLC、LC-MS/MS等。设备(按功能分类)主要设备：出具检测数据。辅助设备：对检测数据有一定的影响。第四十九页，共五十七页。主要检测用仪器设备主要检测用仪器设备主要检测用仪器设备主要检测用仪器设备仪器名称数量总价(元)酶标仪1高效液相
22、色谱仪2气质联用仪1液相色谱串联质谱仪1总计总计第五十页，共五十七页。主要检测工程主要检测工程主要检测工程主要检测工程-肾上腺素能激动剂(如瘦肉精、莱克多巴胺)精神类药物(如安定、氯丙嗪)蛋白同化激素(如睾酮、群勃龙)糖皮质激素(如地塞米松、氢化可的松)抗生素(如四环素类)抗菌药物(如磺胺类、喹诺酮类、硝基呋喃类)抗虫药物(如硝基咪唑类)农药(如六六六、滴滴涕)其他(如苏丹红、三聚氰胺)第五十一页，共五十七页。实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求标准物质 标准品和对照品 标准溶液常用试剂 水 固体试剂 液体试剂专用试剂 试剂盒第五十二页，共五十七页。
23、实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求常用耗材玻璃仪器包括小容量玻璃仪器塑料制品离心管、枪头等一次性用品防护用品手套、护目镜等专用耗材色谱耗材色谱柱、样品瓶等前处理耗材SPE小柱、滤膜等保存用耗材(密封袋、标准溶液瓶)第五十三页，共五十七页。实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求实验室建设的硬件要求人员了解行业动态，关注食品平安。没有固定专业要求，但要有化学实验根底。大型仪器要尽量配备具有操作经验的人员。有较高的结果分析能力和判断能力。第五十四页，共五十七页。实验室建设的软件要求实验室建设的软件要求实验室建设的软件要求实验室建设的
24、软件要求资质认证与实验室管理体系建设方针、目标方针、目标质量手册质量手册程序文件程序文件作业指导书作业指导书记录记录第五十五页，共五十七页。实验室建设的软件要求实验室建设的软件要求实验室建设的软件要求实验室建设的软件要求?检测和校准实验室能力的通用要求?25要素组织组织管理体系管理体系文件控制文件控制要求、标书和合同评审要求、标书和合同评审分包分包效劳和供给品采购效劳和供给品采购效劳客户效劳客户投诉投诉不符合检测工作的控制不符合检测工作的控制记录控制记录控制改进改进纠正措施纠正措施预防措施预防措施内部审核内部审核管理评审管理评审管管理理要要素素技技术术要要素素总那么总那么人员人员设施和环境条件设施和环境条件检测方法及方法确实认检测方法及方法确实认设备设备测量溯源性测量溯源性抽样抽样样品处置样品处置检测结果质量保证检测结果质量保证结果报告结果报告第五十六页，共五十七页。内容总结兽药残留分析技术 与残留检测实验室建设。-硝基呋喃类呋喃西林、呋喃它酮。第二局部 兽药残留分析技术。LC or GC。“筛选到“确证的方法体系。-液液萃取。样品的前处理技术提取。样品的前处理技术净化。高分辨质谱系统(Q-TOF、Q-Exactive)。问题：标准依赖性强，但标准滞后。标准制修订程序化、效应化。标准出台后很快又被淘汰。检测方法缺乏验证第五十七页，共五十七页。