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1、 减压蒸馏减压蒸馏 Vacuum Distillation一、实验目的与要求一、实验目的与要求1、掌握减压蒸馏的原理、掌握减压蒸馏的原理2、学会减压蒸馏的规范操作、学会减压蒸馏的规范操作3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点二、实验原理二、实验原理1、减压蒸馏适用对象、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质2、减压下的沸点、减压下的沸点（1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度；的温度；（2）液体沸腾时温度是与外界
2、的压力相关的，即外界压力降）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降 低沸点也降低；低沸点也降低；（3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可 减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。蒸馏。3、减压下沸点的估算、减压下沸点的估算（1）经验曲线）经验曲线（2）近似计算）近似计算欲观察沸点标准大气压时沸点压力（真空度）真空度真空度举例举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点
3、为180，计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。1、换算单位2、计算真空度3、用经验曲线查找近似沸点约为90三、主要试剂的物理常数三、主要试剂的物理常数乙酰乙酸乙酯乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)b.p.180.4n nD D2020 1.4192四、装置图四、装置图克氏克氏蒸馏头蒸馏头二通二通活塞活塞干燥塔干燥塔 燕式燕式尾接管尾接管五、实验操作步骤五、实验操作步骤1、安装仪器，检查体系是否密闭、安装仪器，检查体系是否密闭2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2）3、打开二通活塞、开油泵、打开二通活塞、开油泵4、关
4、闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点5、加热，观察并记录液体沸点或沸程、加热，观察并记录液体沸点或沸程6、收集所需馏分，称重、收集所需馏分，称重7、停止操作，拆卸仪器并清洗、停止操作，拆卸仪器并清洗8、称重、称重9、产物纯度检验、产物纯度检验:折光率测定折光率测定(阿贝折光仪阿贝折光仪)nDt折射定律折射定律六、注意六、注意1、减压蒸馏装置的密闭性、减压蒸馏装置的密闭性2、烧瓶中被提纯物的加入量、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶烧瓶,20mL样品样品3、二通活塞打开和关闭的时间、二通活塞打开和关闭的时间4、毛细管上夹子的松紧、毛细管上夹子的松紧5
5、、整个操作的先后顺序、整个操作的先后顺序6、停止操作的顺序、停止操作的顺序7、比较估算值和观察值的差别、比较估算值和观察值的差别8、记录有关产物的所有原始数据、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率计算回收率问题问题：1、何谓减压蒸馏、何谓减压蒸馏?2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯？、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯？3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用？、请说明计算沸点的经验曲线如何使用？4、减压蒸馏的装置由几部分构成，它们各自的名称是什么？、减压蒸馏的装置由几部分构成，它们各自的名称是什么？5、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同，尾接、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的
6、蒸馏头有什么不同，尾接管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？6、二通活塞什么时候打开？什么时候关闭？、二通活塞什么时候打开？什么时候关闭？7、毛细管的作用是什么？、毛细管的作用是什么？8、体系的真空度如何计算？、体系的真空度如何计算？9、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔，它们分别装的是什么物、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔，它们分别装的是什么物质，各自的作用如何？质，各自的作用如何？10、减压蒸馏操作的一般程序。、减压蒸馏操作的一般程序。11、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗，应为多少？、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗，应为多少？12、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么为什么?